铜氨溶液中铜含量的测定gh.ppt

1、分析化学实验实验课题:铜氨溶液中铜含量的测定间接碘量法,主讲人:郭红,1掌握间接碘量法测铜的原理及方法。 2应用间接碘量法测定铜氨溶液中铜含量。 3认识、了解一些含铜废液的回收处理方法。 4提高资源回收再利用意识及环保意识。,一、目的及要求,实验试剂、材料消耗,1Na2S2O35H2O 0.1molL-1（分析纯） 2NH4SCN100gL-1 3Na2CO3（固体） 4淀粉指示剂5gL-1 5KI 200gL-1 6HCl 6molL-1,二、实验原理,在弱酸性溶液中，Cu2+与过量的KI作用，生成CuI沉淀，同时析出I2，反应式如下： 或： 析出的I2以淀粉为指示剂，用Na2S2O3标准溶

2、液滴定。 2S2O32-+ I2= S4O62-+2I,Cu2+与I-之间的反应是可逆的,测定中我们所期望的是使该反应向哪一方向进行?,根据化学平衡移动原理，任何引起Cu2+浓度减小（如形成络合物等）或引起CuI溶解度增加的因素均使反应不完全。,加入过量KI可使Cu2+还原趋于完全，但是CuI沉淀强烈吸附I3-，又会使结果偏低。如何解决这一问题?,通常的办法是在近终点时加入硫氰酸盐，将CuI（Ksp=1.110-12）转化为溶解度更小的CuSCN（Ksp=4.810-15）沉淀，把吸附的I2释放出来，使反应更为完全。即,理论上我们可以根据二者的溶度积常数比较它们间转化的可能、难易程度。 在实验

3、中通过什么现象说明它们发生了转化？ 实验步骤中是如何描述的？ 应在何时加入KSCN溶液？Why?,KSCN应在接近终点时加入，否则SCN-会还原大量存在的I2，致使测定结果偏低。 溶液酸度对测定结果的影响？分析之？ pH值一般应控制在3.04.0之间。 酸度过低，Cu2+易水解，使反应不完全，结果偏低，而且反应速率慢，终点拖长；酸度过高，则I-被空气中的氧氧化为I2，（Cu2+催化此反应），使测定结果偏高。,干扰问题及消除,Fe3+能氧化I-，对测定有干扰，但可加入NH4HF2掩蔽，Why? NH4HF2（即NH4FHF）是一种很好的缓冲溶液，因HF的Ka=6.610-4，故能使溶液的pH控制

4、在3.04.0之间。,四、实验步骤,1Na2S2O3溶液的配制 称取13gNa2S2O35H2O,溶于500mL新煮沸的冷蒸馏水中，加0.10gNa2CO3，保存于棕色试剂瓶中，置于暗处，714d后标定。,2Na2S2O3溶液浓度的标定 （）用K2Cr2O7标准溶液标定 准确称取已烘干的K2Cr2O70.14g三份，分别放入250mL碘量瓶中，加1020mL水溶解，再加入20mL10%KI溶液（或2gKI固体），5mL6molL-1HCl，盖上瓶塞，置于暗处5min，然后加50mL水稀释，用Na2S2O3溶液滴定到溶液呈浅黄绿色时加入3mL0.5%淀粉指示剂，继续滴定至溶液由蓝色变亮绿色即为终

5、点。,铜氨溶液中铜含量的测定 （1）测定pH值： （2）初步测定：移取12mL铜氨溶液于，250mL锥形中，滴加3molL-1H2SO4至溶液pH 34,加入10mL100gL-1KI，立即用0.1molL-1Na2S2O3溶液滴定到溶液呈浅黄色时加入3mL 0.5%淀粉指示剂，继续滴定至浅蓝色。再加入10mL100gL-1KSCN 溶液，继续滴定至蓝色消失即为终点。此时溶液呈米色或浅肉红色。计算根据所消耗的Na2S2O3溶液体积确定样品溶液的取量。,根据初步测定，移取一定体积铜氨溶液于250mL锥形中，滴加3molL-1H2SO4至溶液pH 34,加入10mL100gL-1KI，立即用0.1

6、molL-1Na2S2O3溶液滴定到溶液呈浅黄色时加入3mL 0.5%淀粉指示剂，继续滴定至浅蓝色。再加入10mL100gL-1KSCN 溶液，继续滴定至蓝色消失即为终点。此时溶液呈米色或浅肉红色。计算根据所消耗的Na2S2O3溶液体积计算样品中Cu含量gL-1。,【作业布置】华中师大.分析化学实验： p86,1.本实验中加入KI的作用是什么？ 答：本实验中加入KI的作用是：（1）作为反应物：过量的KI与Cu2+作用，生成CuI沉淀，同时析出I2，用Na2S2O3标准溶液滴定。（2）作为溶剂，溶解反应中生成的I2，增大其溶解性。,2.本实验中为什么要加入NH4SCN？为什么不能过早地加入？ 答

7、：由于反应产物CuI沉淀强烈吸附I3-，使测定结果偏低。常常在近终点时加入NH4SCN或（KSCN），将CuI（Ksp=1.110-12）转化为溶解度更小的CuSCN（Ksp=4.810-15）沉淀，把吸附的I2释放出来，使反应更为完全。但KSCN应在接近终点时才加入，否则SCN-会还原大量存在的I2，致使测定结果偏低。,3试样中含有铁，则加入何种试剂以消除铁对测定铜的干扰并控制溶液的pH为34。 答：碘量法测定铜，溶液的pH值一般应控制在3.04.0之间即弱酸性介质。酸度过低，Cu2+易水解，使反应不完全，结果偏低，而且反应速率慢，终点拖长；酸度过高，则I-被空气中的氧氧化为I2，（Cu2+催化此反应），使测定结果偏高。,若试