有机分析电子教案-ppt课件

1、，第一节一般阶段，第二节物理常数的确定，第三节有机化合物的初步测试，第四节溶解度分组测试，第五节有机官能团的测试，第七节有机元素的定量分析，第八节有机官能团的定量分析，第九节混合物的分离。1初步试验观察试件的物质，晶体形态，颜色，气味等。2燃烧试验观察样品加热时熔化、升华、爆炸等的变化，燃烧时火焰的特性，燃烧后没有残留或残渣的水溶性和酸碱特性。有机分析，4有机化学分析的一般步骤，3物理常数的测量一般固体物质首先测量其熔点，液体物质首先测量沸点，如果熔点范围超过1C或沸点范围超过3C，则样品不纯，需要分离纯化。根据需要，按参考测量密度、折射度、非旋转强度等。有机分析、4元素定性分析一般不是碳、氢

2、、氧的识别，而是主要是氮、硫、卤的识别。燃烧过程中残留的话，请进行金属元素识别试验。5组测试根据特定溶剂中的样品溶解行为或特定酸碱指示剂的颜色反应对化合物进行分组，并初步判断样品是酸性、碱性还是中性。有机分析、6官能团检查以元素的定性和组分测试为标准，检查相关文献，初步推断未知物质为特定种类，确定这些化合物具有的特性官能团，选择适当的方法，确定未知是什么类型的有机化合物，检查有机分析，7文献，判断哪些化合物或化合物可能是什么样的。8从衍生物准备文献中找出可能的化合物，制造其固体衍生物，测量其衍生物的熔点，并与文献进行比较，就可以确定明确的未知物质。上述步骤仅适用于纯化合物的鉴定，如果是混合物，

3、则必须先分离纯化。有机分析、遇到完全新的化合物时，确定其结构通常需要以下分析步骤。9元素定量分析和分子量测定元素定量分析可以通过实验方法获得，直到分子量测定。10官能团的定量分析确定分子中官能团的比例，计算分子中所含官能团的数量。有机混合物的分离纯化。有机分析、5有机官能团检查，有机分析，单位摘要，通过作用机理检查确定未知包含什么作用机理，并确定分子结构中作用机理的互连方法。有机分析、51烃检查、511烷烃的检查烷烃一般没有适当的定性检查方法，只有元素定性分析(没有n，s，p等杂元素)、溶解度测试等，估计在识别时主要基于物理常数(沸点，密度，折射率等)和光谱特性。有机分析、512烯烃和炔检验烯

4、烃，与炔相似，呈炔状态，双键，由于氢数减少，燃烧经常是黑烟。烯烃、炔烃仅溶于富集H2SO4，为n群。常用试验方法：溴的四氯化碳试验和高锰酸钾试验。有机分析、1，溴的四氯化碳测试大多数为C=CC=CCBr-CBr，有机分析，讨论(1)包含双键的大部分化合物可能会快速褪色溴，当双键的碳原子有电子组吸收或空间电阻时，附加反应可能会变慢，甚至不会进行。(2) 3键对亲电药的添加没有2键那么活跃，因此阿尔金和溴的四氯化碳溶液添加反应缓慢。有机分析、(3)对四氯化碳溶液(不是芳香化合物或溴)反应或发生取代反应。苯环中的氢被(-oh.or-nr2)取代时，会发生替代反应。如果HBr气体可以用pH测试条或蓝色

5、石蕊测试条进行测试，则由于与HBr的盐，芳香胺不会释放到HBr。(4)含有乙醇、醛、酮和活性甲基的化合物与溴反应，使溴褪色，释放HBr气体。有机分析、2，包含高锰酸钾溶液试验不饱和键的化合物，与高锰酸钾反应，后一种紫色褪色，可产生棕色二氧化锰沉淀。、有机分析、讨论(1)对溴的四氯化碳溶液没有反应的不饱和化合物可以被高锰酸钾氧化，例如(C6H5) 2C=C(C6H5)2。因此，两个实验并行显示了对照组。(2)一些容易氧化的化合物反应。酚、醛、苯胺等。酒精在中性条件下不反应，但含有少量还原性杂质会引起颜色变化。(3)不溶于水的样品首先溶于没有酒精的丙酮。有机分析、52卤代烃检测，卤代烃是无色液体(

6、不包括halane)，C1C2氯烷烃和C1溴烷烃。芳香卤大部分是无色液体，有芬芳的气味。卤代烃燃烧烟，多卤代不容易燃烧。卤化碳氢化合物都属于I群。通过元素定性分析确认化合物分子中含有卤素的事实，通过硝酸银醇溶液试验和碘化钠丙酮试验，可以推测出是什么样的卤化物。有机分析、1，卤化烃或其衍生物，产生硝酸银醇溶液试验卤化银沉淀。R-X AgNO3 RONO2 AgX由于分子结构不同，多种卤化碳氢化合物和硝酸银醇溶液的作用，反应活性大不相同。有机分析、(1)以离子键结合的氢卤酸盐(铵盐、盐等)的反应活性最大。(2)碳原子数量相同的伯、种、特-卤代烷(同卤代原子)与R3CCl R2CHCl RCH2Cl

