药物鉴别试验课程课件

1、第二章是药物鉴定试验。第一节概述了药物鉴定试验的意义和目的：什么是鉴定的定义？3.药物鉴别试验是根据已知药物的分子结构和理化性质，通过化学、物理化学或生物方法来证明其真伪。它是药品检验的首要任务，是杂质检验和含量测定的前提。4，注：药品鉴定试验是用来确认储存在有标签的容器中的药品是否是它们所标记的药品，而不是对未知物质的定性分析，因为这些鉴定试验具有一定的特异性，但它们不具备未知和未确认的条件，所以它们不能识别未知物质。5、第二节鉴定试验的项目，特殊鉴定试验为性状的一般鉴定试验，6、1。性状、外观：感官规定等。例如，二巯基丁二钠的描述为“本品为白色至淡黄色粉末；它闻起来像大蒜。溶解度：它反映了

2、在某种溶剂中的溶解度。物理常数：是评价药品质量的重要指标，反映了药品的纯度。熔点、比旋度、吸收系数、冰点、折射率、相对密度、馏程、粘度、酸值、皂化值、羟值、碘值等。7，1。外观是指药物的外观和颜色，包括聚集状态、晶型、颜色和气味、味道，如：维生素B1“本品为白色结晶或结晶性粉末；有微弱的气味和苦味；干燥产品会立即吸收空气中约4%的水分。“8、极度可溶是指1g(ml)溶质可溶于小于1ml的溶剂中；可溶性是指1克(毫升)溶质可以溶解在少于10毫升的溶剂1中；溶解是指1克(毫升)溶质可以溶解在小于30毫升的溶剂中；微溶意味着1g(ml)溶质可以溶解在小于100ml的溶剂30中；微溶是指1克(毫升)溶

3、质可以溶解在少于1000毫升的溶剂中；微量溶解是指1克(毫升)溶质可以溶解在少于10000毫升的溶剂中；几乎不溶或不溶意味着1克(毫升)溶质不能完全溶解在10000毫升溶剂中。溶解度试验方法：准确称取试样，在252下研磨成细粉，每5分钟无可见溶质颗粒或液滴，振荡30秒，视为完全溶解。9.(1)熔点1)定义：根据Ch。熔点是指物质从固体熔化为液体的温度，同时熔化分解的温度，或熔化过程中从初始熔化到完全熔化的一段温度，如雌二醇：175180醋酸地塞米松：223 233，物理常数，样品，毛发，收缩，液滴(初始熔化)，澄清(完全熔化)，10，2)测定方法分为三种方法：第一种方法：测定易粉碎的固体药物，

4、如各种结晶药物；第二种方法：测定难粉碎的固体药物如脂肪、石蜡、羊毛脂；第三种方法：凡士林或其他类似物质的测定(见附录C，Ch。详情见2010年第二版)；11、温度计浸入式，带0.5度，必须先校正。温度传递液体m . p . 80水m . p . 80硅油或液体石蜡，注意事项：12，(2)相对密度1)基本原理相对密度是指在一般特定条件下(如相同温度等)一种物质与另一种参考物质的密度之比。)。中国药典物理常数13规定，在相同条件下，液体药物的重量是纯化水的倍数，除非另有规定，温度是指20。纯药物的相对密度在特定条件下是不变的，药物的纯度也会发生变化，所以相对密度会发生变化，所以我们可以区分或检查药

5、物的纯度。，14，2)相对密度测定法，20液体药物密度/水密度，通常使用较少剂量的试验产品，仅用于挥发性液体，15，比重瓶法，16，新沸点约为20的水，在20水浴中静置1020分钟后快速准确称量，比重瓶法，17，19，1。中国药典规定“熔点”的含义是指固体a。从熔化起点到液化点b。从熔化起点到塌陷点c。从收缩点到液化点d。从塌陷点到液化点e。从熔化起点到熔化澄清点，实施例20。根据中国药典， “熔点”指的是a .固体最初熔化的温度b .固体完全熔化的温度c .试样在毛细管中收缩的温度d .试样在毛细管中开始部分液化的温度e. 21，1)基本原理反映了手性药物特性和纯度的主要指标。 (3)旋光，

