硫酸铜的提纯及产品质量和性能的分析.ppt

1、1、硫酸铜的提纯和产品品质与性能分析；2、(1)硫酸铜的提纯；3、实验目的；1、学习化学实验室的基本操作：溶解、搅拌、加热、过滤、蒸发、结晶、吸滤等；2、复习台秤、瓦斯气体灯与研钵操作；3 .掌握可溶性物质的重结晶提纯方法。 4、实验原理，利用不同物质在同一溶剂中溶解度不同的性质，可以提纯含有不溶性杂质和可溶性杂质的物质。 粗硫酸铜(铜矾CuSO45H2O )中含有不溶性杂质和可溶性杂质，其中可溶性杂质为Fe3、Fe2 (如FeSO4、Fe2(SO4)3)对硫酸铜质量的影响较大，含量也较高。 在精制操作中，首先将粗CuSO45H2O溶解于热水中，用氟化剂H2O2将Fe2氧化为Fe3后，将溶液的

2、PH调整为4，将Fe3水解作用Fe(OH)3中使其沉淀，用热过滤除去不溶性杂质。 然后使浓缩的溶液蒸发，使CuSO45H2O结晶化。 其他微量可溶性杂质为硫酸铜晶体时，由于较少量处于饱和状态，因此残留在母液中，对其进行抽滤可以得到较纯的硫酸铜晶体。 5、这种物质的精制方法称为重结晶法，适用于精制溶解度随某溶剂中温度变化较大的物质。 想要更纯粹的结晶可以再结晶好几次。 本实验结合沉淀分离法和重结晶法纯化硫酸铜。 关于分离部分的反应式，2 feso4h2o2h2so4Fe2(so4)3h2of e3h2o Fe (oh )3h将PH控制在约4的理由是，溶液中的Fe3、Fe2、Cu2水解作用时会产生

3、氢氧化合物沉淀，但这些个的氢氧化合物(Fe(OH)2、Fe (oh ) ) 沉淀理论表明，沉淀的产生和完全沉淀所需的OH-1浓度(即PH值)不同。 PH=4时，Fe2、Cu2不沉淀，Fe3完全沉淀。 也可以氧化成Fe3以去除Fe2。 将、6、操作点、1、称量和溶解粗硫酸铜，用秤砣称取4g粗硫酸铜，放入清洗干净的100ml烧杯中。 用量筒称量出脱络离子水10ml，在上述烧杯中加入水，将烧杯放置在石棉网上用小火加热，用玻璃棒搅拌。 硫酸铜完全溶解后，立即停止加热。 2、沉淀在溶液中加入几滴稀硫酸进行氧化，再加入2ml左右的3% H2O2溶液，稍微加热，使其与一盏茶反应。 之后，滴加1mol/L N

4、aOH溶液，最初可以快速加入，PH接近4时，必须一边检查PH一边加入，直到PH=4。 (用PH试纸检查。 用PH试验纸检查溶液的酸盐化学基性时，把小的试验纸放在干燥的洗脸盆上，在玻璃棒上涂上检查溶液，滴在试验纸上，把试验纸放入溶液中进行检查使不得。 7、3、过滤可以用常压和减压两种方法之一进行过滤。 将常压过滤折叠的滤纸放入漏斗中，用滴管滴下少量的脱络离子水，使滤纸紧贴漏斗的墙壁。 将漏斗放置在漏斗架上，加热在步骤2中调整了PH的硫酸铜溶液，热中过滤。 滤液接受清洁的蒸发皿，用滴定管用少量的脱络离子水洗烧杯和玻璃棒，洗涤水也必须全部放入蒸发皿。 减压过滤时，用水清洗吸滤瓶和吸滤瓶，用脱络离子水

5、冲洗2.3次，切断滤纸放入吸滤瓶，用少量的脱络离子水浸湿滤纸，使滤纸紧贴吸滤瓶。 加入在步骤2中调整了PH的硫酸铜溶液，用热过滤，过滤后，用少量的水清洗沉淀，将滤液转移到蒸发皿中，作为预备。8、4、蒸发和结晶滤液中加入稀硫酸1.2滴使溶液氧化后，用石棉垫网加热，溶液表面出现薄层结晶后立即蒸发浓缩(注意不要蒸发！ 为什么)； 将蒸发盘蒸发制冷至室温或蒸发制冷有会儿后，在装有冷水的烧杯上蒸发制冷，使CuSO45H2O结晶大量析出。5、吸滤分离是将蒸发皿内的CuSO45H2O结晶和母液全部转移到布氏皿中，进行吸滤，尽可能地进行吸滤，用干净的玻璃棒轻轻按压布氏皿内的结晶，尽可能地除去夹在结晶间的母液，

