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文档简介

1、乙酰水杨酸的制备，实验目的，1，熟化乙酰水杨酸的合成方法2，再结晶和熔点测定等基本操作的进一步实践3，通过实践证明，核磁共振谱学在紫外光谱、红外光谱、有机合成中的应用，反应性、副作用、药物，2g水杨酸5毫升无水饱和碳酸氢钠溶液浓硫酸盐酸，2g水杨酸，5d浓硫酸，5mL酸酐，实验阶段，2，结晶式冷到室温，还有乙酰水杨酸结晶析出。如果未结晶，则可以用玻璃棒摩擦瓶子壁，将反应物放入冰水中冷却，从而产生结晶。加入50毫升的水，混合物继续冷却在冰水中，晶体完成。50毫升水，实验阶段，3，减压过滤减压过滤，使用过滤器反复清洗锥形瓶，继续用少量冷水结晶清洗，直到所有的晶体都收集到布氏漏斗中，最大限度地泵出溶

2、剂。实验阶段，4，盐形成反应将粗糙的产物移动到150毫升燃烧器，搅拌25毫升饱和碳酸氢钠溶液，连续搅拌几分钟，直到产生二氧化碳气泡。实验阶段，5，萃取和中和萃取，副产品聚合物过滤后，用510毫升水清洗漏斗，结合滤液，倒入预装4毫升浓盐酸和10毫升水作为溶液的烧杯，进行选择混合，即乙酰水杨酸沉淀析出。将烧杯放入冰水浴中冷却，使结晶完美。实验阶段，6，减压过滤器提取玻璃塞压干燥，再用少量冷水洗2次，干燥，结晶移至表面盘，干燥后计量。5.实验阶段，纯化7，几粒晶体，在装有5毫升水的试管中加入1-2滴1的氯化第二溶液，观察是否有色彩反应。实验阶段，8，确定阿司匹林的熔点文献值133-135。乙酰水杨酸易发生热分解，熔点不明显。分解温度为128135，在测量熔点时，必须将热载体加热到约120，然后放入样品测量。实验阶段，9，测定阿司匹林的红外光谱，比较所得的红外光谱和标准图，进行各吸收峰的归属分析。实验阶段，实验流程图，注意事项，1，设备都要干燥，药品也要干燥，乙酸酐要新蒸馏，收集139140分的馏分。2、乙酰水杨酸受热后容易分解，分解温度为126135，因此再结晶时长时间加热或调节水温，使产品自然干燥是不可取的。3.粗糙的

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