日用化学品分析.ppt

1、第八章日用化学品分析1概述2合成洗涤剂分析3化妆品质量检验4牙膏分析5香精香料分析6塑料质量检验1概述本章主要介绍日用化学品如洗涤剂、化妆品、牙膏、香精香料和塑料的基本知识和常用质量分析方法2合成洗涤剂分析1。主要成分和分类。洗涤剂质量检验(1)总活性物质含量的测定1。乙醇可溶物含量减去乙醇可溶物中氯化钠含量的测定原理2。测定步骤(1)乙醇可溶物含量的测定，(2)乙醇可溶物中氯化钠含量的测定，(3)结果计算，4。注意事项，(2)各种磷酸盐的分离和测定，用氯化钾洗脱液分离磷酸盐2。离子交换树脂的制备。离子交换柱3的制备。树脂再生标准曲线绘制3。结果的计算。注意事项根据洗涤剂4中磷酸钠的含量调整样

2、品称量量。测量前，每5mL流出物使用已知磷酸盐成分的样品，测量吸光度并绘制流出物体积曲线。(3)洗涤剂中有效氯的测定原理，(2)测定步骤，(3)结果的计算，(4)注意事项：根据有效氯含量调整称量，放置5分钟，然后尽快滴定，开始滴定，不要摇动碘瓶太剧烈，大多数碘反应后应加入指示剂，(1)化妆品质量检验，分类，2。质量检验(1)甲醛的测定1。定性样品中的甲醛用薄层色谱法提取、分离、衍生和浓缩，然后用薄层色谱法测定，Rf值与标准物质进行比较。在测定步骤中，取经硫酸钠和甲醛标准溶液预处理的样品，在盐酸的催化下与二硝基苯肼反应，用四氯化碳萃取，用薄层色谱法分析。2.高效液相色谱原理(1)用液相色谱法分离

3、检测与二硝基苯酚反应的甲醇衍生物，并与标准衍生物进行比较。(2)步骤a，样品预处理b，标准曲线c，衍生化d，色谱条件e，测定，(3)结果计算，(4)注意事项：在酸性条件下，2.4-二硝基苯肼与甲醛反应，定量完成衍生化反应，衍生物浓度在3分钟内达到最大值。在所用的色谱条件下，它不干扰反应的色谱峰特征。当流动相停止流动时，可以测量吸收峰的吸收光谱或测量两个波长的吸收率。3.乙酰丙酮分光光度法(1)原理(2)步骤(3)结果计算(2)化学药品中铅含量的测定。根据火焰原子吸收光谱法和双硫腙萃取分光光度法的原理，测试溶液中的铅离子雾化后，基态原子吸收铅空心阴极灯发出的共振线，吸收量与样品中的铅含量成正比。

4、2.步骤(1)样品预处理、湿法消解、湿法和干法消解、浸提和微波消解，(2)测量并称量0、0.50、1.00、2.00、4.00和6.00毫升铅标准溶液，将其放入10毫升比色管中，向天平中加水，分别测量标准溶液、空白溶液和样品溶液，3。结果计算，4。注意事项(高氯酸的安全使用)喷洒溢出的高氯酸，并立即用水冲洗去除高氯酸蒸汽的装置。使用用化学惰性材料高氯酸消化的通风柜，避免使用有机物。使用保护设备湿氧化样品。首先，用硝酸破坏易氧化的有机物。72%的硝酸是稳定的。(3)化妆品中汞含量的测定1。原理样品中的汞在碱性介质中被氯化亚锡还原成汞原子，富集后用水银计2测定。样品预处理、制备和测定装置绘制标准曲

5、线进行测定。结果计算，4。注意事项钯催化管的催化效率与温度有关。汞被还原和充气后，与汞蒸气共存的干扰物质会影响富集管的富集性能。导致汞流失的汞的驱动速度取决于油的含量。第四，砷含量的测定原则。2.测定步骤(1)样品预处理-湿法消解法(2)标准曲线转移0，0.5，1.0，2.0，3.0，5.0砷标准溶液，加入适量水和硫酸，加入2.5毫升碘化钾和2毫升氯化亚锡溶液，放置10分钟。室温下反应40-60分钟后，加入5mL溶液，测量吸光度，绘制标准曲线。(3)样品测定。根据步骤(2)操作待测溶液，并测量吸光度，从标准曲线中读取砷含量。(3)结果的计算。(4)注意事项：将聚乙烯醇缓慢加入沸水中，并持续搅拌

6、。溶解后，保持微沸10分钟。制备吸收液时，将聚乙烯醇溶液与硝酸银溶液混合，然后加入乙醇。气道直径约为0.4毫米的样品显示，银、铬、钴和锌小于100克，镍和硒小于50克，铋小于20克，锑和汞小于5克，基本不干扰砷的测定。3.牙膏质量检验(一)一致性测量1。测量方法：取三个牙膏样品，放在45个烘箱中室温放置24小时，每支牙膏前20毫米弃去牙膏膏，然后将牙膏膏从稠度架上的第一根钢丝依次穿过其余钢丝，静置1分钟，观察牙膏膏的破损情况。2.结果与分析：三条中的两条穿过钢丝上未断裂的糊状物的最大距离作为测量结果。如果小于9毫米或大于33毫米，则判定为不合格。(二)牙膏挤出压力的测定将牙膏样品在-8冰箱中冷