6、不对称碳原子，氢RCR CH3，手性碳原子，光学活性，3。物理常数，22，葡萄糖，23，旋光当线偏振光通过含有某种光学活性的药液时，它会引起旋光，使偏振光平面向左或向右旋转。旋转的度数叫做旋光。如果偏振光向右(顺时针)旋转，它就是右旋的，用符号“”表示；向左(逆时针)旋转偏振光是左旋的，用“，24，钠光谱的D线(589.3毫米)表示，旋光是在比旋度测量管长度为1毫米，浓度为1克/毫升时测量的，25，计算，液体试样，26，固体试样，27，2)旋光仪A。比旋度的测定比旋度是在许多药物(如硫酸奎宁、肾上腺素、葡萄糖等)的性质下规定的。)在中国药典中，它不仅鉴别药物的真伪，还检查药物的纯度。应用实例，

7、29，B，在杂质检查中的应用，如硫酸阿托品中东莨菪碱的检查，C，在含量测定中的应用，如葡萄糖注射液的含量测定，30，1:中国药典(2000年版)规定：甲、葡萄糖为对照品乙、水杨醛为对照品丙、半乳糖为对照品丁、水合氯醛为对照品戊、蔗糖为对照品，实施规程，31，2。当测量盐酸土霉素的比旋度时，如果称取0.5050克试样，将其放入50毫升容量瓶中，加入盐酸溶液(9100)。测量的旋光范围应为a，3.804.04 B，380404 C，1.902.02 D，190202 E，1.882.00，32，33，3。测定药物的比旋光度，制备的供试品溶液浓度为50.0毫克/毫升。那么特定旋转是a.6.50b.3

8、2.5c.60.0d.16.25e.325，34，4。旋光法可检测的药物有：a .具有三维结构的药物；b .具有共轭体系结构的药物；c .脂肪族药物；d .具有手性碳原子的药物；e .具有氢键的药物。特定旋转的符号应该是公元前36年。中国药典(2010年版)旋光仪的校准规定：以葡萄糖为对照品，以水杨醛为对照品，以半乳糖为对照品，以水合氯醛为对照品，以标准应时旋光仪为对照品。可用旋转分光光度法测定的药物有甲、对氨基水杨酸乙、氯丙嗪丙、氯霉素丁、葡萄糖注射液戊、盐酸利多卡因、38、(4)吸收系数：在给定的波长、溶剂和温度下，吸光物质在单位浓度和单位液层厚度下的吸光度称为吸收系数。摩尔吸收系数百分比

9、吸收系数使用：检查纯度检测制剂的含量，3。物理常数，39。通用识别测试。附录p包括：有机氟、有机酸盐(水杨酸盐)、芳香伯胺、托品生物碱、丙二酰脲无机金属(钠、钾、钙、钡、锂、铁、铝、锌、铜、银、汞等)。)、无酸式盐(Cl-、SO42-、NO3-)，40、一般鉴别试验，是指根据某一类药物共同的化学结构或相同的理化特性来鉴别其真伪。有机药物-功能无机药物-阴离子和阳离子一般鉴定试验用于确认哪种药物。为了进一步确认哪种药物，有必要结合独家鉴定试验，41，1。有机氟化物，有机氟化物，氧气瓶燃烧，无机氟离子，pH4.3，茜素氟化物。一般鉴别试验的典型例子，42，原始药典，43，2。有机酸盐(1)水杨酸P

10、65、水杨酸氯化铁、中性条件、弱酸条件、红色配位化合物、紫色配位化合物、64氯化铁、12盐酸、水杨酸稀盐酸水杨酸(白色沉淀)，溶于乙酸铵、一般鉴定试验一般鉴定试验的典型实例、(2)苯甲酸盐、碱性苯甲酸铁(赭石沉淀)、稀盐酸、白色、苯甲酸盐在加入硫酸后在干燥试管中加热，苯甲酸晶体沉淀并升华。苯甲酸盐在中性或碱性溶液中与氯化铁反应生成赭石铁盐沉淀，加入稀盐酸后分解，苯甲酸解离成白色沉淀。45，试样，稀盐酸50毫升/升亚硝酸钠碱性-萘酚试液，橙黄色至猩红色沉淀，3。芳香族第一胺，一般鉴定试验的典型例子，46。反应原理：-萘酚试液现在应该准备好了，不同的试液会产生橙黄色到红色的沉淀，47，药典必要时，