7、 (3)烷基相同，卤代原子分别为R-I R-Br R-Cl、有机分析，(4)日元卤化物和卤素原子的双键相同，但双键和卤素原子的位置不同，其活性为ch3ch=ch-ch2clch 2=ch-ch2cl CH3-CH2-ch 2-ch=chcl，有机分析，在室温下立即生成卤化银沉淀物的卤化物包括胺的氢卤酸盐、酰卤、rch=ch2x、R3CCl、RCHBr-CH2Br、RI等。常温下反应慢，加热后可以产生卤化银沉淀的卤化物包括RCH2Cl、R2CHCl、RCHBr2、2.4- dinitrophenol等。加热下的卤化银沉淀产生的卤化物为C6H5X、RCH=CH X、CHCl3、CCl4等。有机分析

8、、2，碘化钠1丙酮溶液试验许多有机氯化物和溴化物可以与碘化钠丙酮溶液反应，与碘化物一起在丙酮中产生不溶性氯化钠或溴化钠沉淀。有机分析、R-Cl NaI R-I NaCl R-Br NaI R-I NaBr，有机分析，讨论(1)本实验可与硝酸银溶液试验相比较，在此反应中，卤代烃的相对反应速度与RCH2X R2CHX R3CX在硝酸银醇溶液中实验的速度完全相反。有机分析、例如，在溴代烷的情况下：25中，溴代烷可以在25 3min中沉淀；Sec-bromide加热到50以在3min内生成沉淀。Tert-溴烷烃要加热50年才能沉淀。氯烷烃的反应比相应的溴代烷慢。有机分析、(2) 1，2二氯乙烷(或1，

9、2二溴乙烷)与碘化钠1丙酮溶液反应，不仅产生氯化钠(或溴化钠)沉淀，还产生自由碘析出。(3)多溴、磺酰氯等反应后碘也析出。(4)乙烯基卤素(RCH=CHX)、CHCl3、ArX没有反应；有机分析、ars2 cl nai arsc 2 I NaCl，aro 2 I arsc 2 na I2，有机分析，IR光谱卤化物的C-X原子识别，有特性带，但C-f(11001000cm-1)C-cl(750700cm-1)C-br(600500cm-1)、有机分析、53有机氧化合物检查，531酒精等级和中等酒精无色液体，C12以上固体或蜡物质，多元醇是粘性液体或固体。有些酒精有特殊的香气。C3以下的一元醇属于

10、S1组，正丁醇属于S1N组，C4以上的一元醇属于n组。二次醇和多元醇均溶于水，但不溶于乙醚，为S2群。芳香醇在水中的溶解度很小，但溶于H2SO4中的n群。有机分析、酒精的特性官能团是羟基。根据结合在不同碳原子上的羟基，可以分为波、种、叔醇，根据分子中羟基的数量，有一元醇、二元醇、多元醇的划分。因此，先检查一下是否有酒精羟基，然后区分是物种、叔醇、多元醇。有机分析、()普通酒精羟基检验1硝酸铈试验通常含有生成黄色或红色复合物的10碳以下的酒精和硝酸铈溶液。反应是(NH4)2ce(NO3)6 2 HNO 3 h2ce(NO3)6 2n H4 no 3 Roh h2ce(NO3)6 h2ce(or)

11、(NO3)5 HNO 3，有机分析，2，山氯试验山氯试验是识别羟基的最常见方法。常用的酰化剂是乙酰氯和苯甲酰氯。酰氯与羟基化合物反应生成酯。有机分析、o CH3-c-cl Roh CH3-c-or HCl，有机分析，主要是初级和次级酒精检查；反应释放热量，释放氯化氢，结果酯在水中的溶解度比相应的羟基化合物低。低级酯经常有水果香味。经常用于确认酒精的存在。乙酰氯容易与水反应，不能用于水基醇、苯甲酰氯及水反应速度慢的水基酒精的识别。有机分析、(b)博、种、施的鉴定试验1卢卡斯(Lucas)将无水氯化锌的浓盐酸饱和溶液与酒精反应，产生不溶于水的卤化碳氢化合物。通过卤代烃生成反应速度区分波、种、泰罗。

