QuEChERS样品前处理方法.ppt

1、QuEChERS样品前处理方法,食品1002班 赵越,什么是QuEChERS？,QuEChERS（发音类似于 Catchers），取快速（Quick） 简单（Easy），价廉（Cheap） 高效（Effective），耐用 （Rugged）和安全（Safe） 六个单词的首字母（见右图）。 它是一种用于高湿度食品中多农 药残留分析的样品制备与净化技 术。简单的说就是一种样品前处 理技术。,现在QuEChERS已经成为了全球检测水果、蔬菜中农残时的标准样品处理方法。除此以外，其应用也涉及到越来越多的不同领域，比如肉类、血液样品、酒、甚至土壤中抗生素、药物、滥用药、还有其他污染物的检测。,原理：,均

2、质后的样品经乙腈（或酸化乙腈）提取后，采用萃取盐盐析分层后，利用基质分散萃取机理，采用PSA或其它吸附剂与基质中绝大部分干扰物（有机酸、脂肪酸、碳水化合物等）结合，通过离心方式去除，从而达到净化的目的。,QuEChERS 方法的步骤可以简单归纳为：,(1)样品粉碎； (2)单一溶剂乙腈提取分离； (3)加入MgSO4 等盐类除水； (4)加入乙二胺-N- 丙基硅烷(PSA)等吸附剂杂； (5)上清液进行GC-MS、LC-MS 检测。,QuEChERS 方法有以下优势：,(1) 回收率高，对大量极性及挥发性的农药品种的回收率大于85%； (2)精确度和准确度高，可用内标法进行校正； (3)可分析

3、的农药范围广，包括极性、非极性的农药种类均能利用此技术得到较好的回收率； (4)分析速度快，能在30min 内完成6 个样品的处理； (5)溶剂使用量少，污染小，价格低廉且不使用含氯化物溶剂； (6)操作简便，无需良好训练和较高技能便可很好地完成； (7)乙腈加到容器后立即密封，使其与工作人员的接触机会减少； (8)样品制备过程中使用很少的玻璃器皿，装置简单。,王连珠等人比较了两种版本QuEChERS 方法( 即发表于2003 年未加缓冲盐的原创QuEChERS 方法及加乙酸盐缓冲液的AOAC 2007. 01 方法) 提取蔬菜中66 种有机磷农药( OPPS) 的有效性。从本文结果可以看出，

4、加乙酸盐缓冲液的QuEChERS 方法适用的样品基质和农药的种类较多。,熊小青等人建立一种QuEChERs 气相色谱同时快速测定大米中有机磷类多残留农药方法。5 g样品用10mL水浸润后再用15 mL乙腈快速提取，氯化钠和无水硫酸镁盐析后，经PSA、C18和无水硫酸镁混合型固相分散净化后，提取液吹干用丙酮溶解过滤膜，上GCFPD检测。,潘家荣等人建立了农药残留快速检测（）气相色谱串联质谱法检测桃、樱桃和荔枝中多效唑残留的分析方法。样品用乙腈快速提取，无水和除水后，经丙基乙二胺和石墨化炭黑净化，用气相色谱串联质谱分析。,李琰等人采用改进的QuEChERS前处理方法和GPC-GC-MS在线联用系统,快速测定果蔬中有机磷、氨基甲酸酯、拟除虫菊酯、有机氯等共31种农药的残留量。结果: 31种农药分离效果较好。,文献出处：,1王连珠，陈泳，等. QuEChERS 样品前处理-液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中66 种有机磷农药残留量方法评估J.色谱 ，2012,30（2）：146-153 2熊小青，叶琴. QuEChERS法测定大米中有机磷类多农残J.食品研究与开发,2010，31(12):178-180 3潘家荣，宋莹，等. 气相色谱串联质谱法快速检测水果中的多效唑残留J.分析化学研究简报，2011,39（8）：1270-1273 4李琰，蔡跃