11、慢慢煮沸使其溶解，让其冷却，加入几滴亚硝酸钠溶液(0.1摩尔/升)和几滴碱性-萘酚试液，根据待测样品产生橙黄色到红色的沉淀。48，4。无机金属盐(钠、钾、钙、铵)P1112火焰反应：钠为亮黄色；k呈紫色；钙砖红色铵盐：试样，氢氧化钠，氨，一般鉴定试验的典型例子，49，50，5。无机酸氯化物：氯-氯化银白色乳状氯-二氧化锰Mn2 Cl2硫酸根：SO42- Ba2 BaSO4白色SO42-Pb2 Pb2硫酸根白色带盐酸，无白色沉淀、H2SO4，使湿KI_淀粉试纸变蓝、一般鉴别试验典型实例，51。第三，特定的鉴定试验，是确认某种药物的基础。根据同类药物化学结构的不同理化特征，选择一些独特而敏感的定性

12、反应来鉴别药物的真伪。方法收集药典正文或国家药品标准中各种药品质量标准的鉴别项下的方法。52，常见的丙二酰脲-CONHCHONCO-能与一些金属离子(银、Cu2、Hg2等)反应。)进行显色或沉淀，巴比妥酸盐，2 AgNO3，2 HNO3，一般鉴别试验，53，与Pb2反应生成黑色PbS，甲醛，硫酸反应，碘取代反应，排除鉴别试验，硫一般鉴别试验：普通化学结构具有相同的物理化学性质来鉴别药物的真伪。排他性鉴别试验：在一般性鉴别试验的基础上，利用各种药物的化学结构差异进行鉴别。一般鉴别试验：区分不同种类的药物。唯一鉴别试验：鉴别同种类的药物或化学结构相同的药物。1)不同的理论基础：2)不同的目的：55

13、。第三节鉴定方法，1。化学鉴定方法。光谱识别方法，3。色谱鉴别方法，56。化学鉴别方法：在一定条件下，通过向测试样品中加入适当的试剂来鉴别药物真伪的方法。化学鉴定法具有操作简单、反应快速、实验成本低、应用广泛等特点，但其特异性比仪器分析法差。它可以分为：1 .颜色反应识别方法2。沉淀形成反应鉴定方法3。荧光反应鉴定方法4。气体形成反应识别方法5。试剂褪色的鉴别方法，57。第一，化学鉴定方法1。显色反应鉴别方法向试样中加入适当的试剂，在一定条件下，反应生成显色产物。氯化铁(酚羟基)的显色反应，有机氟化物的茜素氟蓝法，芳香伯胺的重氮化-偶合反应，58。2.沉淀形成反应的鉴别方法向试样中加入适当的试

14、剂，在一定条件下，反应产生沉淀，还原基团的银镜反应，丙二酰脲的硝酸银反应，氯化物的银盐沉淀，苯甲酸的氯化铁反应，氧化亚铜的红色沉淀反应。与重金属离子的沉淀反应。化学鉴定方法，59，3。荧光反应鉴别方法药物在可见光下发出荧光，如：维生素B2溶液显示蓝色荧光，药物与适当的试剂反应后发出荧光，如：1。化学鉴定方法，60，4。产气反应鉴定方法大多数伯胺(铵)类药物、酰脲类药物和一些酰胺类药物经强碱处理后，可以加热生成氨气。红色石蕊试纸变成蓝色，被硝酸亚汞溶液浸湿的试纸变成黑色。1.化学鉴定方法，61。含硫药物的化学结构经强酸处理后可以加热产生硫化氢气体。强酸硫鸟嘌呤7H2O、H2S(臭鸡蛋味)使醋酸铅

15、试纸变黑。62.含碘有机药物直接火加热后会产生紫色的碘蒸气。63，1。化学鉴定方法。试剂褪色维生素C与二氯靛酚的反应，64。(6)通过测量产品的熔点制备衍生物，通过测量熔点制备具有一定熔点的新化合物的药物试剂；药物被酸化或碱化形成游离酸或碱。操作繁琐耗时，应用较少。1.化学鉴定方法，65，1。紫外光谱。红外光谱，2。光谱识别方法，66，2。光谱识别方法1。紫外光谱是一种通过测量药物在紫外可见区(200760纳米)的吸收光谱特征来鉴别药物的方法。紫外光源测定无色物质的方法紫外分光光度法；紫外光的波长范围为200-400纳米，是一种用可见光光源-可见光分光光度法测量有色物质的方法。可见光为400760纳米，67，1)测定原理：含共轭体系的有机药物在紫外-可见区具有特征吸收，可根据药物的吸收光谱特征进行分析，如吸收光谱的形状、最大吸收波长、吸收峰的数目、每个吸收峰的位置和强度以及相应的吸收系数。最大吸收波长和吸收系数是鉴别药物的常用参数。紫外光谱法简单快速。用