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文档简介
1、1,实验十、柱色谱法分离,柱色谱的原理跟薄层色谱、纸色谱、气相色谱及高效液相色谱等一样,即是利用混合物中各组分在某一物质中的吸附或溶解性能(即分配)的不同或其它亲和作用性能的差异,使混合物的溶液流经该种物质,进行反复的吸附或分配等作用,从而将组分分开。流动的混合物称为流动相,固定的物质称为固定相。,2,柱色谱(柱上层析)常用的有吸附柱色谱和分配柱色谱两类。吸附柱色谱常用氧化铝和硅胶作固定相。在分配柱色谱中以硅胶、硅藻土和纤维素作为支持剂,以吸收较大量的液体作固定相,而支持剂本身不起分离作用。,吸附柱色谱通常在玻璃管中填入表面积很大,经过活化的多孔性或粉状固体吸附剂。当待分离的混合物溶液流过吸附
2、柱时,各种成分同时被吸附在柱的上端。当洗脱剂流下时,由于不同化合物吸附能力不同,往下洗脱的速度也不同,于是形成了不同层次,即溶质在柱中自上而下按对吸附剂亲和力大小分别形成若干色带,再用溶剂洗脱时,3,常用的吸附剂有氧化铝、硅胶、氧化镁、碳酸钙和活性炭等,一般要经过纯化和活性处理。颗粒大小均匀,粒小,表面积大吸附能力就高,但过小,溶剂流速太慢。氧化铝有:酸性PH为4,中性PH=7.5,碱性PH=10,3种,大多数吸附剂都能强烈吸水,使活性降低,通常用加热方法使吸附剂活化。活性等级可用勃劳克曼标准测定法,分五级。I级活性最高,V级吸附力最弱。,已经分开的溶质可以从柱上分别洗出收集;或者将柱吸干,挤
3、出后按色带分割开,在用溶剂将各色带中的溶质萃取出来。对于柱上不显色的化合物分离时,可用紫外光照射后所呈现的荧光来检查,或在用溶剂洗脱时,分别收集洗脱液逐个加以鉴定。,4,色层的展开首先使用极性较小的溶剂,使最容易脱附的组分分离。然后加入不同比例的极性溶剂配成的洗脱剂,将极性较大的化合物自色谱柱中洗脱下来。所用溶剂必须纯粹、干燥。吸附剂用量为被分离样品量的3040倍,需要时可增至100倍。柱高与直径之比是75:1。(利用相似相溶原理) 本实验采用干法装柱。,化合物的吸附性与它们的极性成正比。,5,一、 实验目的,1、了解掌握柱色谱原理和方法 2、进一步掌握旋转蒸发仪的使用方法。,二、试剂,5g氧
4、化铝,自制乙酰二茂铁(溶于1.5ml正己烷),石英砂。洗脱剂: 正己烷,1 :1=二氯甲烷:正己烷, 9 :1=二氯甲烷:正己烷, 9 :1=二氯甲烷:甲醇。,6,三、装置图,溶剂,石英砂,氧化铝,砂芯,柱色谱装置,7,四、操作规程,收集黄色产物于一已知重量烧瓶中,8,9,五、操作要点,1、色谱柱一定要干燥,若潮湿可用吹风机吹干或用无水有机溶剂(甘油等)清洗。 2、装柱要紧密均匀,无裂缝,无气泡,是分离效果好坏的关键。但装填时过分敲击,又会太紧密而流速太慢。 3、加入砂子的目的是在加料时不致把吸附剂冲起,而影响分离效果。,10,4、在整个洗脱过程中,为了保持色谱柱的均一性,应使柱中洗脱剂液面始终保持不低于石英砂面。否则柱中溶剂流干时,就会使
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