6、停止吸滤，取出结晶，将其在2张滤纸之间展开，进行吸滤和母液放入共用台中将母液放入瓶中。 用台秤称产品，计算生产率。 将9、6、产品纯度鉴定(1)1g精制的CuSO45H2O结晶放入100ml小烧杯中，用100ml脱络离子水溶解。 加入稀硫酸1ml进行氧化，再加入3 H2O2 2ml煮沸后，Fe2氧化为Fe3。 (2)蒸发制冷溶液后，在搅拌下滴加6mol/L的试剂氨水(约8ml )，直至最初生成的沉淀完全溶解，溶液变为深蓝色。 此时，Fe3变化为Fe(OH)3沉淀。 Cu2转换为Cu(NH3)42的Fe3n h3h2o Fe (oh )3n h4cuso4NH 32 h2ocu2(oh )2so

7、4(蓝)2so4(oh )2so4(NH4)2so 4.6 NH 3.2 co4h2o、3 )通常是漏斗(4)用吸管将热2mol/L HCL滴入滤纸中，使Fe(OH)3沉淀溶解。 一次不完全溶解时，滤液加热滴到滤纸上，滤液可以流过比色管25mL。 (5)向滤液中滴入2mol/l的kcns，观察血中红色溶液的发生。 Fe3NCSNsFe(cns)n3NFe3越多，血色越浓，因此根据血色的浓淡来比较Fe3的量，将血色溶液与标准系列溶液进行比较，能够确定相当于产品的试剂的数量级。1.1、注意事项、1、本实验中2次减压过滤的去除和保留部分应明确。 第一次去除滤纸上的不溶性杂质，留下吸引瓶的溶液。 第二

8、次留下滤纸上的结晶，去除抽滤中的母液。 2、布氏过滤的硫酸铜晶体，决不用水冲洗，保证收率。 移动结晶时，可以用小滤纸将蒸发皿中残留的结晶刮掉。 不能用水冲走。 3 .蒸发结晶，必须掌握适当的加热停止的时间节点。 也就是说，在用小火加热，溶液稍微沸腾的状态下，在溶液表面出现结晶薄层(结晶膜)。 去除1.2、思考问题、1、Fe3杂质时，为什么要将PH=4进行连特罗尔？ 2、加热时可以调节PH值吗？ 为什么？3、蒸发浓缩时，过早还是过晚都不利？4、生产率过高，原因可能是什么？ 5、抽气(减压)过滤操作应注意什么？6、在操作过程中，哪些因素会导致生产质量下降？ 应该怎么避开呢？1.3、碘元素测定法掌握

9、CuSO45H2O中Cu2的含量、1.4、实验目的、Na2S2O3标准溶液的制备方法了解K2Cr2O7标定Na2S2O3溶液的原理和方法3碘元素测定法掌握铜的基本原理和操作条件知道4碘元素测定法的误差源。 在1.5、实验原理、间接碘元素测定法中使用的滴定剂是Na2S2O3标准溶液，但由于Na2S2O3固体试剂中含有少量杂质，并且Na2S2O35H2O易风化，就无法直接制备其标准溶液，而是先制备接近必要浓度的标准溶液，然后再进一步确定其正确浓度标定Na2S2O3标准溶液的标准物有K2Cr2O7、KIO3、KBrO3等，这些个的标准物在酸性溶液中可与KI作用使碘元素析出， 例如，析出了K2Cr2O

10、7和KI的反应： Cr2O72-6I- 14H=2Cr3 3I2 7H2O的I2是Na2S2O3标准溶液滴定： I 2.2 s2o 3.2-2 I-s4o 6.2 -、1.6、操作的要点和注意事项、标定时应注意的条件是， 开始滴定的酸性为0.8 1.0molL-1 HCl，酸性提高反应速度的情况高，但是过高的I-络离子容易被空气氧化，从而引起大的标定误差。 由于K2Cr2O7和KI的反应速度慢，在暗处放置一定时间，用Na2S2O3标准溶液进行滴定。 不需要以KIO3为基准标定Na2S2O3溶液。标定时以淀粉溶液为指示剂，但添加不应过快，首先用Na2S2O3溶液滴定至溶液变为鹅黄色时，加入淀粉溶

11、液，继续滴定，直到用Na2S2O3溶液滴定至蓝色刚好消失。 淀粉指示剂加入不太快，大量的I2和淀粉结合成蓝色物质，该部分的碘元素不易与Na2S2O3反应。 在1.7、弱酸溶液中，Cu2与过剩KI作用，释放等量碘元素，对用Na2S2O3标准溶液释放的碘元素进行滴定，则可求出铜的含量。 反应式中，2 Cu2u4I-=Cu I2I2s2o 3.2-=2I-s4o 6.2 -加入过剩KI，Cu2的还原有完全的倾向。 CuI沉淀强烈吸附I2，为了降低测定结果，在滴定接近终点时加入适量的KCNS，CuI(KSP=1.110-12 )就变成更小的CuSCN(KSP=4.810-15 )，释放吸附的I2，利用