7、冻8小时，丢弃最初的20毫米牙膏，拧紧盖子，放入牙膏挤出压力测试仪中，并压入空气。当糊状条被挤压1-2mm时，糊状物被移除，然后空气被压入。当糊状物挤出1-2mm时，记录压力。(三)泡沫量的测量原理将牙膏样品配制成一定浓度的溶液，在一定温度下，将200毫升测试溶液从90厘米的高度流到量筒底部50毫升相同测试溶液的表面，测量泡沫高度。2。测试溶液的制备步骤，第一次测试，第二次测试，3。计算结果，两次试验的算术平均值为测量结果，(4)酸碱度测量，称取5克牙膏样品，加入20毫升蒸馏水，搅拌均匀，在20下测量其酸碱度。(5)在无划痕的载玻片上称取5g牙膏样品，放入测试仪中，按压摩擦铜块，摩擦100次，

8、清洗载玻片。(六)重金属含量(以铅计)1。基于碳酸钙和磷酸氢钙的牙膏。以氢氧化铝为基料的牙膏2.0g，加入15毫升硝酸和1毫升硫酸，加热至释放红棕色气体，冷却，加入过氧化氢，摇匀，冷却至室温，加入15毫升水和1毫升过氧化氢，煮沸15分钟，除去过氧化氢。加水至60毫升，冷却至室温，调节酸碱度至1.0，加入20%APDC溶液和氯仿进行萃取称取2.0g基于二氧化硅的牙膏，加入5mL水和5mL硝酸，加热至糊状物溶解，冷却，加入1.5mL过氧化氢，摇动，加热至产生二氧化氮气体，立即加入2mL 10%氨基磺酸铵溶液，加入水至20毫升，冷却至室温，过滤，洗涤并沉淀，将所有滤液转移至过滤瓶中，将酸碱度调节至1

9、.2，并加入20。(七)可溶性氟或游离氟的测定过量氟可导致各种慢性氟中毒疾病。规定可溶性(游离)氟和总氟的含量范围为0.05%-0.15%，儿童牙膏的氟含量范围为0.05%-0.11%。1.原理氟离子选择电极作为氟离子活性的指示电极，饱和甘汞电极作为工作电极，与被测溶液形成化学电池。样品制备步骤3中可溶性氟的测定。绘制标准曲线，准确吸收0.5、1.0、1.5、2.0和2.5毫升氟离子标准溶液，转移到5个50毫升容量瓶中，加入5毫升柠檬酸盐缓冲溶液，用去离子水稀释至刻度，然后转移到烧杯中测量电位值，记录并绘制E-lgc标准曲线，4。5.饱和甘汞电极的维护及其对电位值的影响；通常，当测定溶液的酸碱

10、度为5-6时，氟浓度为10-4摩尔升，氟浓度为10-3摩尔升时，需要进行校正。通常，加入总离子调节剂TISAB(柠檬酸盐缓冲溶液)以保持总离子强度和复合干扰离子，从而确定标准溶液系列。按照低浓度和高浓度的顺序，温度：影响电极的斜率、电极的电位、样品的浸入深度和解离电极的位置：保持一致，减少误差，使用定性滤纸，避免使用定量滤纸，(8)二甘醇的测定(气相色谱法)，1。气相氢火焰离子化检测器原理分离检测，外标法定量，2。样品提取，称取2g样品于塞比色管中，加入甲醇，超声提取，用甲醇定容至25mL，振荡后静置，用滤膜过滤后作为气相色谱测定的参考条件。色谱柱：HP-INNOWAX色谱柱温度：程序升温，1

11、40持续3分钟，升温速率为8/分钟，220持续5分钟。载气：氮气，1.5毫升/分钟，入口：250；探测器：300，5。香精香料分析：1。香料和它们的分类是能够闻到香味或品尝香味的物质；2.香料和它们的分类是根据它们的用途和香味类型来分类的：花卉和非花卉香料是根据它们的形式来分类的：液体香料和粉末香料；3.香精香料的质量检验(1)感官检验：预先取一个样品，然后取一个样品进行比较。两点鉴别试验法检查其香味是否相同：取两个样品检查哪一个最刺激。两点偏好测试法：取出两个样本，检查检查人员最喜欢的样本。随机抽取两个样本来检查它们是否是同一个样本。三点鉴别测试法：取出三个样品，测试三个样品中的第一个。一对

