第1章定量分析化学概论1.ppt

1、2020/7/23，第一章定量分析化学概论，1，定量分析过程2，分析样品准备和分解3，定量分析结果表示，第一节概论，2020/7/23，1，定量分析过程的基本步骤1。采样是代表性的2 .样品的字典处理分解，干扰消除3。测量方法的选择4。分析结果的计算和评估计算结果、数据的可靠度、分析报告、2020/7/23、2、分析样品准备和分解、(根据实验公式，样品采集量：mQkd2表达式：mQ -所需样品的最小质量(kg) k -。D -样品的最大粒度直径(mm)。2020/7/23，在样品分解过程中，应防止要测试的团队损失，避免引入用于干涉测量的杂质。常用的分解方法是溶解法和溶解法。有机样品的分解方法通

2、常采用干法和湿消化法。溶解方法：水、酸、碱或混合酸。熔融法：混合固体样品固溶剂，放入钨中，高温熔化，分解样品，然后用水或酸浸泡熔块。(2)样品分解，2020/7/23，3，定量分析结果表达测试中的组不清楚的话，最好用氧化物或元素形式的含量来表示。2、测试中的组分含量显示方法固体样品：经常以质量分数(%，ppm，ppb，ppt等)进行液体样品：a:物质的浓度mol。L-1 b:质量摩尔浓度MOL。KG-1；C:质量分数尺寸为1 d:体积分数尺寸为1。E:摩尔分数尺寸为1 f:质量浓度mg。L-1、g.L-1、pg.mL-1等气体样品：经常以体积作为分数2020/7/23，第一章定量分析化学概论，

3、1一般不知道实际值，但在以下情况下可以认为实际值是已知的：a .理论真理，如某些化合物的理论组成。b .计量学承诺了国际计量大会确定的长度、质量、物质的计量单位等的真实价值。c .相对真值承认准确度高一级的测量值为低一级测量值的真值。2020/7/23，2，平均值(x)，n阶测量数据的算术平均值按3，中间(xM)测量数据集按大小顺序排列，其中一个是中间值。如果测量值的数目是偶数，则中心值是两个中间相邻测量值的平均值。2020/7/23，4，精度和精度，1。准确度和精确度分析结果的测量指标。(1)准确度分析结果接近实际值的程度准确度的高低以误差(E)的大小来测量。误差通常以绝对误差(Ea)和相对

4、误差(Er)表示。测量结果(x)与实际值(xT)之间的差异称为错误(e)。即E=X-XT，2020/7/23，(2)精度多个平衡测量结果徐璐接近的精度的高低，即d=x分析结果的精度通常用平均偏差和相对平均偏差表示，即2020/7/23，(精度高不一定等于精度高。牙齿之间的差异主要是系统错误的存在。(4)极限(r):数据集中最大值(xmax)和最小值(xmin)的差值称为极值(也称为总距离或范围误差)。R=xmax xmin，2020/7/23，5，错误类型、特性、发生原因和减少，(1)错误类型、特性和生成1。系统错误(1)特性a。对分析结果的影响相对恒定。b .在相同的条件下重复和重复测量。c

5、 .影响精度，不影响精度。d .可以删除。为什么呢？2020/7/23，(2)发生原因，a .方法误差选择方法不完善：重量分析中沉淀的溶解损失；滴定分析中指示剂选择不当。b .仪器误差仪器本身的缺陷示例：天平胳膊不相等，重量未修改。适当的管，容量瓶没有修改。c .试剂误差中使用的试剂有杂质：去离子水不合格；试剂纯度不足。d .主观误差操作员主观因素的发生情况：对指示剂颜色可以区分暗或浅。滴定管读数不准确。2020/7/23，2。偶然误差(随机误差)，(1)特征比较实验(2)仪器误差修正仪器(3)试剂误差为空白实验。2.偶然误差减免是平行测量次数(3)公差(生产部门对分析结果表示容差的方法)一般

