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文档简介
1、,1,1 研究背景 1.1 高温合金的发展历程 1.2 镍基单晶高温合金的相组成 1.3 高温蠕变过程的组织演变行为,2,1.1 高温合金的发展历程,镍基高温合金由于其优异的高温蠕变性能、抗氧化性能等,成为制备航空发动机涡轮叶片的首选材料。,图1.1 航空发动机涡轮叶片制备工艺及承温水平,制备工艺:传统铸造(多晶)-定向铸造(定向晶)-单晶高温合金。,随着航空发动机对推重比要求的不断提高,必然导致涡轮前温度的进一步上升, 在使用各种冷却技术与热障涂层后,裸合金承受温度仍将达到1200摄氏度。 因此,有必要研究1200下单晶高温合金的各项性能。,3,1.1 镍基单晶高温合金的相组成,镍基高温合金
2、通常由相(基体相)与相(析出强化相)组成; 传统理论认为1,保持相体积百分数在60-70,并通过热处理制度得到尺寸均一排列整齐的相和联通的通道,高温合金拥有最优异的综合性能。,然而在1200下,相将发生显著的回熔,造成服役状态下相体积分数的下降, 因此在1200下超高温服役条件下,有必要将传统高温合金中较少考虑的相体积分数, 作为一个影响因素进行考量。,4,镍基单晶高温合金设计思路复杂,所含元素众多,每种元素的含量及各元素间相互作用均有可能影响最终的合金性能,对各类合金元素可进行粗略分类。,1.3 高温蠕变过程的组织演变行为,在高温合金的众多性能中,高温持久寿命是衡量高温合金性能的一项重要指标
3、。 高温持久过程中一般会经历三个典型蠕变阶段。 蠕变第一阶段(减速)、蠕变第二阶段(稳态)及蠕变第三阶段(加速)。,图 1.3 高温合金典型的蠕变曲线2 Reed RC. The Superalloys Fundamentals and ApplicationsM. Cambridge University Press; 2006.,5,实验思路,设计相形成元素含量增长的三种合金 获得不同的相体积百分数 观察相体积分数对高温持久过程组织演变行为的影响 观察不同的组织演变行为对位错运动及失效模式的影响 分析相组织演变行为对单晶高温合金1200持久性能的影响,6,2 实验材料 2.1 实验合金的名
4、义成分 2.2 实验合金的热处理制度,7,实验材料,表 2.1 实验合金名义成分(wt),MS32为富Mo强化(8Mo wt)的镍基单晶高温合金; IC21 为富铝(7.5Al wt)富钼(13Mo wt)强化的Ni3Al基单晶高温合金; IC21SA在IC21的基础上降低3.5 wtMo元素,同时添加0.5 wtAl元素与3 wtTa元素。,相形成元素,相强化元素,8,实验材料,表2.2 实验合金名义成分(at),相形成元素 可与Ni元素按1:3的原子百分比,形成 ( Al+Ta ) 的相,相强化元素,图2.1 三种合金相形成元素含量对比,三种合金的相形成元素含量基本呈阶梯状上升,9,实验材
5、料,表2.3 三种单晶高温合金的标准热处理制度,10,3 实验方法与结果分析 3.1 热处理态组织观察 3.2 热暴露淬火试样能谱分析 3.3 持久断裂试样不同位置组织观察 3.4 持久断裂试样横纵截面位错状态观察,11,实验方法与结果-1200/60Mpa持久性能试验,图3.1 高温持久试样尺寸示意图,12,实验方法与结果-1200/60Mpa持久性能试验,1200 /60Mpa持久寿命试验结果,传统合金MS32在120060Mpa下持久寿命仅为4小时,完全无法服役; Ni3Al基单晶高温合金IC21在120060Mpa下持久寿命为54小时; 进一步提升相形成元素含量的IC21SA持久寿命大