12、二点测试法：先提供一个标准样品，检查员取出两个样品。根据全部记忆检查哪一个是标准样品。(2)香料酸值或含酸量酸值的测定：中和1g香料(mg)中所含游离酸所需的氢氧化钾质量原则2。步骤(1)在锥形瓶中称取分离的合成香料样品，加入20毫升乙醇和3滴酚酞指示剂，用氢氧化钾乙醇标准溶液滴定至终点。(2)称取精油放入锥形瓶中，溶解于乙醇中，加入2-3滴酚酞，用氢氧化钾滴定至终点。，3。结果的计算，4。注意事项当测定醛产品的酸值时，粉红色是终点。对于颜色较深的样品，可以加入更多的乙醇稀释甲酸盐样品。在冰水浴中滴定水杨酸盐的酸值时，用50%的乙醇代替95%的乙醇，用冰浴中的酚红(0.4g/L)作为指示剂。(

13、3)酯值或香料酯值的酯含量的测定：中和1克香料1中所含酯化合物水解过程中释放的酸所需的氢氧化钾质量。原理用过量的氢氧化钾乙醇标准溶液滴定香料中的脂类化合物，用盐酸标准溶液滴定过量的碱。2.步骤：称取皂化瓶中样品20.005克，加入25毫升氢氧化钾溶液，回流一段时间后，取下仪器，冷却至室温，加入20毫升水和5滴酚酞溶液，多余的氢氧化钾用盐酸标准溶液返回。结果计算出的酯值用氢氧化钾质量(毫克)表示，式(8-15)中的酯含量用质量分数(%)表示，酸值测定后的酯值用式(8-16)、式(8-17)、式(4)表示。注意事项对于酯值高的香料，有必要增加氢氧化钾的用量，对于酯值低的香料。在相同条件下，电位计用

14、于颜色较深且滴定终点难以判断的香料。本方法适用于单酯中酯含量的测定。(4)香料羰基化合物含量的测定原理。取10毫升干燥样品，注入醛瓶中，加入75毫升中性亚硫酸钠饱和溶液，摇匀，加入2滴酚酞指示剂，在沸水浴中煮沸，然后加入几滴醋酸溶液，粉红色消退，重复上述操作，直至无红色出现。冷却至室温，油层与溶液分离后，加入一定量中性亚硫酸钠饱和溶液，读取油层体积。3。结果的计算，4。注意事项醛瓶：150毫升、10毫升刻度和0.1毫升刻度值等。如果样品中含有金属杂质，将样品摇匀，取50毫升左右，然后加入0.5克左右的酒石酸油滴粘在墙上，可以将瓶子放在手掌中快速旋转，或者用滴管敲击墙壁滴几滴水， (5)香料中苯

15、酚含量的测定原理步骤10毫升样品放入装有75毫升氢氧化钠的醛瓶中，在沸水浴中加热，摇匀，加入氢氧化钾溶液，再次加热5分钟，静置分层，冷却至室温，读出油层体积，如果有乳化现象，加入2毫升二甲苯，如果乳化现象消失，读出油层体积，如果有乳化现象，重复第一次摇匀前的试验。 4.注意事项如果在测定过程中加入2mL二甲苯，在相同条件下，两个实验结果的绝对差值V减2mL不得超过5%。容量法测定苯酚含量适用于以苯酚为主要成分的香料中苯酚含量的测定。在某些情况下，测定过程不需要加热。(6)乙醇溶解度的测定原则：在常温下，各种分离的和合成的香料在不同浓度的乙醇水溶液中有不同的溶解步骤。结果表明，在乙醇中的溶解度可

16、以表示为溶于体积分数为Y%的乙醇溶液中的1mL或1g香精。注意事项：乙醇通常用作溶剂；6.塑料质量检验；1.分类塑料是一种应用广泛的合成高分子材料；2.第三部分。质量检验(一)软质聚氨酯泡沫塑料回弹试验落球回弹原理的试验方法：将一个给定直径和质量的钢球自由落在泡沫塑料样品上的指定高度处，计算出最大回弹高度与钢球下落高度之比的百分比，即回弹率，反映泡沫塑料的回弹性能。制样要求：长方体，上下表面平行尺寸：长、宽、高，数量为100毫米、100毫米、50毫米：每组3个样品，样品的状态调整：泡沫塑料成型后，在试验前至少可存放72小时，应放置在环境中每个样本反弹三次，取最大值进行计算。(2)塑料不饱和聚氨酯酸值的测定酸值：中和1g塑料样品所需的氢氧化钾毫克原理：将一定量的树脂样品溶于混合溶剂中，以百里酚蓝为指示剂，用氢氧化钾乙醇标准溶液滴定至蓝色，根据滴定溶液的消耗量计算酸值。(1)如果样品未溶解，如果溶解度差，应再次称量样品，并将其溶解在由50毫升混合溶剂和25毫升丙酮组成的新混合溶剂中。(2)用相应的混合溶剂进行空白试验。(3)结果计算。(3)塑料不饱和聚氨酯羟值的测定。1.主羟值：用乙酸酐将中和乙酸与1g不饱和聚酯树脂通过乙酰化反应消耗的毫克氢氧化钾用羟基乙酰化，过量乙酸酐用吡啶。滴定过程中树脂中存在的游离酸也被碱中和