XRF光谱仪基本原理及结构_第1页
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文档简介

1、,ROHS测试仪的分析原理,1.0 XRF简介:1.1 XRF射线的发现:X射线是由德国物理学家伦琴于1895年发现的。法国物理学家乔治斯于1896年发现了x光荧光。1948年,美国海军实验室的李德曼和贝克斯利用盖克计数器研制出第一台波长色散x光荧光光谱仪。20世纪70年代末,中国开始引进x光荧光光谱仪。1.2射线荧光光谱仪类型(按比例划分):便携式工业荧光光谱仪:同位素源为激发源,体积小,便于携带。它不能达到大规模荧光光谱的分析精度,可同时分析金(AU)等24种元素,主要元素的分析精度可达1%以下。小管激发x光荧光光谱仪:探测器采用比例计数技术,体积小、价格低、单元素分析度高、分辨率差、不能

2、分析相邻元素、不能分析多种元素,一般只对一种元素进行半定量分析。大型x光荧光光谱仪:采用硅(锂)检测器技术,具有高稳定性、高灵敏度、高准确度和重现性,可同时分析钠-铀的多种元素,分析浓度范围为100%-100%。微区X射线荧光光谱仪:从事材料平均成分分析,可以分析微区选择,价格昂贵。1.2射线荧光光谱仪类型(按原理划分):1.3 wdxrf与EDXRF的比较:1.4 XRF仪器品牌:SeiKo (seiko,日本):desktop Horiba(Dicking field,日本):desktop Skyray(田瑞,中国):desktop Niton (niton,美国):手持式Innov (

3、ilovi,美国):手持式Shimadzu (shimadzu,日本):台式,无需预处理,简单、快速、无损分析,测试样品、检测器,1.5 XRF测试的优点:所有元素同时分析,1.5x光的本质是电磁辐射波,它类似于可见光,只是波长不同。x光波长:0.01纳米-40.0纳米;x射线能量:124千电子伏-0.124千电子伏;当x光与物质相互作用时,会发生各种复杂的过程。就其能量转换而言,当一束x光穿过一种物质时,它可分为三个部分:(1)x光沿原始方向穿过该物质的传输:拍摄医学透视照片、机场安全管理或材料的工业内部质量评估。2.散射x光衍射:利用散射x光获得物质的晶体信息(结构);3.吸收产生荧光x光

4、-X光荧光:元素组成和涂层厚度等信息;2.2射线荧光的产生:当能量高于原子内层电子结合能的高能X射线与原子碰撞时,一个内层电子被排出,一个空穴出现,使整个原子系统处于不稳定的激发态,然后是核外电子。当外层电子释放的能量跳跃到内层的空穴中时,x射线荧光就产生了,这种能量不是被原子吸收的,而是以辐射的形式释放的,其能量等于两个能级之间的能量差。因此,x光荧光的能量或波长是特征性的,并且与元素一一对应。原子组成示意图:k层、l层、原子核、m层、n层,2.3特征谱的生成:碰撞跃迁(高)空穴跃迁(低)不同元素有各自的特征谱线-定性基础。2.4荧光x光的波长与元素原子序数的关系:莫斯勒定律:随着原子序数的

5、增加,荧光x光的波长减小,而相应的能量增加。2.5定量分析:荧光x光的强度与相应元素的含量成正比。含甲元素越多,甲元素的x光荧光越强。3.0 XRF光谱仪的结构:X荧光有一定的波长,也有一定的能量。波长色散(WDXRF):根据波长差异进行分离和检测。能量分散(EDXRF):根据能量差异进行分离和检测。3.1仪器主要部件:激发源、分束系统、滤光片/二次靶、探测器系统、波长色散型数据处理系统:晶体分光器通过晶体衍射现象分离不同波长的x光;能量分散型:通过样品的X射线荧光能量进行检测、3 . 1 . 0 X射线管(激发源)的结构、冷却水入口、阳极、钨丝加热电源、高压、X射线、X射线源:连续光谱目标元

6、素的特征辐射,X射线管(光源)的3.1.1目标1。单靶:分析重元素:钨靶分析轻元素:铬靶的原子序数较大,x射线管压力较高,连续光谱强度较大。3.1.2复合靶:例如,在CRMO靶的低压条件下,特征x光光谱主要由铬靶产生,而在激发光元素的高压条件下,连续光谱主要由钼靶产生,而在激发重元素时,通常使用不同靶的x光管的适用范围3.1.3、3 . 1 . 4x光管的要求:要求在较高的功率水平下连续工作,以提供更大的x光能量。在保证X射线管使用寿命的情况下,窗用铍玻璃片应尽可能薄,靶材纯度应高,杂质谱线强度应小于总强度的1%。x射线管用途:灯丝和靶电极密封在一个抽真空的金属罩中,灯丝发射的电子在高压加速下

7、撞击靶电极。只有当初级x光的波长略短于被激发元素的吸收极限波长时,它才能有效地激发x光荧光。靶和管的工作电压决定了初级x光的强度。x光管消耗的能量有0.2%转化为x光,其余转化为热能。因此,有必要通过冷却水(结合激励源的结构图来理解)持续冷却目标电极。3 . 1 . 5 XRF光谱仪的结构滤光片的功能可以消除或减少X射线管发出的初级X射线光谱的干扰,特别是目标的特征X射线对被测元素的干扰,可以提高峰背比,提高分析的灵敏度。滤光器的位置:在激发源和样品之间(初级滤光器)在样品和检测器之间(次级滤光器)滤光器的分类:初级滤光器:放置在x光管和样品之间,以获得更好的单色辐射,并减少分析元素光谱感兴趣

8、区域中初级光谱散射造成的背景。二次过滤器:置于样品和检测器之间,主要用于非色谱仪,可以选择样品中产生的多元素X射线荧光线的能量,提高待测元素的测量精度。初级过滤功能1:抑制相对湿度功能2的谱线:降低背景,有利于过滤(特殊金属片)大大降低背景。过滤器1可以检测聚乙烯中的5ppm铅,过滤器2可以检测聚乙烯中的2ppm镉,但没有过滤器很难检测。3.1.6检测器功能:将x光荧光量子转换成具有一定形状和数量的电脉冲,并表征x光荧光的能量。常用检测器类型:比例计数器(流动式或封闭式,PC)、闪烁计数器(SD)、半导体计数器(SSD),检测器特性:1。在测量能量范围内的高检测效率;2.良好的能量线性度和分辨率;3.计数率高,死

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