减压蒸馏技术详解.ppt

1、1，b，减压蒸馏，2，b，第一，实验目的，1，学习真空蒸馏的基本原理。2、掌握真空蒸馏实验操作和技术。3，b，2，基本原理，真空蒸馏是分离可精炼有机化合物的常用方法之一。在常压蒸馏过程中，特别适用于未达到沸点的加热分解、氧化或聚合的物质。液体的沸点与外部压力时的温度相同，因此液体的沸点随外部压力的变化而变化。利用真空泵降低系统内的压力，可以降低液体的沸点，这就是减压蒸馏工作的理论基础。4，b，液体有机化合物的沸点随外部压力的减少而减少，温度和蒸汽压的关系参照右图，如果想降低外部压力，可以降低液体的沸点。沸点和压力的关系可以得出：p是蒸汽压；t是沸点(热力学温度)。a，b是常数。对于横坐标，使用

2、lgp作为纵坐标可以近似获得直线。5，b，3，实验装置，蒸馏瓶，克氏蒸馏头，毛细管，排气部分，泵或泵，接收器，温度计，冷凝管，6，b，蒸馏部分毛细管螺旋夹用于控制流入空气的量，极少量的空气流入液体，产生小气泡，以液体沸腾的气化中心实现蒸馏平衡。接收器可以用蒸馏瓶或泵充电，但不能切割扁平烧瓶或锥形瓶。要在不中断蒸馏的情况下收集其他馏分，可以使用两个尾部或多尾软管，多尾软管的多个分枝管可以与圆形底烧瓶(或厚壁管)连接。转动多尾软管，另一个馏分进入指定的接收器。7，b，根据特定有机化合物压力与沸点的关系，8，b，蒸液体的沸点，选择适当的热浴和冷凝管。如果蒸馏液体的杨怡不多，沸点很高或熔点很低的固体，

3、则可以将克里克蒸馏头的分支直接插入进气管的球形部分，而不是凝结水。蒸馏沸点高的物质时，最好用石棉带或石棉包好蒸馏瓶的头，以减少热量。调节热浴的温度，使其比液体的沸点高20-30左右。9，b，部分实验室用泵或泵减压。泵：由玻璃或金属制成，与结构、水压和水温有关。泵能达到的最小压力是当时室温下的水蒸气压力。例如，水温为6-8时，水蒸气压力为0.93-1.07 kpa。夏天水温为30，水蒸气压力为4.2kPa左右。现在，循环泵代替了简单泵，使用时比泵更方便、更实用、更简单。10，b，机油泵的性能决定了机油泵的机械结构和真空泵油的好坏。好的泵可以提升到真空度，泵结构更精密，工作条件更严格。蒸馏时如果有

4、挥发性有机溶剂、水或酸蒸汽，泵就会损坏。因为挥发性有机溶剂蒸汽被油吸收后，会增加油的蒸汽压，影响真空效率。酸性蒸汽会腐蚀机油泵的部件。水蒸气凝结后形成油和浓浊液，会妨碍油泵的正常运行，因此要注意油泵的保护。11，b，保护和压力测量装置部分用泵减压时，要防止挥发性有机溶剂、酸性物质和水蒸气流入泵内，应在蒸馏液和泵之间依次安装冷却井和多个吸收塔，防止污染油或腐蚀机器，降低真空度。吸收塔也称为干燥塔，通常有两个，第一个含有无水氯化钙(或二氧化硅)，另一个含有颗粒氢氧化钠。为了去除碳氢化合物气体，还添加了一个含有石蜡精制的吸收塔。12，b，实验室通常使用水银压力计测量减压系统的压力。密封汞压力计的双臂

5、液面之间的差异是蒸馏系统的真空度。测量压力时，左臂的汞柱上显示的刻度是系统的真空度。此时，可以调整管后座上滑动标尺的0，使其与右臂的汞齐顶线对齐。使用时要防止水或其他污染物进入压力计，否则会严重影响其准确性。泵前必须连接一个安全瓶，装在瓶子里的活塞g可以调节系统压力和空气排放。真空蒸馏的整个系统必须保持密封，不泄漏。13，b，如果蒸馏水含有低沸点物质，必须先进行普通蒸馏，然后用泵减压去除低沸点物质，再用泵减压蒸馏。放置要从克氏蒸馏瓶蒸馏的液体，安装仪器，拧紧毛细管螺旋夹，打开安全瓶上的缸活塞，然后泵。逐渐关闭，从压力计上观察系统能达到的真空度。4，选择真空蒸馏阶段，14，b，冷凝水加热，适当的

6、热水浴加热蒸馏。注意蒸馏，记录压力、沸点等数据。蒸馏完成后，像蒸馏过程(如毛细管交换、瓶容)需要中断时一样，去除火种，去除热水澡，稍冷后慢慢解除真空，系统内外压力平衡后才能关闭泵。否则，系统压力低，油泵的油可以吸入干燥塔。15，b，加热蒸馏，毛细管气流曹征，泵抽，一般蒸馏，安装真空蒸馏装置，添加原料，收集产品，实验流程图，16，b，5，实验操作，1，在10毫升蒸馏瓶中加入20毫升乙酸酯，根据减压蒸馏装置图安装仪器，通过上述减压蒸馏操作精制。17，b，乙酸乙酯的沸点与压力的关系如下：* 1mmHg 133Pa纯乙酸乙酯的沸点为180.4，折射率=1.4192。18，b，2，苯甲酰，呋喃甲醛或苯胺

7、的蒸馏方法与乙酸乙酯的蒸馏方法相同，用苯甲醛，呋喃甲醛或苯胺的真空蒸馏方法精制。真空蒸馏苯甲醛时，要避免被空气中的氧气氧化。蒸馏前，在说明书中徐璐寻找不同压力下的沸点，在减压蒸馏时参考。19，b，6，安装实验钥匙和注意事项，设备后，首先关闭毛细管，缓解压力，然后钉上连接系统的橡胶管，观察压力计水银柱是否有变化，检查是否有变化，检查是否有泄漏。为了确保系统密封好，小麦设备的所有接口部分都要用真空油好好漆。防止仪器泄漏后，加入待蒸的液体，关闭安全瓶的活塞，启动泵，调节毛细管流入的空气量，使其不超过杨怡蒸馏瓶的一半，产生一系列小气泡比较好。20，b，压力稳定后开始加热。液体沸腾时，要注意温度调节，注意沸点的变化。沸点稳定时，转动多尾连接管接受馏分，蒸馏速度0.51滴/秒为宜。蒸馏后，取出热源，慢慢松开嵌在毛细管中的橡胶管的螺旋夹，蒸馏瓶变冷后，慢慢打开安全瓶的活塞，平衡内部和外部压力(水银柱可能迅速上升，打破压力表)，