5.工业分析.ppt

1、工业分析实验是对铁元素钢中的硫碳进行测定实验，目的是了解硫碳量测仪器的结构和使用操作。 熟悉双瓦斯气体吸收法测定碳、硫的过程。 二、基本原理铁元素钢中碳量采用瓦斯气体体积法，特定铁元素钢定碳修订测定。 瓦斯气体体积法的本质是使铁元素钢样品在氧瓦斯气体流不断通过的特定管式炉中高温燃烧，使化合碳及黑金属铅碳氧化生成CO2，使硫氧化生成SO2。 测量在co2CO24 Fe3c 13 o24 CO26 Fe2o3Mn3c3o2co2Mn3o4Fe s7o22 Fe2o 34 so 2中生成的CO2和过剩的o 2体积，然后在KOH中吸收co 2，测量剩馀的o 2体积，两体积的差生成铁元素钢中的碳的co

2、2体积， 从co2体积铁元素钢硫磺校正分析法的工作原理氧气瓶有YQY-6型减压阀，其减压阀出口压力为0.3-0.35Mpa，即0.30-0.35kg/cm2，经过特殊效果氧净化，由二人三通电磁阀DZ1控制，并向燃烧炉供给氧。 另一个由电磁阀DZ5控制，对水准瓶加压，实现碳的自动分析。 自动硫滴定原理采用防腐电磁阀DZ8，完成碘酸钾滴定液的早滴和晚滴过程。 滴定开始时，硫吸收溶液的颜色淡，光电转换的输出信号大，立即进入模拟计程仪数字转换接口电路，与早滴基准电压进行比较，输出高电平，并且送到单片微型计算机，使之输出到通用接口，控制滴定电磁阀DZ8，进行早滴定。 滴定接近终点时，溶液的颜色变浓，透光

3、率减少，光电转换输出电压信号变小，滴定停止，此时，延迟滴基准电压比较电路还输出高电平，被发送到单片微型计算机，从接口电路断续输出，控制DZ8，进行延迟滴定。 滴定深到终点颜色时，早滴、晚滴全部结束。 如果吸收溶液的颜色偏离了终点的颜色，也可以补滴定到终点的颜色。 电脑会自动记忆快、慢滴的电压信号，分析结束后立即进行运算和显示。 自动碳测定的结构测定碳的部分一共分为“准备”“通氧”“对零”“吸收”“恢复”5个方案。 在分析时，先按点火器的“启动”按钮，进行“氧气通过”的程序计程仪。 当氧气通过时，DZ1向燃烧炉供给氧气，炉瓦斯气体通过硫吸收器，从DZ2进入量气管，同时，硫的自动滴定开始，CO2全

4、部进入量气管之后，当水平瓶液面与电极触针A2接触时，“通过氧气”的计程仪程序自动切换为“相对于零”的计程仪程序相对于零，当量气管顶部通过DZ4通的大气时，量气管液面将自动变为零，延迟10秒左右，“相对于零”的计程仪程序将自动切换为“吸收”程序计程仪程序。 吸收时，DZ5对标准瓶施加压力，量气管内瓦斯气体通过DZ3被吸入吸收器中，当当量气管液面接触A1触针时，“吸收”程序计程仪程序自动切换成“恢复”程序计程仪程序。 恢复时，水准瓶上部的压力被解除，吸收器内的气体在液位差的自然压力下，通过DZ3的全部返回量的气管后，蜂鸣器开始鸣响，响6次后停止，立即读取硫碳的含有率。 计程仪程序将读取值维持15分

5、钟，自动转移到“准备”程序计程仪程序。 准备时，DZ4、DZ5电磁阀打开到云同步，标准瓶被加压，量气管液面上升，上部气体经过DZ4排出，当气管液面上升到与A1触针接触时，“准备”程序结束。 在“准备”计程仪程序中，DZ6、DZ7、DZ9三个电磁阀也打开至云同步，硫吸收器排出废液，定量地补充淀粉液，滴下管自动充满定液，完成硫分析前的准备。 三、试剂H2SO4(d=1.84) KOH-KMnO4溶液无水CaCl2葛拉斯羊毛40% KOH溶液粒状活性MnO2 25% NaCl封闭液助动溶剂：纯溶剂、铜、金属铅等四、测定工序() ，执行3电脑桌掌门人上的RXHV-4E计程仪柱，进入仪器分析主画面画面由

6、上部的主菜单、现在日期和时间、滚动字幕、现在状态提示栏、碳数据区、硫数据区、样品信息区、分析残奥仪表区、吸收方式切换区、天平重量显示栏和准备、分析、停止3个特罗尔按钮构成。 在画面右上方的当前状态消息栏中显示上线了正常。 4 .推一推“准备”按钮后，设备进入准备操作，可开始样品分析，直至当前状态提示栏显示“准备完毕”。 5 .将测定的样品适量装入电子天平中称重量，天平重量显示栏跟踪显示天平称的样品重量，稳定后喀呖声重量决定按钮(或推一推“F8”按钮)，将6硅钼粉装入坩埚的底部，再铺上约0.5g的锡粒，然后将样品装入坩埚中，仔细观察7推一推点火器面板的“启动”牛鼻子，机器就进入自动分析状态，电脑

