三氯化六氨合钴的制备

1、,三氯化六氨合钴（III） 的制备和组成测定,实验目的,1、学会三氯化六氨合钴（III）的 制备方法。 2、加深理解配合物形成对Co3+稳 定性的影响。,实验原理,（一）性质 有关电对的电极反应和标准电极电势分别为：,Co3+ + e-,Co2+ Ey = 1.80 V（酸性）,Co(NH3)63+ + e-,Co(NH3)62+ Ey = 0.10 V,O2 + 2H2O + 4e-,4OH-Ey = 0.41 V,H2O2 + 2e-,2OH-Ey = 0.88 V,钴盐在溶液中都是以Co2+离子形式存在。 与氨配合物 Co(NH3)63+则相对稳定。,Co3+能与NH3形成多种配合物，主

2、要有： Co(NH3)6Cl3（橙黄）（以活性炭为催化剂） Co(NH3)5(H2O)Cl3（砖红） Co(NH3)5ClCl2（紫红）等。（无活性炭） 这些配合物的制备条件各不相同，在以活性炭为催化剂时，主要产物是Co(NH3)6Cl3。,实验原理,（二）制 备,2CoCl2 + 2NH4Cl + 10NH3 + H2O2 = 2Co(NH3)6Cl3 + 2H2O,Co(NH3)63+ + 3Cl-,Co(NH3)6Cl3,在盐酸中析出 （20时在水中溶解度为0.26molL-1）,实验原理,（三）配合物组成的确定,实验原理,2Co(NH3)6Cl3 + 6NaOH,挥发出的NH3用HCl

3、标准溶液吸收，再用NaOH标准溶液滴定过量的HCl溶液。通过计算氨的质量分数，确定中心原子的配位数。,2Co(OH)3 + 12NH3 + 6NaCl,用氧化还原滴定法确定钴离子的含量,用电导率仪 测定一定浓度 配合物溶液的 电导率，,确定外界离子个数：,根据公式：m = L/c 计算出摩尔电导率m值。根据m值可确定溶液中的离子总数（参考下表），进而确定外界离子个数，,25时， 离子数与m的关系,实验步骤,（一）三氯化六氨合钴（III）的制备,3.0 g CoCl26H2O 2.0 g NH4Cl 5.0 cm3水 于250.0 cm3锥形瓶中,微热溶解,加0.50 g活性炭冷却,加7.0 c

4、m3浓氨水，冷却至10以下,慢慢滴加 60 gdm-3 H2O2 10.0 cm3 水浴加热至60恒温 20 min 冷水、冰水冷却，减压过滤 ，保留沉淀。,小烧杯中加入25.0 cm3 沸水和2.0 cm3浓HCl、沉淀和滤纸溶解趁热减压过滤滤液转入锥形瓶慢慢滴加4.0 cm3 浓HCl冰水冷却减压过滤产品放在105烘箱中烘干 20 min。,（二）三氯化六氨合钴（III）组成的测定,1. 配体NH3个数的测定： 圆底烧瓶：准确称取0.2000 g左右产品，加30.0 cm3蒸馏水、5.0 cm3 5.0 moldm-3 NaOH、沸石少许。 锥形瓶：准确移取30.0 cm3 0.5000

5、moldm-3 HCl标准溶液（自配，已标定）。 按下图组装蒸馏装置开始蒸馏，至溶液粘稠为止。,2、钴离子含量的测定,准确称取 产品 0.2000 g于碘量瓶中 加入80.0cm3 水 溶解后加入10% NaOH 15.0cm3 加热至沸 15-20min ，冷却。加入50.0cm3 水 和 1.0g KI 溶解后加入6.0 molL-1 HCl 约15.0cm3，暗处放置10min。,用0.1000 molL-1 NaS2O3 标准溶液滴定至浅棕色，加入1.0cm3淀粉溶液，滴至蓝色消失。 计算，确定钴离子含量,3、确定外界离子个数,用分析天平准确称取产品0.0400g左右，在100.0ml容量瓶中配成溶液。,用电导率仪测其 L，代入公式计算m， 查表确定粒子总数和外界离子个数,按开关键：开机 链接电导电极,调节温度：25 选择K= 1.000,电导率仪的使用,电极常数确定：0.980 根据电极上的标示调节,按确认键仪器进入测量状态,将电极用蒸馏水洗干净，用滤纸吸干， 插入待测液中，轻摇，稳定后屏上所现