GC定性、定量方法

1、仪器分析，GC定性，定量方法，1，气相色谱定性方法，1，基于色谱保留值的定性分析：(1)直接利用纯物质保留值保持定性。(二)标准加入法定；2、定性分析与其他方法结合：(1)质谱、红外光谱等；(2)配合化学方法进行定性分析。(1)直接利用纯物质保存值定性：原理：各种物质在一定的色谱条件(固定相，工作条件)下具有一定的保存值，因此保存值可以用作定性指标，其测定是最常用的色谱定性方法。方法：对于更简单的多组混合料，如果所有正在测试的组都是已知的，则可以逐个分离该光谱。您可以将每个光谱的保留值与对应标准样品在相同条件下测量的保留值进行比较。如果维持值相同，则两者可能是相同的物质。限制和应用：徐璐其他化

2、合物在相同的色谱条件下具有几乎或完全相同的保留值，因此，这种方法仅限于未知物体通过其他方法已被确定为几种化合物或属于特定类型时进行最终确认。其可靠性不足以识别完全未知的物质。(2)标准可法定性：方法：将已知物品的纯物质放在试件中，进行色谱实验，如果发现了新峰或未知峰出现不规则形状(如峰稍微裂开等)，则表明两者都不是同一物质。如果混合后峰值增加，而半峰值宽度没有相应增加，则两者可能是相同的物质。注意：在一个色谱柱上用保留值鉴定团队不一定可靠。因为不同的物质在相同的色谱柱上可能具有相同的保留值。因此，必须使用双柱或多柱方法进行定量分析。(即，使用两个或多个性质不同的色谱柱观察未知和标准样品的保存是

3、否总是一致)，(1)与光谱、红外光谱等一起，(1)通过色谱柱将更复杂的混合物分离为单个组，并使用光谱、红外光谱或MRI等进行定性分析(2)。结合化学方法定性分析：2，气相色谱量化方法：在特定操作条件下，分析组I的质量(Mi)或负载下的浓度与探测器的响应信号(光谱图以峰值Ai或峰值Hi表示)成正比。可以写为：Mi=fi Ai。从定量分析中可以看出。2、准确查找比例常数定量修正系数(fi)。3、选择适当的计算方法。1峰面积测量方法：1，手动测量方法：(1)色谱峰为对称峰时，通常根据不同峰面积使用不同的测量方法。根据等腰三角形面积计算方法，峰面积几乎等于峰高乘以半峰宽度，即A=hY1/2。因此，测量

4、的峰值面积为实际峰值面积的0.94倍，实际峰值面积为A=1.065hY1/2。对于短而宽的峰，可以通过峰高和峰底宽度计算。注意：在同一分析中，只能使用相同的近似测量方法。(2)色谱峰不对称时，经常使用公式A=h(Y0.15Y0.85) 2计算。其中Y0.15、Y0.85分别表示在峰值高度0.15和0.85处测量的峰值。2、积分器和色谱工作站：速度快，线性范围宽，准确度高达0.2% 2%。2，定量修正系数：mi=fiAi，可写入fi=mi/Ai。表达式中的fi是绝对质量修正系数，即单位峰值面积所表示的物质质量。但是，实际定量分析使用相对修正系数，即物质与标准物质的绝对修正系数之比。1，质量修正系

5、数FM: FM=fi (m)/fs (m)=asmi/aims2，摩尔修正系数FM: FM=asmims/aimsmi=fmms/mi3 S(下标I，s分别表示测量物和标准物质)，3，几个定量计算方法，1，正则化方法2，内标法3，内标法4，外标法(标准曲线法)，1，正则化方法3360每个组的质量和M。其中第I组的质量分数为：wi，WI=MI/M100 %=MI/(M1 M2 MIMN)=AIFI/(A1 F1 A2 F2 AIFI ANFN)。如果每个组f相似，则wi=Ai/(A1 A2 Ai An)可以通过对窄色谱峰使用峰值高度(而不是面积)进行定量测量。Wi=hifi/(h1f1 h2f2

6、 hifi hnfn)功能和要求：1，简单准确2，样品量的准确性和运行条件的变化对测量结果没有太大影响。3、多成分分析比内部标准方法方便；4、仅适用于样品的每个组件达到峰值的情况。2，内标法：定义：将一定量的纯物质作为内标物，放在确切指的样品中，根据测定物和内标物的质量和颜色报道中相应的峰面积比，求出一组的含量。例如：要测量示例中第I组(质量为mi)的质量分数wi，可以将质量为ms的内部标记添加到示例中，如果示例质量为M，则mi=fiAi ms=fsAs是两个比率：MI=AIF IMS/ASFSWI=3、内部标准液体与样品没有反应。4、内标液接近测试物的性质，出标位置靠近测试组，与组完全分离。

7、特征：定量比较准确，与标准化法不同，使用有限制。但是每次分析都要准确地计算样品和内部标志物的质量，因此渡边杏用作快速控制分析。3，内部标准曲线法：根据内部表示法测量等量的样本，加上一定量的内部标记物，上述fims/fsm是常数，WI=(AI/即测量的物体的质量分数与Ai/As成正比，以WI对Ai/As直线绘制。制作标准曲线时，首先用不同浓度的标准溶液配制要测量的组分纯物质。取固定量的标准溶液和内标物，进行混合后样品分析，测定Ai和As，用Ai/As图形表示标准溶液浓度。分析时，采取了创建标准曲线时使用的相同样本和内部标志，测量了峰面积比，找到了标准曲线上测量的体积。4，使用外部标准法(标准曲线法)，将正在测试的组纯物质和稀释剂徐璐配合其他质量分数的标准溶液，取固定量标准溶液进行分析，在所得颜色报道中测量响应信号(峰值或峰值)，绘制响应信号(坐标)的质量分数(横坐标)的标准曲线。分析样品时，采取与创建标准曲线时相同数量的样品，测量响应信号，使用标准曲线找出质量分数。特征：1，无校正系数，精度高；2、运行条件的变化对结果影