7、星空卫视画面实时控制显示分析的各步骤和状态。 8当前状态提示栏显示“分析结束”时，样品检验结束，c、s质量分数也分别显示为在碳数据区、硫数据区显山露水，机器自动进入准备状态，本次的样品分析结束。 每次打开9台机器的电源，首先要制作一些高含量的样品进行预热。 10选择稍微接近法曲线测定对象样品c、s的质量分数的样品进行几次分析测试后，喀呖声主菜单“碳硫曲线”，选择“碳曲线制作”，进入分析结果选择窗口，选择几个分析结果，喀呖声“作图”按钮，进入曲线制作窗口保存后，该曲线成为当前的碳曲线，通过该分析修正以后的样品c、s的质量百分率。 (二)正确测定样品，碳含量为1.5%以下称为1g，碳含量为1.5%

8、6称为0.25g，将标准碳含量和标准重量分别输入计算机计程仪柱，分别称为0.3g左右的硅钼粉、0.2g左右的锡粒，硅钼粉-锡粒-标准记录或打印结果。 五、结果处理对测量结果进行误差分析，分析误差来源。 查阅文献，说明测定的钢样的型号。 六、思考题1为什么有必要特罗尔氧气产水量？ 测定2硫碳含量的原理是什么？ 一、目的1了解大气中监测进样器的结构和使用操作。 熟悉用双瓦斯气体吸收比色法测定大气中瓦斯气体污染物的过程。 二、基本原理大气中的氮氧化物主要是一氧化氮和二氧化氮。 测量氮氧化物浓度时，首先用三氧化铬氧化管将一氧化氮氧化为二氧化氮。 实验二大气中氮氧化物的测定根据盐酸萘二胺的比色法，二氧化

9、氮在溶液中吸收形成亚硝酸，与对氨基苯硫酸发生重氮化反应，并与盐酸萘二胺结合，生成玫瑰红偶氮染料。 用NO2表示颜色的浓淡、比色定量、测定结果。 本方法的检测限为0.05微计程仪克/毫升，采样体积为6升时，最低检测浓度为0.01毫克/立方分米。 三、实验仪器1多孔玻璃板吸收管。 2大气进样器：产水量范围01升/分钟。 三分光光度校正。 4双球玻璃管。 四、实验试剂的所有试剂均为不含亚硝酸盐的重蒸馏水配置。 检查方法要求放置在该蒸馏水中的吸收液不要变成淡红色。图6-3、1 .吸收液：称对氨基苯硫酸5.0，放入200毫升的烧杯中，将50毫升冰冰乙酸以900毫升的水的混合液分率放入烧杯中，搅拌使之溶解

10、，迅速放入1000毫升茶色容量瓶中，使对氨基苯硫酸加入盐酸萘冰乙酸二胺0.05进行取样时，以吸收原液4份和水1份的比例混合作为取样的吸收液。2 .三氧化铬砂子氧化管：将河砂洗涤、干燥、筛选，用(1)的盐酸浸泡一夜，水洗至中性后干燥。 三氧化铬和沙子以(1 2 )的重量混合，加入少量水调制，放入红外线灯下或电烤箱，用105干燥，干燥中搅拌数次。 可能的三氧化铬沙应该宽松，粘在一起的话，三氧化铬的比例太大，能适当增加沙，进行再制造。 将三氧化铬砂放入双色玻璃管中，两端用脱脂棉堵塞，用塑料小帽子将氧化管两端盖牢，作为备用。 3 .亚硝酸纳金属钍标准储存液：将粒状亚硝酸纳金属钍放置在干燥机内24小时，

11、将0.01500克溶解于水中，然后转移至1000毫升的容量瓶中，用水稀释至刻度线，该溶液每毫升含有100毫升的NO2-，储存于茶色瓶中，冷藏4 .亚硝酸钠金属钍标准溶液：临用前，用100毫升的容量瓶中加入亚硝酸钠金属钍标准储存液2.50毫升，用水稀释至刻度线。 该溶液每毫升含有2.5麦克计程仪拉姆NO2-。 五、采样将5mL采样用吸收液注入多孔玻璃板的吸收管，在吸收管的进气口连接三氧化铬沙氧化管，使氧化管的进气端略微向下倾斜，以使湿空气不被氧化管淋湿而污染后面的吸收管。 注视吸收排气口和大气进样器，以0.3L /min的产水量进行采样，直至吸收液达到较薄的玫瑰红，如果不变色，则加大采样产水量或

