水热法制备水滑石教学课件.ppt

1、水热法制备水滑石,材料学院材料制备实验,水热法制备水滑石,水热法,本实验,实验要求,水滑石,水滑石-概况,1842年天然水滑石矿； 20世纪初因其催化作用而进行结构研究； 1969年确定了其层状结构； 20世纪九十年代后其结构和性能研究逐渐深化,具有层状结构的新型无机功能材料,水滑石组成结构,层状化合物 结构通式 M2+1-xM3+x(OH)2(Am-)x/nn H2O 层板化学组成具有的可调控性 层间阴离子的可调控性,层状化合物（插层化合物、层柱化合物）,层状化合物,非离子型,离子型,阴离子型（LDH）,云母、石墨,阳离子型 （磷酸盐）,层状物质,插入物,水滑石特殊性质,酸碱双功能性 二价金

2、属氢氧化物的碱性、三价金属氢氧化物的酸性； 层间阴离子的可交换性 无机离子的交换能力大小顺序：CO32-SO42-OH-F-Cl-Br-NO3- ； 记忆效应 低于600煅烧后，形成双金属氧化物后，在适当条件下可以恢复为水滑石类层状结构； 热稳定性 温度升高将发生逐步分解,水滑石应用领域,催化剂及催化剂载体 活性高、选择性好、金属活性组分分散度高、再生重复性好；可使担载的催化材料具有更高的催化活性和选择性。,氧化还原催化,碱催化,烯烃 氧化物聚合,醇醛 缩合反应,合成甲醇,甲烷重整,苯酚羟化反应,水滑石应用领域,高效阻燃剂 脱出水和二氧化碳； 释放阻燃物质； 吸热量大。 红外吸收材料,水滑石-

3、 制备方法,共沉淀法 水热法 离子交换法 焙烧还原法 成核-晶化隔离法,水热法基本概念,19世纪中叶 模拟自然成矿作用开始研究； 1900年后 建立水热合成理论； 以后又转向功能材料的研究。,高温高压（密闭的反应釜）的水溶液； 大气条件下，难溶或不溶的物质溶解； 高压釜内的温差形成对流； 形成过饱和状态而析出生长晶体。,水热法应用优势（与一般湿化学法比较）,同时完成产物的合成与晶化，步骤简单 制备相均一材料 成本低,容易得到取向好、结晶度高的晶体 在生长晶体中，能够均匀的进行掺杂 可以调节晶体生长的环境气氛，进而调节晶体的晶型结构 能够控制产物配比,水热法操作方法（100mL水热釜）-本实验,

4、称取0.03 mol Mg(NO3)26H2O和0.01 mol Al(NO3)39H2O，溶于30 mL去离子水中得到镁盐和铝盐的混合溶液；另取0.08mol NaOH和0.01 mol 无水Na2CO3，同样溶于30 mL去离子水中得到碱液；（前期处理） 将碱溶液和盐溶液迅速混合并搅拌5minNaOH调节pH12转移至反应釜中一定温度和一定时间抽滤、洗涤干燥滤饼（70）研磨、过200目筛。（后期处理）,本实验结构表征及性能测试,SEM形貌观察 TEM微观结构 XRD物相分析 FT-IR结构信息及红外吸收 热稳定性,实验结果及数据处理,(b),实验结果及数据处理,本实验探索内容,水热时间,填充量,水热温度,50%、60%、70%、80%,4h、8h、10h、12h,100、120、140,本实验实验要求,成功制备水滑石； 分析数据结果； 书写实验报告； 查阅内容（课后作业）：1）制备方法；2）红外吸收光谱图；3）水热条件的影响。,图书馆电子资源 Web of Science Elsevier 万方数据