12、反应生成I-来生成反应CuiSCNSCN-=cuscni-SCN-只能在终点附近添加。 否则可能会直接还原二价铜络离子，结果低： 6Cu2 7SCN- 4H2O=6CuSCN SO42- HCN 7H也能够避免少量的I2被还原为CNS-。 1.8、溶液的pH应该控制在3.34.0的范围内，pH高于4时，二价铜络离子水解作用，反应不完全，结果低，反应速度慢，终点长，酸度过高时，I被空气中的氧氧化，成为I2(Cu2催化该反应)，结果高在1.9、实验步骤、1 0.1mol/L Na2S2O3标准溶液的制备中，将10g na2s2o 3.5 H2O重新煮沸，溶于400mL蒸发制冷的无络离子水中，溶解后

13、，加入30.1 g na2co进行搅拌，保存于茶色的瓶塞中，8天后测定其浓度。 2 Na2S2O3标准溶液的标定是，将干燥的重铬酸钾元素克称取250mL碘元素量瓶，用约2.0 ml的水溶解，加入20%KI溶液10mL、6mol/LHCl5mL，混合后，封闭研磨口玻璃栓塞，在栓塞周围吹入少量的络离子水进行密封，在暗处放置5分钟用50mL水稀释的0.1 mol/L Na2S2O3标准溶液进行滴定，溶液由茶色变为黄绿色时，加入0.5%淀粉溶液3mL，继续滴定，直至溶液蓝紫色变成Cr3绿色。2.0、3 .产品含量的测定(1)制备1)cuso4h2o样品的被测定溶液称为样品约1.2g (准确地说为0.0

14、001g )，用1ml的2moll-1h2so4溶解后，加入少量的水，定量地转移到50ml的容量瓶中，决定容量，使之均匀。 (2)为了测定测定对象溶液中的Cu2的浓度，用移液器将测定对象液转移到5.00ml中，振荡到250ml的碘元素烧瓶后，加入2ml的1mol1ki，进行振荡，堵塞塞子，在暗处放置min 1.0后，对水进行1.0 ml振荡， 用0.1molL-1的Na2S2O3标准溶液滴定至溶液变成黄色后，加入1 ml 0.2 %的淀粉溶液，再加入2ml的10%kscn溶液，继续滴定直到蓝色刚好消失。 并行测定3次。 计算2.1、(3)试样中的Cu2浓度和产品中的CuSO4 5H2O的含有率

15、。 采集样品约1.2g (准确地说是0.0001g )，用1ml的32msoll-1h2so4溶解后，加入少量的水，定量地转移到50 ml的容量瓶中，决定容量，使之均匀。 2.2，思考问题，1和KI为什么在黑暗的地方放置5分钟？ 放置时间太长还是太短有什么不好？ 2加入淀粉指示剂时，为什么溶液必须滴定到鹅黄色？开始滴定会有什么反应？3为什么开始滴定的速度适度快，不会剧烈摇晃？ 用4碘元素测定法进行的铜含量的测定试验液中的KI添加为什么过剩？ KI在反应中起着怎样的作用？ 5滴定接近终点时加入KSCN溶液的作用是什么？加入太多KSCN溶液有什么不好吗？ 6测定铜时，为什么要特罗尔溶液的酸度？溶液

16、的酸度过低还是过高有什么害处？针对2.3、分光光度法测定cuso 4.5 H2O中的铁元素含量、2.4、实验目的、1初步的学会722型分光光度计的使用2采用工作曲线法测定样品中的铁元素杂质含量在2.5、实验原理、稀酸性溶液中Fe3和CNS-生成红色配合物溶液： Fe3 n CNS- Fe(CNS)n3-n Fe3越多，红色越浓。波长一定的单色光可通过有色溶液时，吸收的分光与溶液浓度、溶液厚度和入射光强度等因素有关。 以c为溶液浓度的b是溶液的厚度。I0是入射光的强度I是透过溶液的光的强度。 实验证明，有色溶液的光吸收程度与溶液中有色物质的深度和液层的厚度之积成反比。 这就是朗伯维尔定律，其数学公式是Ig(I0/I)=bc (1)、2.6，公式中： Ig(I0/I )表示光通过溶液时被吸收的程度，也称为“吸光率”，是也被称为“光密度”或“减光度”的常数，也称为吸光系数。 功用a表示Ig(I0/I )时，(1)式是在： A=bc (2)入射光的单一波长透射光强度I中包含各种波长