色谱分析法2.ppt

1、清华大学材料与表面组，气相色谱分析方法，1。定性分析(1)保留时间定性方法(已知物质的参考方法)在一定的色谱系统和操作条件下，每种物质都有一定的保留时间。如果未知物质的保留时间与标准物质在相同色谱条件下的保留时间相同，则可以初步认为它们是同一物质。为了提高定性分析的可靠性，色谱条件(分离柱、流动相、柱温等。)可以进一步改变或者可以将标准物质添加到样品中。如果被测物质的保留时间仍与标准物质的保留时间一致，则可将其视为同一物质。清华大学材料与表面组，清华大学材料与表面组，(2)保留指数(1)定性方法，以正构烷烃为参考标准，用两种标准物质(正构烷烃)对未知组分的保留行为进行校准，两种标准物质(正构烷

2、烃)与其相近：I=100N nn是碳原子数，例如，正己烷I=600正辛烷I=800其他化合物Ix=100 x是相当于正构烷烃的碳原子数， 清华大学的材料和表面基团以及保留指数定性方法的例子，例如，Ix=733的苯在某一个柱上表明，苯在这个柱上的保留值相当于含有7.33个碳原子的正构烷烃的保留值。 因此，保留指数可以计算如下：n，n，n是两种正构烷烃的碳原子，n优选等于1。清华大学的材料和表面组与其他仪器相结合进行定性分析。具有定性能力的分析仪器，如红外、核磁、质谱、原子光谱等。用作色谱仪的检测器，以获得更准确的定性信息。因为保留值(保留时间、保留指数等。)受温度定性影响，温度应严格控制；当两种

3、化合物的保留值相同或相似时，很容易产生误判。清华大学材料与表面组、定量分析和色谱定量分析的基础是被测物质的量与其在色谱图上的峰面积(或峰高)成正比。式中，Ai为组分的色谱峰面积；Fi被称为定量校正因子。对于定量分析，必须确定峰面积和定量校正系数。清华大学材料与表面组，校正因子，分为绝对校正因子和相对校正因子。绝对校正系数是受实验条件影响的绝对校正系数。在定量分析中，标准物质的校正系数必须在与实际样品相同的条件下确定。常见的相对校正系数。相对校正系数fm指的是某一物质与所选标准物质S的绝对校正系数之比.也就是说，相对校正系数只与检测器的类型有关，与色谱条件无关。常用作标准物质的有苯(热导检测器)

4、和庚烷(氢火焰离子化检测器)等。清华大学材料与表面组，以及定量分析方法。标准化方法如果流出色谱柱的组分总量为：则X组分的百分比为。归一化方法将所有分量的峰值面积Ai乘以它们的相对校正因子，并对它们求和，即所谓的“归一化”。归一化法定量分析的前提是样品中的所有成分都是清华大学材料与表面组，定量分析方法为b，外标法直接将某一成分的峰面积与该成分的标准峰面积进行比较。或者用标准曲线法进行定量：清华大学材料与表面组、定量分析法、内标法比较标准物质与被测组分的峰面积，从而确定被测组分的浓度。由于标准物质和被测成分在同一基体中，基体带来的干扰可以消除。当仪器参数和洗脱条件发生非人为变化时，标准物质和样品成

5、分都会受到同样的影响，从而消除了系统误差。清华大学的材料和表面组，内部标准应满足要求清华大学材料与表面组，气相色谱应用实例，清华大学材料与表面组，毛细管气相色谱，高效，100万理论塔板，可分离复杂物质；分离速度快；高灵敏度；适用于复杂成分的分析；清华大学材料与表面基团、气相色谱的重要内容、色谱原理、固定相和流动相；保留时间；分配系数；分离度；塔板理论：流速的影响；柱温的影响；气相色谱结构检测器的类型和特性，灵敏度和检测限，色谱柱的类型和特性，定性分析方法，样品制备方法，毛细管色谱，清华大学材料与表面组，思考问题，p255-256 Q2，Q4，Q7，Q9，Q10，清华大学材料与表面组，高效液相色