12、有机分析、R3COH HCl R3CCl H2O两相分层或浑浊的R2CHOH HCl R2CHCl H2O RCH2OH HCl没有反应。有机分析、2-NIC-romate试验大部分，次醇由重铬酸钾1硝酸溶液氧化成羧酸或酮k2 Cr 2 o 7 3 rch 2 oh16 HNO 3 4 Cr(NO3)2 4k NO3 rcooh 11 H2O反应后溶液容易氧化成蓝色。婶婶不会氧化。这区分了梁、二次醇和泰罗。有机分析、532酚基检查酚基甲酚，取代的卤化酚是液体，其余是固体。单酚有很强的气味(药的味道)。除了硝基苯酚外，大多数纯酚都应该是无色的，酚带颜色通常是氧化引起的。一元苯酚在水中的溶解度很小

13、，苯环上羟基越多，在水中的溶解度就越大。o，之间，对苯二酚S1组。苯酚可溶于5NaOH，而不是5NaHCO3溶液。苯酚为S1A2组，其他大部分苯酚为A2组。苯酚检测一般采用氯化铁试验和溴化试验。有机分析、1氯化铁试验大部分苯酚、氯化铁溶液见面时，可以形成着色复合物。6C6H5OHFeCI3 (C6H5O)6Fe 3-6H 3CI-着色复合材料的颜色经常取决于所用溶剂的浓度、溶液的PH值和反应时间。表5-1显示了几种苯酚和氯化铁的颜色反应。有机分析、533羰基化合物的检验羰基化合物由醛酮两类组成。除醛、酮甲醛(沸点-21C)和乙醛(沸点20C)外，其馀醛、酮在室温下是气体，是液体或固体。甲醛有刺

14、激，其他醛酮有特殊的气味，燃烧时有时会产生蓝色火花。甲醛、乙醛、丙酮溶于水，乙醚溶于S1群。丙醛在100 g水中溶解16 g，但仍是S1群。正丁醛属于S1-N组。其他醛酮大部分从富集H2SO4溶解到n群。有机分析、醛，酮都具有羰基，因此与羟胺的作用可与羰基试剂缩合反应，如肟，与肼缩合。醛在羰基上附着了活性氢，容易从弱氧化剂氧化，因此可以区分醛和酮。有机分析、(a)醛酮检测1，2，4-二硝基苯基肼检测醛和酮可与2，4，1-硝基苯肼反应，产生黄色或橙色2，4-硝基肼沉淀。2、羟胺盐酸盐试验根据羰基化合物和羟胺盐酸盐缩合后盐酸改变溶液PH值的事实，确认醛酮。有机分析、(b)醛的检验希夫试验西红盐酸盐

15、是桃色的三苯甲烷染料，与硫酸一起产生无色的锡硫醛试剂(也称为希夫试剂)。该试剂与醛起作用，形成宣传拉色醌染料。、有机分析、(c)脂肪醛和芳香醛的鉴定费林试验费林溶液是包含硫酸铜和酒石酸钾的氢氧化钠溶液，氧化脂肪醛，产生红色氧化亚铜沉淀。芳香醛不能氧化。有机分析、cuso 4 2 naohcu (oh) 2 na2so 4，rcho 2c U2(铜酒石酸结合离子)RC ooh cu2o2，有机分析，534羧酸及其衍生物检查C2以下的脂肪酸一元液体是二元或聚羧酸，芳香羧酸是固体。C1C2的甜酸具有强烈的刺激性酸味，C4C6酸闻到难闻的气味，C7以上的辣味逐渐减少。C1C4一元酸溶于水，也溶于醚，是

16、S1酸性基团。低水平二元和聚羧酸溶于水，但不溶于醚，属于S2酸性组分。所有其他羧酸为A1群。有机分析、羧酸衍生物特性，如表5-2。(a)羧酸试验1，碘酸钾-碘化钾试验羧酸和碘酸钾-碘化钾溶液混合后，热能可析出碘，碘淀粉溶液为蓝色。有机分析、6 RC ooh 5kio 3 6 r cook 3h2o 3 I2，淀粉蓝色，有机分析，2，羟肟酸铁试验将羧酸转化为酰氯，然后与羟胺作用，在弱酸溶液中立即生成有颜色的可溶羟基三铁、羟基三酸和三氯化铁。这些盐大部分是紫色或深红色，浓度大的话颜色更深。有机分析、r cooh socl 2 r CoCl HCl rco or HCl rco or h2noh rcon hoh 3 rcon hoh FeCl 3(rcon ho)3fe 3 HCl，有机分析，(2)，羧酸衍生物检查，(1)羟基乙酸铁测试酯，酰基，酸酐和酸胺都是羟肟酸，有机分析，3RCONHOH FeCl3 (RCONHO) 3Fe 3HCl。上述物质通过元素分析(包括卤素、酰胺氮、溶解度测试和其他特性)进行区分。有机分析、54有机氮化合物检查，5