6、幅提升达到了287小时。,13,镍基单晶高温合金设计思路复杂,所含元素众多,每种元素的含量及各元素间相互作用均有可能影响最终的合金性能,对各类合金元素可进行粗略分类。,实验方法与结果热处理态组织观察,图3.2 三种合金标准热处理态SEM照片 (a)MS32 (b)IC21 (c)IC21SA,相尺寸均一,排列整齐,通道平直、联通,14,镍基单晶高温合金设计思路复杂,所含元素众多,每种元素的含量及各元素间相互作用均有可能影响最终的合金性能,对各类合金元素可进行粗略分类。,实验方法与结果热暴露淬火试样能谱分析,三种合金能谱分析得到的两相元素组成(wt%),利用EDS测得的相与相中Mo元素含量与名义
7、成分中Mo元素总添加量可计算1200条件下两相体积分数。 f o + f o = f o f o :相中Mo元素含量 :相体积分数 f o :相中Mo元素含量 :相体积分数,15,镍基单晶高温合金设计思路复杂,所含元素众多,每种元素的含量及各元素间相互作用均有可能影响最终的合金性能,对各类合金元素可进行粗略分类。,实验方法与结果持久断裂试样组织观察,持久试样不同位置经历的拉伸时间相同,但由于塑形变形使距断口不同距离的实际应力不同, 造成距断口不同距离的组织处于组织演变过程的不同阶段。,图 3.3 高温持久过程的应力分布及SEM取样位置示意图,因此,通过观察距离断口不同距离的组织得到合金的组织演
8、变过程信息。,16,镍基单晶高温合金设计思路复杂,所含元素众多,每种元素的含量及各元素间相互作用均有可能影响最终的合金性能,对各类合金元素可进行粗略分类。,图 3.4 距离断口0mm处组织SEM照片 (a)MS32(6Al-6Ta-8Mo) (b)IC21(7.5Al-0Ta-13Mo) (c)IC21SA(8Al-3Ta-9.5Mo),撕裂的相筏排与应力方向平行,撕裂的相组织呈碎片状,相,相,实验方法与结果持久断裂试样组织观察,17,镍基单晶高温合金设计思路复杂,所含元素众多,每种元素的含量及各元素间相互作用均有可能影响最终的合金性能,对各类合金元素可进行粗略分类。,图 3.5 距离断口5m
9、m处组织的SEM照片 (a)MS32(6Al-6Ta-8Mo) (b)IC21(7.5Al-0Ta-13Mo) (c)IC21SA(8Al-3Ta-9.5Mo),相沿特定方向联通 形成与应力方向垂直的筏排组织,与应力方向垂直的筏排组织,相发生不定向粗化 沿非特定方向发生联通,部分形筏,长度较短,未参与形筏相,实验方法与结果持久断裂试样组织观察,18,镍基单晶高温合金设计思路复杂,所含元素众多,每种元素的含量及各元素间相互作用均有可能影响最终的合金性能,对各类合金元素可进行粗略分类。,图 3.6 距离断口10mm处组织的SEM照片 (a)MS32(6Al-6Ta-8Mo) (b)IC21(7.5
10、Al-0Ta-13Mo) (c)IC21SA(8Al-3Ta-9.5Mo),相不完全形筏的现象更为明显,不定向粗化现象更为显著,相沿特定方向联通 形成与应力方向垂直的筏排组织,相被不定向粗化的相完全包围,实验方法与结果持久断裂试样组织观察,19,镍基单晶高温合金设计思路复杂,所含元素众多,每种元素的含量及各元素间相互作用均有可能影响最终的合金性能,对各类合金元素可进行粗略分类。,实验方法与结果SEM小结,1、三种合金在持久实验中均未有TCP相析出,证明三种合金的成分设计可保证了1200下良好 的组织稳定性。 2、 每种合金1200热暴露淬火态相体积分数均显著下降,1200相将发生明显回熔。 三
11、种合金标准热处理态、1200热暴露淬火态、1200持久断裂平衡态的相体积分数变化 趋势与相形成元素添加量的变化趋势一致;,MS32,IC21,IC21SA,图 3.7 三种合金不同状态下相体积分数,20,镍基单晶高温合金设计思路复杂,所含元素众多,每种元素的含量及各元素间相互作用均有可能影响最终的合金性能,对各类合金元素可进行粗略分类。,实验方法与结果SEM小结,3、随着相分数的上升,完全联通的相由相变为相,组织演变行为呈现以下特征,MS32 不完全形筏,IC21 完全形筏,IC21SA 不定向粗化,21,镍基单晶高温合金设计思路复杂,所含元素众多,每种元素的含量及各元素间相互作用均有可能影响