6、产业分析，允许相对误差从几个百分点到千分之几个百分点。2020/7/23，第一章定量分析化学概论，第三节有效数字和计算规则，1，有效数字2，有效数字维修和计算规则3，有效数字计算规则，2020/7/23；排水；排水。系数；分数(2)测量或计算的值。数据的位数与测量精度有关。记录的数字不仅要表示数量的大小，还要准确地反映测量的准确性。结果绝对偏差相对偏差有效数量级0.51800 0.00001 0.002% 5 0.5180 0.0001 0.02% 4 0.518 0.001 0.2% 3，0.518 0 . 001 0 . 2% 3，在数据2020/7/23，2中“0”的作用例如，0.518

7、0 4位数有效数字3360.1000MOL.L-1 (4) PH 4.34，小数点后的位数包括有效数量级对数字、LGL LG (2.4102)、2020/7/23、2、数字位置和大于6或大于6时四舍五入。5时四舍五入后，如果尾数为偶数，则四舍五入后，如果尾数为奇数，则舍去。后面有数字的话，总是大于5，牙齿的话最好四舍五入。示例：2 . 451 2 . 5；83.5009 84；2.5491 2.5规则3(合同):修改数字时，只能将原始测量值修改一次(达到所需的位数)，不能修改两次。2020/7/23，3:计算规则，规则1:添加或减去多个数值时规则2:乘法和除法运算中计算结果的相对误差(不可靠)

8、不能小于这些数字中精度最低的数字的相对误差。规则3:在执行近似数字除运算时，商必须保持的有效数字有时必须等于被除数和除数位数。，2020/7/23，4，运算，1。加法和减法结果的位数取决于绝对误差最大的数据的位数。示例：0.0121绝对误差：0.0001 25.64 0.01 1 1.057 0.001，26.701示例：(0 . 0325 5 . 103 60.0)/139.8=0.071177比例系数实验次数等不记得位数。(2)如果第一个数字大于8，则多取一位，如8.48。(3)四舍五入出错。(4)注意pH计算，h=5.0210-3；PH=2.299；有效数字按小数点后的位数计算。2020

9、/7/23，第一章定量分析化学概论，1，概述2，滴定分析分类3，滴定分析化学反应要求4，标准溶液配制和浓度测定5，标准溶液浓度标记6，滴定分析中的计算(1)滴定分析(2) 滴定：将滴定剂滴到通过滴管测试的溶液中的过程滴定剂：浓度正确的样品溶液指示剂：滴定分析滴定终点站：滴定分析中指示剂指示颜色变化的点(实际)化学计量点：滴定剂和测试的溶液根据化学计量关系完全反应的点(理论)，2020/7/23， 按化学反应类型分类，(1)酸碱滴定： (2)配位滴定(络合滴定): (3)沉淀滴定： (4)氧化还原滴定：4茄子滴定的共性和差异？2 .按适当方法分类，(1)直接滴定：例：江珊适当强碱。(2)间接滴定

10、：如氧化还原法测定钙。(3)反向滴定：例如铝的配位滴定。(4)变位合理：例如，Alyalf 62-Y4-ZNY，2020/7/23速半定法，2020/7/23，速回定法，2020/7/23不能与滴定剂进行化学反应的物质，2020/7/23，3，标准溶液和基准物质，概念对基准物质的要求标准溶液的赵霁方法，2020/7/23，概念2020/7/23，基准物质的要求：基准物质的要求b .较大的摩尔质量c .纯度高，性质稳定，常用参考物为K2Cr2O7。Na2C2O4H2 C2 o 4.2 H2ONa2B4O7.10H2O；CaCO3；NaCl；k hc8 H4 o 4；Na2CO3.10H2O；NaHCO3等。2020/7/23，4。标准溶液的赵霁，直接配制法：直接容量瓶赵霁，定量。能直接配制标准溶液的物质必须具备的条件：(1)有足够的纯度。一般应使用基准试剂或优级顺序。(2)物质的组成必须与化学式完全相同。(一)结晶水的损失；(2)吸湿性物质潮解；(3)稳定的光不能分解，氧化重铬酸钾可以直接配制标准溶液。2020/7/23，5，标准溶液的赵霁方法，2。间接配制法：利用参考物质确定溶液准确浓度的比较法：利用已知浓度的指示液确定其他溶液浓度的方法，用2020/7/23，(1) (2)参考物或另一已知浓度的标准溶液