乙醇镁与正丁基锂的制备

1、乙醇镁的制备,乙醇镁的物化性质,分子式：c4h10mgo2 分子量：114.43 熔点：270（分解） 闪点：33.9 毒性ld50(mg/kg)：大鼠经口3160。 性状：白色粉末。 溶解情况：难溶于乙醚和烃类，略溶于乙醇。,用途：用作乙烯聚合催化剂载体，用于聚丙烯，高 密度聚乙烯和低密度聚乙烯的聚合；精密陶瓷的原料。 制备或来源：以金属镁为原料，以氯化汞或碘化汞 为催化剂，与乙醇反应制得。 备注：可燃，在空气中徐徐水解。,实验计划,实验仪器准备,实验步骤,1.首先，镁片依次用10%的氢氧化钠溶液洗涤，除去污垢，用离子水洗涤2-3次。 2.最后用无水乙醇洗涤3次，干燥，放到干燥器内备用。 3

2、.搭好实验装置（用250ml的四口烧瓶装上真空搅拌器、温度计、垂直玻璃夹套冷凝管，冷凝管与干燥塔相连，干燥管内装有干燥剂cacl2） 4.先向烧瓶中通入干燥的氮气除去反应器内水汽。,5.取镁片0.2241g和经过分子筛处理过的无水乙醇40ml,放入到反应烧瓶内，再称取碘4粒也放入到反应烧瓶内。 6.开启冷却水和搅拌器，开始加热。 7.当反应温度到达65时，有气泡产生。继续加热回流，反应液控制在80左右。 8.维持回流温度直到反应体系中镁反应完全，且没有气泡产生，在反应一小时结束实验。 9.反应结束，称重，保存样品至干燥器内。 10.清理实验台，清洗仪器，打扫卫生。,实验反应装置图,实验反应方程

3、式,实验反应所需试剂,实训记录,盐酸标准滴定溶液的制备,（1）c（hcl）=0.5mol/l盐酸溶液的配置，量取45ml浓盐酸注入955ml水中，摇匀。 （2）c（hcl）=0.5mol/l盐酸溶液标定，称取1g（标准至0.0001g）于270300高温炉中，灼烧至恒重的工作基准试剂无水碳酸钠，溶于50ml水中，加10滴溴甲酚绿甲基红试剂。用配置好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色煮沸2min冷却后继续滴定溶液再呈暗红色，记下消耗的体积，平行标定3次，同时做空白试验。,盐酸标准滴定溶液的浓度c（hcl），单位为摩尔每升（mol/l）按下式计算： c（hcl）=（m（na2co3）*1000）

4、/（vn-v空）*m（1/2na2co3） 式中 m（na2co3）碳酸钠的质量，g vn盐酸溶液的体积，ml v空空白试验盐酸溶液的体积，ml m（1/2na2co3）碳酸钠的摩尔质量，g/mol,计算盐酸标准溶液的浓度,v空=0.1ml v1=35.3ml c1（hcl）=0.5360 mol/l v2=34.8ml c2（hcl）=0.5437mol/l v3=34.6ml c3（hcl）=0.5469 mol/l 平均c（hcl）=（c1+c2+c3）/3=0.5422 mol/l 将剩余盐酸溶液贴上标签备用（标明浓度）,乙醇镁,原理：乙醇镁乙醇溶液中的乙醇镁与水分解成乙醇和mg(oh

5、)2与已知浓度的hcl标准溶液进行定量反应。 反应方程式： （ch3ch2o）2mg2ch3ch2oh+mg(oh)2 mg(oh)2+2hclmgcl2+2h2o,试剂和溶液 盐酸标准滴定溶液：0.5mol/l 甲基红指示液：1g/l 2.测定步骤 2.1将50ml的水置于锥形瓶中，加入3滴甲基红指示液，用盐酸标准溶液滴定至溶液呈红色。 2.2称取约2.01g试样（精确到0.0001）：置于上述瓶中用盐酸标准溶液至溶液呈红色为终点。,结果的表示和计算,乙醇镁质量百分比含量x%按下式计算: x%=(0.05722*c*v/m)*100% 式中：v一滴定式样消耗盐酸标准滴定溶液的体积，ml; c

6、一盐酸标准滴定溶液的实际浓度mol/l m一试样质量，g; 0.05722-1.00ml盐酸标准滴定溶液相当于以克表示的乙醇镁的质量。,计算乙醇镁的质量百分含量,已知c=0.5422mol/l v=1.6ml m=2.01 代入公式得 x %=（0.5422*1.6*0.05722）/2.01*100% =2.47%,实验注意事项,1.实验前必须进行全盘周密的计划由于无氧操作比一般常规操作机动性小，因此必须要了解每一步实验的具体操作。所用实验仪器事先必须洗净、烘干，所需试剂、溶剂必须经无水无氧处理。 2.由于许多反应的中间体不稳定，也有不少化合物在溶液中比固态石更不稳定，因此无氧操作往往需要连

7、续进行，直到拿到较稳定的产物或把不稳定的产物贮存好为止。,3.一定要注意细节的处理，这可能是关系整个实验成败的关键。譬如用乳胶塞塞好后，记得要用铁丝捆绑（可能会崩掉），同时要通很少量的保护气防止空气进入反应体系（乳胶塞会漏气）。塞好空心塞后，必须用橡皮筋绑好。塞上子的硅脂涂的要合适。在烘烤的过程中，注意不要烤磨口处等等。 4.在无水无氧的操作中，一定不能贪图快的操作，因为无水无氧操作的烘烤、抽换气的准备过程是一个非常繁琐的过程，刚开始的时候觉得这个过程还是挺有意思的，但每天的每个实验都要进行这个漫长而要繁琐的过程的时候就有点烦躁，但经过对实验失败的分析这可能也是一个原因。所以做无水无氧操作必须

