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文档简介

1、实验目的1了解偏光显微镜的原理、结构和用途；2.观察聚合物的结晶形态，估算聚合物的球晶尺寸；3.分析不同结晶条件对聚合物结晶形态的影响，并对实验进行总结。对于可结晶聚合物，球晶形成是一种常见现象。因此，球晶形态的观察对于聚合物晶体形态的研究尤为重要。用偏光显微镜研究聚合物的结晶形态是一种简单实用的方法。在交叉偏振器下观察：非晶聚合物片或非晶玻璃片是光均匀的，没有双折射，并且光被两个正交偏振器阻挡，因此视野是暗的。根据偏振器的相对位置，聚合物单晶可以显示不同程度的亮或暗图案，具有清晰的边界和棱角。当工作台旋转一次，就会出现四亮四暗。球晶呈现出一种独特的黑色十字消光图像，称为麦芽糖十字。黑十字的两

2、臂分别平行于偏振器和检偏器的振动方向。转动桌子，消光图像不会改变。由于球晶中晶片的周期性扭转，在正交偏振显微镜下观察到聚合物的球晶，有时会出现一系列消光同心圆。如下页所示。熔体结晶的聚酯结晶形态和结晶温度对聚合物的球晶形态有重要影响。一台用于仪器和药物的偏光显微镜、电荷耦合器件照相机、计算机和软件、一盒附件、镜子清洁纸、镊子、载玻片和盖玻片；聚对苯二甲酸丙二醇酯(熔点Tm: 229)。实验步骤1球晶样品的制备将干净的载玻片、盖玻片和特殊砝码放入恒温熔化炉中，在选定的温度(通常比Tm高30)下熔化5分钟，然后在载玻片上放入少量聚合物，盖上盖玻片，保持温度10分钟使聚合物完全熔化，按压砝码，轻轻按

3、压样品直至其变薄并去除气泡，保持温度5分钟，然后在熔化炉中用盖子自然冷却至室温。当制备聚对苯二甲酸丙二醇酯球晶时，它们分别在152和192下熔化10分钟，然后在150和120下保持30分钟。偏光显微镜正交偏振的调整打开光源，将分析镜推入镜筒，转动起偏器调整正交偏振。当没有光通过目镜时(计算机屏幕上的CCD镜头反射的图像可以用来观察)，观察区域完全是黑色的，偏振器的划线应与0位置对齐，偏振器和检偏器相互垂直。观察聚合物的结晶形态选择合适的物镜和目镜。将待测量的聚对苯二甲酸丙二醇酯样品放在载物台视野的中心，从侧面观察时，将显微镜物镜降低到最近的样品。然后逐渐抬起物镜。获得清晰图像后，使用载物台旁边的旋钮左右或前后移动样品。当获得一幅有代表性的图像时，用计算机软件控制CCD镜头拍照。注意观察晶体样品的消光黑十字和一系列消光同心环。更换在不同结晶温度下获得的样品，并按照上述方法进行观察。4实验结束后，取出样品并关闭光源开关。实验记录并加工了不同结晶温度下所得聚对苯二甲酸丙二醇酯的球晶形貌，分析了球晶尺寸和形貌的异同。思考和

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