药液配制作业指导书

1、1目的确保生产检验(试验)所用的化学试剂符合标准要求，满足生产要求，确保生产过程稳定可控。2适用范围本作业指导书适用于企业生产用标准液体药品和试剂的配制和校准。3内容注：除非另有说明，下文中使用的试剂均为分析纯试剂，水为蒸馏水。见国标601-2002。3.1参考溶液的制备(注意：蒸馏水是煮沸后的冷蒸馏水)3.1.1 c(1/6 K2Cr2O7 )=0.1mol/L重铬酸钾溶液3.1.1.1的称量和溶解用分析天平准确称量4.9g(精确到0.0001g)固体K2Cr2O7(参考试剂)，将其放入50ml烧杯中，加入少量水，加热溶解，稍微冷却溶解部分，小心将其移入1000ml无色容量瓶中；重复此操作，

2、直到完全溶解。用水反复冲洗烧杯，并将冲洗液合并到容量瓶中，直到烧杯内壁不呈黄色。用水将容量瓶中的溶液稀释至刻度，并摇匀。3.1.1.2浓度计算：WCB=1000M.1000公式中CB-K2Cr2O7参比溶液的摩尔浓度为摩尔/升钨-K2Cr2O7的准确重量，gM-(1/6 K2Cr2O7)，g (49.031)的摩尔质量3.1.1.3 K2CR 2O 7试剂干燥条件：1202干燥2h，冷却。3 . 1 . 2 c(1/2 Na2CO 4)=0.1摩尔/升草酸钠溶液3.1.2.1的称量和溶解用分析天平精确称量6.7克(精确到0.0001克)固体Na2C2O4(参考试剂)，将其放入100毫升烧杯中，

3、加入水进行轻微热溶解，定量转移至1000毫升无色容量瓶中，用水稀释至刻度，并摇匀。3.1.2.2浓度的计算WCB=1000M1000公式中CB-Na2CO 4参比溶液的摩尔浓度为摩尔/升钨-Na2CO 4的准确重量，gM-(1/2 Na2CO 4)，g (66.999)的摩尔质量3.1.2.3 na2c 2o 4试剂的干燥条件：在105 110干燥2h，冷却。3 . 1 . 3 0.2摩尔/升KHC8H4O4溶液3.1.3.1的称量和溶解准确称取40.84克固体KHC8H4O4(参考试剂)(称取0.0001克)，放入250毫升烧杯中，加入少量水进行热溶解，稍微冷却溶解部分，小心将其转移至100

4、0毫升无色容量瓶中；重复该操作，直至完全溶解，用洗瓶机冲洗烧杯壁3-4次，将所有洗涤液转移到容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。3.1.3.2浓度的计算WCB=1000M1000其中：CB-KHC8H4O4参比溶液的摩尔浓度，摩尔/升W-KHC8H4O4的准确重量，gM-KHC8H4O4的摩尔质量，g (204.20)3.1.3.3试剂干燥条件：105 110恒温干燥2 3小时。3 . 1 . 4 0.1摩尔/升氧化锌溶液的制备3.1.4.1的称量和溶解在100毫升烧杯中准确称量4.0694克固体氧化锌(参考物质)，加入10毫升浓盐酸(在通风柜中操作)，加热至完全溶解，加入少量水并小心稀释，然后将

5、其移入1000毫升无色容量瓶中，用洗瓶机冲洗烧杯3-4次，然后将洗液合并到容量瓶中，加水稀释至刻度。3.1.4.2浓度的计算：WCB=1000M1000炭黑-氧化锌碱性溶液的摩尔浓度，摩尔/升钨氧化锌的准确重量氧化锌的摩尔质量，克(40.69)3.1.4.3标准物质的制备条件：80050灼烧至恒重(2 3小时)。3.1.5制备0.5摩尔/立方厘米硝酸和0.1摩尔/立方厘米硝酸溶液3.1.5.1的称量和溶解在250毫升(100毫升)烧杯中准确称量26.5克(5.3克)基准碳酸钠(精确至0.0001克)，加水加热溶解，当溶解部分稍冷时，将其转移至1000毫升无色容量瓶中；重复此操作多次，直到完全溶

6、解；用水冲洗烧杯壁3 4次，将洗液合并到容量瓶中，最后用水稀释以释放水垢，并彻底摇动。3.1.5.2浓度计算：WCB=1000M1000CB-Na2CO3溶液的类型摩尔浓度，摩尔/升w-碳酸钠的准确重量，gM-1/2摩尔质量的Na2CO3，g(52.994)3.1.5.3标准物质的处理条件：270 300灼烧至恒重(2.5小时)。3 . 1 . 6 0.1摩尔/升氯化钠溶液的制备3.1.6.1的称量和溶解准确称量5.844克参考氯化钠(精确到0.0001克)，将其放入100毫升烧杯中，加水搅拌溶解，然后将其转移至1000毫升容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。3.1.6.2浓度的计算：WCB=10

