色谱前处理新技术.ppt

1、色谱预处理新技术，新开发的insamplepreparation非超临界状态，容易控制。 ASE、Dionex公司的ASE 100、300型设备、ASE、MASE、微波辅助溶剂提取微波辅助技术已成为气相、液相提取的常用辅助手段，MASE已成为微波辅助在MASE中，将样品放入打开或关闭的容器(聚四氟乙烯或石英等)中，用微波加热引起提取。 将MASE、MASE、OTHER、MASE、(1)吸收微波的溶剂(高双极子常数)样品放入高压容器中，加热到高于沸点的温度，稍微加压，抑制溶剂的挥发(类似于ASE的提取机理)。 (2)不吸收微波的溶剂(低偶极子常数)容器开放不升压，样品用内包的高双极子常数的物质吸

2、收微波能量的升温。 这种局部加热方式比其他热溶剂提取更温和，适合于热敏和热不稳定物质的提取。 提取溶剂的分类、MASE、(1)溶剂的使用量少； (2)可以根据吸收微波能力的大小选择不同的提取溶剂，控制样品和溶剂之间的热交换(3)提取时间短(10min )效率高(4)可以同时提取多个样品(ASE和SFE只能提取单个样品)。 质量的特征，质量，质量，质量，SFE，超临界流体萃取Supercritical Fluid Extraction，密度大，分子间力大什么？粘度小什么？扩散系数中等； 临界温度低什么？超临界流体的性质，SFE，溶解度大，提取效率高，快速有效，选择性好。感热，容易挥发，廉价，无环

3、境污染，超临界流体提取的特征，SFE，(1)提取压力(2)提取温度(3)改性剂(4)C02流量(5)提取物粒子的优化条件的选择、影响SFE效率的因素：SFE、SFE的成功与否取决于三个步骤：对基质提取的提取液的正确收集*提取液的正确分析。 提取液收集的两种方法是液相收集(挥发性化合物)固相提取(SPE)*。 改性剂的种类、使用量、提取剂的流速、收集温度等因素、SFE、表面活性剂等改性剂； H2O、CHF3、chlf3、N2O、SF6等提取剂； 酯化、离子对形成、络合物形成等化合物的极性、极性化合物的SFE方案：SFE、Sampling、预处理技术预处理技术pretreatment sampli

4、ng comproseofnaproxbenspikeserumbefore (a ) and after (extertionusingthec 18 cartridgeandanalysisbyhplc .Sampling，EXAMPLE， 基于固体提取介质的预处理技术SPE、基于SPEM液体提取介质的预处理技术SLME、MMLLE、LPME、EE、基于CCD气体提取介质的预处理技术ME、Sampling、固相提取固态相位提取、SPE、SPE首先在70年代被提出盒SPE、cSPE、盘SPE、SPE、SPE、加速模式：加压、抽真空、 离心等1.barbi tal2. alloobarbita

5、l3. a probar bital4. phen o bar bital5. butabarbital6. alphe nal7. hexobarbital8. amobarbital9. mephob serumextractcontainingbarbiturates、SPE、SPE的几个新进展：圆板式SPE热辅助SPE的新固定相的化学SPE、SPE、SPE圆盘像平坦的过滤膜，厚度1mm，直径约496mm。 圆板式SPE、SPE、dSPE比cSPE相对较大的横截面、固定相薄，因此容许流速增大，提取速度也增大，特别适用于环境样品的水中痕量有机物的分析，能够增大样品体积，提高检测灵敏度。 S

6、PE、热辅助SPE、普通SPE的原理是，在流动相a时吸附测定对象成分，在流动相b时解吸。 热辅助SPE的原理是在SPE装置冷却时吸附被测定成分，加热时辅助解吸。 热辅助SPE特别适合于特殊性质的化合物提取，温控和切换装置已经实现了计算机控制。SPE、SPE、新的固定相、有限存取、RA介质的原理与分子隔离色谱几乎相同，是内表面反相半透明表面(Semi-permeable Surface )屏蔽式疏水相混合功能相分子印迹吸附剂(molecular imprinting sorbents，MIPs )的原理与仿射色谱相似，尤其是体液样品的分析预处理、SPE、 适用于schematicothemole

7、cularimpintingprinciple的inwhichthetemplateisthestructructionalytics . SPE lcchromatogramobtainedafterpreconcentrationofa 100 mlgroundwatersampleon (a ) anon-imprintedpolymerand (b ) terbuthylazine-im 组合化学是近年来的研究热点，首先从溶液相的组合化学开始，但由于没有简单标准化的高通量纯化方法，合成化学家合成了大量化合物后，为通常化合物的分离纯化煞费苦心，生了固相组合化学。 化学SPE、SPE、SPE、离子交换SPE *正相SPE反相SPE fluorous SPE、化学SPE模型、SPE、SPE、Merrifield L等科学家发明的与SPE相关的固相肽合成技术是获得诺贝尔奖的SPE， 固相微提取Solid Phase Micro-extraction、SPEME、SPEME采用了用涂布了多聚体固定相的熔融石英纤维从液体、气体基质中提取被测定物的样品器那样的装置，并且，直接设备(一般是GC或HC SPME，SPME，SPME，直接SPME :适合气体基质和干净的水基质的上空SPME :适合任何基质，特别是用SPME不能直接处理的污水、油脂、血液、污泥、土壤等SPME