12、延长采样时间，在采样和云同步时，测量采样现场的温度和大气压强力并记录。 6、测定步骤1定标曲线的制作：取7根10mL比色管，按下表所示的数据制作标准色列(表5 )表5，测定NO2制作的标准色列，放入试剂后，避开直射日光，放置15分钟，用1cm比色皿测定波长，2个样本：取样七、结果处理：1.氮氧化物(NO2 mg/m3)=式中： a试样溶液的吸光率； A0试剂空白对照液的吸光率Bs修正因子Vt换算成残奥仪表状态下的采样体积(l )，0.76是从NO2 (气)向NO2-(液)的转换系数。 在双瓦斯气体体积换算现场采样时，除记录瓦斯气体的产水量和采样持续时间外，还必须记录采样现场的温度和大气压强力，

13、利用瓦斯气体产水量和采样时间，可以用下式求出现场温度和压力下的采样体积： Vt=QS式中： Vt现场温度和压力下的传感器q瓦斯气体产水量(分钟)； s取样时间(min )。 由于瓦斯气体的体积根据温度和压力而不同，采样现场的温度和压力不同，所以上式根据求出的采样体积来校正被测量物的浓度时，即使被测量物的浓度相同，也会根据现场的温度和压力而得到不同的结果。 为了统一比较，我国的环境监测分析方法规定了使用参考状态(温度25，大气压强101.3kPa )下的瓦斯气体样本体积来校正被测定物的浓度。 因此，在修正分析结果时，使用下式将现场状态下的采气体换算为参照状态下的采气体积。 V25=Vt式中：参照

14、V25状态下的采气体积(l )； Vt现场状态下的采气体积(l) t取样现场的温度()； PA采样现场的大气压强力(kPa )。 八、注意事项1配置溶液时，请勿长时间暴露在空气中，以免吸收空气中的氮氧化物。 日光照射的话吸收液会显色。 因此，在采样、运输、保管过程中，必须采取遮光措施。 2采样中吸收液的体积显着缩小时，请用水补充到原来的体积(事先做好标记)。3氧化管适合在相对大气湿度为30-70%时使用，空气的相对大气湿度超过70%时请更换氧化管不到30%时，使用前通过水面的湿空气通过氧化管，平衡1小时后再使用。 九、思考题1这个实验的取样时间如何恰当决定？ 测量时应该把进样器放在哪里？ 为什

15、么？ 3结果修正算除了修正算因子法还有什么样的方法？ 实验三煤中水分的测定了解有机溶剂蒸馏法，一，目的是了解蒸馏法水分的量测仪器使用操作。 熟悉2蒸馏法测定水分的方法原理和基本操作。 二、基本原理在含水样品中加入不与水相溶的沸点低的易挥发有机溶剂，水与有机溶剂形成共沸，共沸点低于其中易挥发成分的沸点。 三、仪器和试剂：水分量测仪器。 试剂：纯苯(使用前经脱水处理的)。 四、测定步骤1回收曲线的制作：以刻度移液器依次吸上0.00、1.00、2.00、3.00、9.00、10.00ml的水，分别注入设备的烧杯中，加入80ml溶剂均匀混合，加入几粒沸石，逐渐加热， 控制的2样品水分的测定：取样品约2

16、0克(准确地说为0.001克，样品水超过10%时，适当减少样品)，在仪器烧瓶中加入溶剂15ml、沸石数粒，均匀混合，用与上述同样的方法蒸馏，接收器水的蒸发体积数据记录和结果处理样品的蒸水量(ml ) :6，由修正算法W%=V回收曲线得出水的真体积(ml) G样品的重量(g ) (为了简化修正算法，水在室温时的密度可视为1克/毫升)。 七、思考题1这个实验为什么要做回收曲线？ 2应该如何选择使用的有机溶剂？ 3仪器不干燥或试剂不脱水处理会产生什么结果？实验四水中溶解氧的高锰酸钾元素碘元素测定法，一、目的是要求了解溶解氧测定方法的原理。 2掌握测定溶解氧的方法要点。 二、基本原理为溶解于水中的氧称

17、为溶解氧，溶解氧的测定使用碘元素测定法。 水样中有亚硝酸盐及第一铁元素等络离子时，可以采用高锰酸钾元素碘元素量法。 将水样调成酸性，加入高锰酸钾元素溶液氧化水中的还原性物质(如Fe2、NO2-、SO3- )和有机物质，用草酸钾元素除去多馀的高锰酸钾元素后，在水样中加入硫酸锰和盐化学基性碘化钾元素溶液，生成氢氧化锰沉淀，氢氧化锰性极不稳定， 快速与水中溶解氧结合生成锰酸的反应如下： mnso 42 NaOH Mn (oh )2naso 42 m n (oh )2o2MnO (oh )2(褐色) MnO (oh )2Mn (oh )2mnno 32 h2omn MnO 33 h 220 称量250ml、3硫酸锰溶液：硫酸锰(mnso44h2o)240克或氯化锰(mncl22h2o)200克，煮沸250ml溶于蒸发制冷的水中，过滤稀释为500ml，将4碱碘化钾元素溶液： 250克的NaOH溶于200ml水中， 另外，将碘化钾元素75g溶解于100ml水中，合并二液，加水至500ml，使碳酸纳金属钍静静地沉降24小时，注