7、00M1000CB-氯化钠溶液的类型摩尔浓度，摩尔/升nac1的准确重量，gM-氯化钠的摩尔质量，克(58.442)3.1.6.3标准物质的处理条件：500 600灼烧至恒重(2 3小时)3.2缓冲溶液的制备(注意：蒸馏水是煮沸后的冷蒸馏水)3.2.1酸碱度=4.01邻苯二甲酸氢钾缓冲溶液准确称取10.2克(精确至0.001克)基准KHC8H404放入100毫升烧杯中，加入少量水，加热溶解，稍冷后移入1000毫升容量瓶中；重复此操作，直到完全溶解；将烧杯壁冲洗3 4次，合并洗涤液至容量瓶，加水稀释至刻度，加入少量麝香草酚保存，摇匀。25时溶液的酸碱度为4.01。KHC8H4O4标准处理条件：1

8、25干燥2 3小时。3.2.2酸碱度=6.86 KH2PO4 -Na2HPO4缓冲溶液在100毫升烧杯中准确称量3.40克kh2po4和3.55克na2hpo4，将其溶解在水中，并定量转移至1000毫升。在容量瓶中，加入少量百里香酚保存，用水稀释溶液至刻度，摇匀。25时溶液的ph值为6.86。3.2.3硼砂(Na2B4O7.10H2O)缓冲溶液，ph=9.18在100毫升烧杯中准确称量3.81克Na2SO 4 7.10水(称量至0.001克)，加水并加热至完全溶解，然后将其定量转移至1000毫升容量瓶中，加入少量百里香酚(防腐蚀)，用水稀释至刻度，摇匀。25时溶液的酸碱度为9.18。3.2.4

9、酸碱度=10的NH3-NH4C1缓冲溶液称取200克(精确到0.01克)固体氯化铵，小心地将其倒入10，000毫升无色烧瓶中，并加入9000毫升水；将瓶子移入通风柜，倒入1000毫升浓氨水(在量杯中测量)，盖上塞子，小心摇动瓶子，直到NH4C1完全溶解，溶液均匀。注意：在测量氨水之前，应将装有氨水的试剂瓶在水管下淋几分钟，以免盖子打开时氨水飞溅造成烫伤。3.3标准溶液的制备3 . 3 . 1 0.1摩尔/升硝酸银标准溶液(硝酸银分子量=169.88)3.3.1.1的准备工作将17.0克固体硝酸银317.0放入250毫升烧杯中，将其溶于水中，转移至1000毫升棕色烧瓶中，用水稀释至1000毫升，

10、并摇动以备后用3.3.1.2校准(容量法校准)反应原理：Ag +C1-=AgC1 2ag cro42-=ag2cro4 (砖红色)b .将25.00毫升0.1毫升/升的氯化钠参考溶液准确地吸入250毫升带大腹吸管的干净锥形瓶中，加入50毫升蒸馏水(棕色酸性滴定管含有标准的硝酸银溶液)，加入2毫升5% k2co 4溶液，将硝酸银溶液滴定至砖红色(浅橙色)。并行校准3 4份，取算术平均值作为结果。3.3.1.3浓度的计算：第五颅神经的眼支C2= C1V2C2-硝酸银标准溶液的摩尔浓度，摩尔/升C1-氯化钠参考溶液的摩尔浓度，摩尔/升V2-滴定过程中硝酸银标准溶液的剂量，毫升V1-吸收氯化钠参考溶液

11、的体积，毫升3 . 3 . 2 0.1摩尔/升LHC1标准溶液和0.5摩尔/升HC1标准溶液(HC1分子量=36.46)3.3.2.1的准备工作向无色烧瓶(10000毫升)中加入9915毫升(9580毫升)蒸馏水，然后(在通风橱中操作)向烧瓶中加入85毫升(420毫升)浓盐酸，关闭瓶盖并彻底摇动。3.3.2.2校准一种校准反应原理：na2co 3+2hc 1=2na C1+H2O+CO2b .校准应在制备的溶液冷却至室温后进行。将25.00毫升0.1摩尔/升(0.5摩尔/升)Na2CO3参考溶液准确吸收到一个干净的250毫升锥形瓶中，加入50毫升蒸馏水(用量杯测量)，然后加入8滴甲基红-溴甲酚

