乙酰水杨酸的制备_第1页
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文档简介

1、乙酰水杨酸的制备,实验目的,1,熟化乙酰水杨酸的合成方法2,再结晶和熔点测定等基本操作的进一步实践3,通过实践证明,核磁共振谱学在紫外光谱、红外光谱、有机合成中的应用,反应性、副作用、药物,2g水杨酸5毫升无水饱和碳酸氢钠溶液浓硫酸盐酸,2g水杨酸,5d浓硫酸,5mL酸酐,实验阶段,2,结晶式冷到室温,还有乙酰水杨酸结晶析出。如果未结晶,则可以用玻璃棒摩擦瓶子壁,将反应物放入冰水中冷却,从而产生结晶。加入50毫升的水,混合物继续冷却在冰水中,晶体完成。50毫升水,实验阶段,3,减压过滤减压过滤,使用过滤器反复清洗锥形瓶,继续用少量冷水结晶清洗,直到所有的晶体都收集到布氏漏斗中,最大限度地泵出溶

2、剂。实验阶段,4,盐形成反应将粗糙的产物移动到150毫升燃烧器,搅拌25毫升饱和碳酸氢钠溶液,连续搅拌几分钟,直到产生二氧化碳气泡。实验阶段,5,萃取和中和萃取,副产品聚合物过滤后,用510毫升水清洗漏斗,结合滤液,倒入预装4毫升浓盐酸和10毫升水作为溶液的烧杯,进行选择混合,即乙酰水杨酸沉淀析出。将烧杯放入冰水浴中冷却,使结晶完美。实验阶段,6,减压过滤器提取玻璃塞压干燥,再用少量冷水洗2次,干燥,结晶移至表面盘,干燥后计量。5.实验阶段,纯化7,几粒晶体,在装有5毫升水的试管中加入1-2滴1的氯化第二溶液,观察是否有色彩反应。实验阶段,8,确定阿司匹林的熔点文献值133-135。乙酰水杨酸易发生热分解,熔点不明显。分解温度为128135,在测量熔点时,必须将热载体加热到约120,然后放入样品测量。实验阶段,9,测定阿司匹林的红外光谱,比较所得的红外光谱和标准图,进行各吸收峰的归属分析。实验阶段,实验流程图,注意事项,1,设备都要干燥,药品也要干燥,乙酸酐要新蒸馏,收集139140分的馏分。2、乙酰水杨酸受热后容易分解,分解温度为126135,因此再结晶时长时间加热或调节水温,使产品自然干燥是不可取的。3.粗糙的

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