12、最终的合金性能,对各类合金元素可进行粗略分类。,实验方法与结果SEM小结,图3.8 不同相体积分数下,组织演变行为及持久寿命的变化趋势,22,镍基单晶高温合金设计思路复杂,所含元素众多,每种元素的含量及各元素间相互作用均有可能影响最终的合金性能,对各类合金元素可进行粗略分类。,实验方法与结果持久断裂试样横纵截面位错状态观察,横截面观察位错网,纵截面观察组织演变行为与两相位错分布,图3.9 高温持久组织演变的三维重构示意图3 Murakumo, T. et al.Acta Materialia, 2004. 52(12): p. 3737-3744.,23,镍基单晶高温合金设计思路复杂,所含元素
13、众多,每种元素的含量及各元素间相互作用均有可能影响最终的合金性能,对各类合金元素可进行粗略分类。,相中几乎没有位错,界面位错网密度较低,实验方法与结果横截面界面位错网观察,界面位错网中位错大致沿110方向分布,图3.10 MS32高温持久试样横截面TEM照片,24,镍基单晶高温合金设计思路复杂,所含元素众多,每种元素的含量及各元素间相互作用均有可能影响最终的合金性能,对各类合金元素可进行粗略分类。,高密度界面位错网,相中单根位错,100,界面位错网中位错大致沿110方向分布,实验方法与结果横截面界面位错网观察,图3.11 IC21高温持久试样横截面TEM照片,25,镍基单晶高温合金设计思路复杂
14、,所含元素众多,每种元素的含量及各元素间相互作用均有可能影响最终的合金性能,对各类合金元素可进行粗略分类。,切入相的单根位错更多,高密度界面位错网,实验方法与结果横截面界面位错网观察,图3.12 IC21SA高温持久试样横截面TEM照片,26,镍基单晶高温合金设计思路复杂,所含元素众多,每种元素的含量及各元素间相互作用均有可能影响最终的合金性能,对各类合金元素可进行粗略分类。,200nm,实验方法与结果横截面界面位错网观察,图 3.13 三种合金持久试样横截面位错网密度对比 (a)MS32(6Al-6Ta-8Mo) (b)IC21(7.5Al-0Ta-13Mo) (c)IC21SA(8Al-3
15、Ta-9.5Mo),27,镍基单晶高温合金设计思路复杂,所含元素众多,每种元素的含量及各元素间相互作用均有可能影响最终的合金性能,对各类合金元素可进行粗略分类。,未完成形筏的相,长度较短的相筏排中 完全没有位错切入,不定向粗化的 相中有大量位错切入,相由平直状变为复杂几何结构,相有位错切入,相通道平直,实验方法与结果纵截面两相位错组态观察,相未形筏处的通道 成为位错运动的快速通道,相完全联通,图 3.13 三种合金持久试样纵截面两相位错状态观察 (a)MS32(6Al-6Ta-8Mo) (b)IC21(7.5Al-0Ta-13Mo) (c)IC21SA(8Al-3Ta-9.5Mo),28,镍基
16、单晶高温合金设计思路复杂,所含元素众多,每种元素的含量及各元素间相互作用均有可能影响最终的合金性能,对各类合金元素可进行粗略分类。,实验方法与结果TEM小结,1、MS32合金相中几乎没有位错切入,IC21合金相中有少量位错切入,IC21SA合金相 中有大量位错切入 与切入相相比,位错沿100面移动 相完全联通,位错想要继续运动 相完全联通,通道由平直结构 到未形筏处并从通道通过的能量更低, 必须切入相 变为复杂几何结构,位错在复杂结构 位错不切入相,相的强化效果 的通道中运动的阻力更大,因此选择 无法体现 更多的切入相,MS32合金位错滑移示意图,IC21合金位错滑移示意图,IC21SA合金位错滑移示意图,29,4 实验结论,30,镍基单晶高温合金设计思路复杂,所含元素众多,每种元素的含量及各元素间相互作用均有可能影响最终的合金性能,对各类合金元素可进行粗略分类。,实验结论,1、在一定范围内,增加相形成元素含量可以获得更高相体积分数; 2、随着相体积分数的上升,合金在1200下组织演变行为显著不同。由不完全形筏变为完全形筏,最终变为 不定向粗化。 3、
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