12、绿混合指进剂，将盐酸溶液滴定至标准，直至锥形瓶中的溶液呈暗红色，然后在电炉中煮沸2分钟。 然后取下，用自来水冷却(不要溅到烧瓶中)，继续用盐酸溶液滴定，标记为暗红色，即达到终点(煮沸的目的是除去反应过程中产生的CO2)，并平行校准4份，取算术平均值作为结果。3.2.3 CalV1-吸收Na2CO3参考溶液的体积，毫升3 . 3 . 3 0.01摩尔/升氯化氢溶液的制备将200毫升校准的0.1毫升/升标准溶液准确转移至2000毫升无色容量瓶中，加水稀释至刻度，并摇匀。3 . 3 . 4 0.5摩尔/升氢氧化钠溶液(氢氧化钠分子量=40.00)3.3.4.1浓氢氧化钠(约10摩尔/升)溶液的制备快

13、速称取1000克固体氢氧化钠放入2000毫升烧杯中，加入适量蒸馏水，将烧杯放入冷水中(氢氧化钠溶于水放出大量热量)，搅拌溶解，溶解后，小心地将部分倒入干净的2500毫升无色薄口瓶中；重复多次，直到它完全溶解。然后加水稀释至2000毫升。用橡胶塞紧紧塞住瓶口，摇匀。静置3-4天。3.3.4.2 0.5摩尔/升氢氧化钠标准溶液的制备用量杯在干净的5000毫升瓶中测量浓氢氧化钠上层溶液(体积计算)，用水稀释至5000毫升，用橡胶塞塞住瓶口，摇匀。3.3.4.3校准一种校准反应原理：b .校准时，将50.00 m 10.2 mol/l HC8H4 O4参比溶液准确吸入250 ml锥形瓶中，加入4滴1%

14、酚酞指示剂，用氢氧化钠滴定待校准溶液，直至锥形瓶中的溶液呈淡粉色，即为终点。平行校准一式4份，取浓度结果的算术平均值。3.3.4.4浓度的计算第五颅神经的眼支C2= C1V2C2-氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度，摩尔/升C1 -KHC8H4O4参考溶液的摩尔浓度，摩尔/升V2-滴定消耗的氢氧化钠标准溶液的体积，毫升V1-吸收参考溶液的体积，毫升3 . 3 . 5 0.1摩尔/升磷酸溶液将200毫升校准过的0.5毫升/升氢氧化钠标准溶液准确地吸收到一个无色的容量瓶中(1000毫升)，加水稀释至刻度，并摇匀。3 . 3 . 6 0.5摩尔/氢氧化钾标准溶液(氢氧化钾分子量=56.11)3.3.6.1的

15、准备工作在250毫升烧杯中快速称量28克固体氢氧化钾，加水并搅拌使其尽快溶解，将其转移到1000毫升无色细颈瓶中，加水稀释至1000毫升，用橡胶塞堵住瓶口，摇匀备用。(注意：称量和溶解时间应尽可能短，因为氢氧化钾可以很容易地吸收空气中的CO2)。3.3.6.2校准一种校准反应原理：b .将50.00毫升0.2毫升/LKHC8H4O4参考溶液准确转移到干燥干净的锥形瓶(250毫升)中，加入3滴1%酚酞，用氢氧化钾溶液滴定至标准，直到锥形瓶中的溶液呈淡粉色(30秒内颜色不会褪色)，这是终点。平行校准4份，算术平均值作为报告结果。3.3.6.3浓度的计算第五颅神经的眼支C2= C1V2配方中C2氢氧

16、化钾浓缩液的摩尔浓度为摩尔/升基于C1-c8 h4o 4的炭黑准溶液的摩尔浓度，摩尔/升V2-滴定过程中消耗的氢氧化钾溶液的体积，毫升V1-参考溶液的体积，毫升3.3.7 0.1摩尔/升1/2 H2SO4溶液(1/2H2SO4分子量=49.04)3.3.7.1事先将9000毫升蒸馏水加入到一个干净的10000毫升无色小口瓶中；用量杯量取30毫升浓硫酸，慢慢倒入瓶中，用玻璃棒搅拌，使热量迅速扩散。然后加水稀释至10000毫升，冷却后摇匀，校准。3.3.7.2校准一种校准反应原理：h2so 4+na2co 3=na2so 4+H2O+CO2b .具体操作：将25.00毫升0.1毫升/L1/2Na2CO3参考溶液准确转移到250毫升锥形瓶中，加入30毫升蒸馏水和8滴甲基红-溴甲酚绿混合指示剂，用0.1毫升/升1/2H2SO4溶液滴定至标准，直至锥形瓶中的溶液呈暗红色，然后在电炉中煮沸2分钟，取出，用流动水冷却，然后继续滴入溶液中。c浓度计算：第五颅神经的眼支C2= C1V