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文档简介
1、透射电子显微镜,王海波,2010年11月6日,主要内容,透射电子显微镜的发展,透射电子显微镜的结构和成像原理概述,透射电子显微镜在样品制备中的应用,光学显微镜的局限性。1918年,德国理论光学学家阿贝指出,限制光学镜分辨率的原理是光的衍射行为,并提出了显微镜分辨率与照明波长之间的关系。为了区分两个物体点之间的距离;是照明波长。光学显微镜的极限分辨率为200纳米,电磁波长比可见光波长小105纳米。使用短电磁波长是提高显微镜分辨率的一种非常有效的方法。1924年,法国科学家德布罗意提出了物质波理论:如果高速运动的粒子是电子,这可以从上述两个公式中得到,总结了透射电镜的发展。1926年,德国科学家嘉
2、宝和布施发现,用铁壳封闭的铜线圈可以折射和聚焦电子流,可以作为电子束的透镜。1932年,德国科学家罗斯卡和克诺尔在先前两项发现的基础上开发了第一个瞬变电磁仪。瞬变电磁法在中国的发展起步较晚。1958年,中国科学院长春光学精细机械研究所研制出第一台中型透射电镜。到1977年,透射电子显微镜,透射电子显微镜产生了0.3毫米的分辨率和800,000倍的放大倍数。TEM结构和成像原理、电子光学系统(主体)、真空系统(辅助)、TEM电源和控制系统(辅助)、循环冷却系统(辅助)、电子光学系统的组成、电子枪、副聚光器、光学样品台、样品装置、部分物镜、中间镜成像部分、投影镜屏幕照相胶片、照明部分、观察和记录部
3、分、照明部分、电子枪:发射电子的地方,还包括阴极(灯丝)、栅极和阳极。阴极射线管发射的电子通过栅极上的小孔形成电子束,这些小孔具有一定的发射角,并被阳极电压加速,然后发射到聚光镜,聚光镜加速和加压电子束,形成小的平行电子束。聚光器:将电子枪发射的电子束集中在样品平面上。调整电子的孔径角、电子束的电流密度和照明光斑的大小。在样品装置部分,样品台的功能是承载样品,使样品平移、倾斜和旋转,从而选择感兴趣的样品区域或方向进行观察和分析。透射电子显微镜的样品放置在物镜的上下极靴之间。由于这里的空间很小,透射电子显微镜的样品也很小,通常是一个直径为3毫米的薄片。成像部分,物镜:它是一个短距离的高放大倍数的
4、镜头,可以对样品进行成像和放大。这是决定透射电镜分辨率和成像质量的关键。因为它成像并放大样品中的精细结构,物镜中的任何缺陷将被成像系统中的其它透镜进一步放大。中间镜:它是一个可变放大率的弱透镜,可以将电子图像放大两倍。通过调节中间镜的电流,可以选择物体的图像或电子衍射图案进行放大。投影镜:是一种高档的强力透镜和末级放大镜,用于放大中间图像,在荧光屏上形成图像。观察和记录部分,荧光屏:在电子束的照射下,电子图像被反射到荧光屏上,最终的图像可以显示出来。研究人员通过观察窗观察、选择并聚焦屏幕上的图像。除了荧光屏外,它还配有一个独立调焦的小荧光屏,在主观察窗外还有一个放大510倍的双目光学显微镜,可
5、以精确调焦观察图像,最终图像可以放大310倍。照相底片:透射电子显微镜最常用的照相底片是胶片。薄膜的一侧具有厚度约为25m的明胶层,并且明胶层包含10%均匀分散的卤化银颗粒。照相底片对电子束很敏感。它对电子的敏感性基本上与可见光相同(只有感光)电子枪发射电子射线(没有信息),通过传输系统照射到样品上。电子束与样品相互作用后,当电子射线重新出现在样品的另一面时,它们与样品中的信息一起成像,然后被放大,最后在荧光屏上形成带有样品信息的图像,人眼可以识别。在透射电子显微镜中,样品在载体网上观察,这类似于光学显微镜中的载玻片。通常,使用直径约3毫米的铜载体网,常规透射电子显微镜中使用的加速电压为100
6、千伏。为了确保电子束的透射,样品必须非常薄,最大厚度不超过100,200纳米。对于透射电镜样品制备和粉末样品制备,当这样一个薄而小的样品放在多孔载体网上时,很容易变形,特别是当样品的横向尺寸为微米时,它小于网的尺寸,因此有必要用另一个载体网覆盖载体网。目前常用的支撑膜有塑料支撑膜、碳支撑膜、塑碳支撑膜和微格栅膜。通过悬浮法、喷雾法和超声振荡法将样品均匀分散在支撑膜表面。通常,应该蒸发一层重金属以提高其散射能力。透射电镜样品制备、直接膜制备1。真空蒸发法:将所研究的材料在真空蒸发设备中蒸发,然后浓缩成薄膜。2.溶液凝固法:将适当浓度的溶液滴在光滑的表面,溶剂蒸发后,溶质凝固成膜。3.离子轰击减薄
7、法:用离子束将样品逐层剥离,最终得到一层适合透射电镜观察的薄膜。这种方法非常适合高分子材料。4.超薄切片法:要研究大型聚合物样品的内部结构,可以使用超薄切片器将大型样品切割成约50纳米的薄样品。tem的应用,研究聚合物的聚集结构,Mn3O4纳米晶在不同反应温度(a b c)120度(d e f)150度(g h i)180度下的透射电子显微镜和高分辨率透射电子显微镜照片,TEM的应用,研究聚合物的多相复合体系,TEM的应用,研究聚合物的相对分子量和相对分子量分布。选择适当比例的良溶剂和沉淀剂作为混合溶剂,配制聚合物的极稀溶液,用喷雾法将其分散成微笑雾滴,使每个雾滴含有一种或不含大分子,从而得到单分子分散的球形颗粒。相对分子质量及其分布可以通过电子显微镜直接测量球形粒子的大小来计算。相对分子质量越大,越容易观察,测量误差越小。电
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