6、谱，朱永发，清华大学化学系，清华大学材料与表面组，概述， 高效液相色谱是20世纪70年代初继气相色谱之后发展起来的一种以液体为流动相的新型色谱技术，适用于高沸点、非挥发性、热不稳定物质、离子化合物、聚合物、生物大分子等的分离和分析。 高效液相色谱具有分析速度快、分离效率高和自动化的特点。因此，人们称之为高压、高速、高效或现代液相色谱，它是化学、生物化学和分子生物学、医学、农业、环保、商检、药品检验、法律检验等学科和专业中最重要的分离分析技术，是分析化学家和生物化学家解决各种实际分离分析问题不可缺少的工具。清华大学的材料和表面基团，以及液相色谱和气相色谱之间的比较。液相色谱中使用的基本概念，如保

7、留值、塔板数、塔板高度、分辨率和选择性，与气相色谱一致。液相色谱的基本理论：塔板理论和速率方程也与气相色谱基本一致。然而，由于液相色谱中使用液体作为流动相而不是气体，所以液体和气体的性质不同；另外，液相色谱所用的仪器、设备和操作条件也不同于气相色谱，所以液相色谱和气相色谱有一些区别，主要表现在以下几个方面：(1)清华大学的材料和表面基团的应用范围不同；(2)气相色谱法只能分析在工作温度下可以气化而不分解的物质。难以分离和分析高沸点化合物、非挥发性物质、热不稳定化合物、离子化合物和聚合物。因此，它的应用在一定程度上受到限制。据统计，只有大约20%的有机物可以用气相色谱法分析；2.液相色谱不受样品

8、挥发性和热稳定性的限制。它非常适用于大分子量、难蒸发、难挥发或对热敏感的物质、离子化合物和聚合物的分离和分析，约占有机物的70.80%。清华大学的材料和表面基团有不同的分离效率和因素。气相色谱的流动相载气在色谱上是惰性的，不参与分配平衡过程，并且与样品分子没有亲和力。样品分子只与固定相相互作用。在液相色谱中，流动相液体也与固定相竞争样品分子，这增加了一个提高选择性的因素。两种或多种不同比例的液体也可用作流动相，以提高分离的选择性。液相色谱中有许多类型的固定相，如离子交换色谱和排阻色谱，它们有很大的分析选择余地；然而，液相色谱，这是不可能的气相色谱，通常是在室温下操作。较低的温度通常有利于色谱分

9、离条件的选择。清华大学的材料和表面基团有不同的分离效率和因素。(4)因为液体的扩散率是sm的105倍在实际应用中，这两种色谱技术是相辅相成的。清华大学材料和表面基团与高效液相色谱的优缺点包括检测分辨率和灵敏度高、分析速度快、重复性好、定量准确度高、应用范围广。适用于分析高沸点、大分子、强极性、热稳定性差的化合物。缺点：价格高、填充柱种类多、容量小、生物大分子和无机离子分析困难、流量差。清华大学材料与表面基团、高效液相色谱理论、高效液相色谱理论与气相色谱基本相同；保留值、分配系数、分配比、分离度、塔板理论、速率理论等。柱前峰展宽；柱后峰加宽；清华大学材料与表面组，液相色谱分类，一般来说，液相色谱

10、根据分离机理分为液-固吸附色谱，分配色谱，离子交换色谱，凝胶色谱和一些液体颜色。光谱方法不能简单地归结为这四类：清华大学材料与表面组，液相色谱的分类与机理，清华大学材料与表面组，高效液相色谱，清华大学材料与表面组，高效液相色谱的结构，进样系统，分离系统，检测系统，数据处理系统，清华大学材料与表面组，1。(1)高压输液泵是液相色谱仪的关键部件，其功能是以稳定的流速或压力输送流动相。输液泵的稳定性直接关系到分析结果的重复性和准确性。(2)在线脱气器，用于去除流动相中的溶解气体，流动相通过脱气器后送至色谱柱。除了在线脱气装置外，目前还使用超声波脱气和真空脱气。脱气不好时，会有气泡，导致流动相流速不稳定，导致基线溢出和噪音增加。(3)梯度洗脱装置，梯度洗脱的实质是通过不断改变流动相的强度来调节混合样品中各组分的K值，使所有的谱带以最佳的平均K值通过色谱柱。这种效应相当