8、要耐心！,正丁基锂的制备,物理正丁基锂的性质,国标编号 42021 cas号 109-72-8 中文名称 正丁基锂 英文名称 butyllithium；n-butyllithium 别 名 丁基锂 分子式 c4h9li；ch3(ch2)3li 分子量 64.06 闪 点 -12 熔 点 -95 c 沸点 80 c,溶解性 与水反应 密 度 溶液相对密度(水=1)0.78（环己烷溶液），0.68（己烷溶液） 危险标记 9(自燃物品) 外观与性状 纯品为白色粉末，有极强的还原性，遇水、氧化剂均极易发热燃烧。商品为溶于己烷、环己烷、苯等饱和烃的溶液，多为淡棕色液体,实验计划,实验仪器准备,正丁基锂的

9、乙醚溶液制法,1.在无水无氧氮气保护下，在装有搅拌器、低温温度计、导气管、干燥管和滴液 漏斗的250毫升干燥的三颈烧瓶中。 2.加入25毫升无水乙醚和剪碎的1.295克（0.1866摩尔）锂粒。 3.在搅拌的下滴加1020滴由7ml(0.063摩尔)正溴丁烷和13毫升无水乙醚配成的溶液。 4.在干冰-丙酮浴中冷却到10，见溶液变浑浊且锂丝上呈现金属光泽的亮斑时，表示反应开始。,5.将余下的正溴丁烷溶液在30分钟内加完。保持-5-10反应12小时。 6. 然后再慢慢自然升温0-10，并继续搅拌12小时。 7.取样检测含量，再将正丁基锂的乙醚溶液转移到事先充氮的容器中贮存。称重，计算成本。 8.清

10、理台面，洗涤仪器，打扫卫生,实验反应装置图,实验反应方程式,li + ch3ch2ch2br c4h9li + libr,实验反应所需试剂,实训记录,盐酸溶液的标准滴定,（1）量取6.3ml盐酸加入250ml的容量瓶，用蒸馏水定容到250ml.震荡，摇匀。 （2）盐酸溶液的标定 称取约0.39g（标准至0.0001g）于270300高温炉中，灼烧至恒重的工作基准试剂无水碳酸钠，溶于50ml水中，加10滴溴甲酚绿甲基红试剂。用配置好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色煮沸2min冷却后继续滴定溶液再呈暗红色，记下消耗的体积，平行标定3次，同时做空白试验。,盐酸标准滴定溶液的浓度c（hcl），单位

11、为摩尔每升（mol/l）按下式计算： c（hcl）=（m（na2co3）*1000）/（vn-v空）*m（1/2na2co3） 式中 m（na2co3）碳酸钠的质量，g vn盐酸溶液的体积，ml v空空白试验盐酸溶液的体积，ml m（1/2na2co3）碳酸钠的摩尔质量，g/mol,计算盐酸标准溶液的浓度,v空=0.1ml m1=0.3950g v1=24.0ml c1（hcl）=0.3118 mol/l m2=0.3910g v2=23.9ml c2（hcl）=0.3100mol/l m3=0.3933g v3=24.3ml c3（hcl）=0.3066 mol/l 平均c（hcl）=（c1

12、+c2+c3）/3=0.3095 mol/l 将剩余盐酸溶液贴上标签备用（标明浓度）,正丁基锂的含量测定,分别取干净无水的a、b两250ml带盖锥形瓶，在a瓶中加入5ml正丁基锂溶液，再加10ml蒸馏水和数滴酚酞试剂，用已标定的浓度为m（约0.3n）盐酸滴定a，记录滴定a试液到等当点时耗用的盐酸试液的体积s1。在b瓶中加入5ml正丁基锂溶液和10氯苄醚溶液（9ml乙醚+1ml氯苄），放置5分钟，再加数滴酚酞试剂。用已标定的浓度为m（约0.3），盐酸滴定b，并记录滴定a试液到，等当点时耗用的盐酸，试液的体积s2。,并按下式代入计算含量 c=m*（s1-s2）/5 式中m 盐酸溶液标定的浓度 s1

13、-滴定a瓶消耗盐酸的体积 s2-滴定b瓶消耗盐酸的体积 c-表示正丁基锂物质的量的浓度,计算正丁基锂物质的量的浓度,已知m=0.3095g/ml s1=28.4ml s2=3.8ml 代入得 c=0.3095*(28.4-3.8)/5=1.5227(mol/l),计算生产每公斤正丁基锂所需成本,实验总结,(1)两次实验都在无水无氧条件下进行，实验仪器一定要烘干，取出时要趁热，把一时用不到的仪器放入干燥器内以免受潮，搭实验装置时一定要密封，保证无氧条件，恒压滴液漏斗实验前要试漏，以防万一实验用到时再涂层凡士林，还有要明白三通真空活塞的使用方法。,(2)制备正丁基锂的实验要用到液氮，液氮是低温制品，在使用过程中要防止冻伤。在使用和储存液氮的房间内，要保持通风良好，以免空间缺氧，造