GB 4065-1983 二氟一氯一溴甲烷灭火剂

中华人民共和国国家标准

二氟一氯一澳甲烷灭火剂

UDC661.715.21

:614.84

GB4065一83

Fireextinguishingagent一

Bromochlorodifluoromethane

本标准适用于二氟一氯一澳甲烷(简称1211)灭火剂，用于扑灭B类(系指液体或可融化的固

体)、C类(系指气体)火灾。

1211在常温下为略带芋香味、化学性质稳定的气体。其液体应为无色透明。

分子式:CF2CIBr

分子量:165.38

1技术要求

1211灭火剂须符合下列要求:

指标名称

指标

1211含量(重童计)，yo>

99.0

水分，mg;kg氖

20

酸性物(以HBr计)，mg/kg《

3

卤离r

合格

蒸发残留物，mg;kgG

80

色度不深于15号

2检验方法

2.11211含f测定—气相色谱分析法

2.1.1仪器

102G型气相色谱仪或灵敏度与102G型相当的其他气相色谱仪。

2.1.1.1载气:氢气。人口压:2.5kg/cm'，流量:40.45ml/min(用皂膜流量计实A归。

2.1.1.2色谱柱:不锈钢管，长4m，内径3mm，外径5mm。盘形绕制，曲率半径为8cm,

2.1.1.8柱填充物

a.载体:6201红色载体，60-80目。

b.固定液:邻苯二甲酸二壬醋(DNP)，聚乙二醇400(PEG400)。

c.涂渍度及涂渍方法:将DNP:PEG400:6201红色载体按20:5:100(W量比)的比例称好

国家标准局1983一12一22发布1984一11一01实施

GB4065一83

后，用丙酮(分析纯)为溶剂溶解固定液，倒人载体，搅拌均匀，置于红外灯下蒸除溶剂至

装填好的色谱柱在氢气流量为40一45m1/min、柱温为70℃老化2一4ho

，装柱。

1.1.4

检测器:热导池检测器。桥电流为220-240mA(根据杂质含量高低可适当增减);衰减

杂质用11。1211用1/128。

1.1.

2.1.1.

记录仪:满标量程为5mV;满标长为250mm;纸速为10mm/min。

温度调节:汽化温度为100'C(表头指示);柱温为50'C(实测);检测器温度为500C

口曰自.

么比乞

(实测)。

2.1.1.7色谱参数指标的控制:为确保色谱分析的分离度和灵敏度，在选定操作条件下，色谱柱

的柱效

a.

、分离度和灵敏度应符合下列指标:

柱效:以理论塔板数n或理论塔板高度值H(mm)表示，以1211为测定样品。

n二5.54(tR1y1)2>940

(1)

H=L/n<4.3····························。..·..........·.⋯⋯(2)

式中:tR-1211色谱峰的保留距离，mm;

Y1.z一一1211色谱峰的半峰宽，mm;

L—柱长，mm。

b.分离度:以半宽分离度Ry，表示，以1211和F2:为计算的物质对。

Rv,=

t1211一tFa

Y如21，十YlFT.

>1.2

(3)

式中:t1211.tFn的保留距离，MM,

y1

言1211

Y1

专F

—分别为1211和F22

—分别为1211和F22的半峰宽，mm。

c.在选定条件下的灵敏度以S1211(mV·ml/ml)表示，以1211为样品。

。1.065C,C,FAP_

31211=__—;}2000

厂

········。。·············⋯⋯(4)

式中:C1—记录纸速的倒数，为O.lmin/mm,

C2—记录仪灵敏度，为0,2mv/mm;

F-载气流量，ml/min，

尸—检测器衰减倍数;

V-1211进样量，ml;

1.065A-1211色谱峰的实测面积，mm2,

2.1.2操作步骤

按2.1.1.7测定各指标符合要求后，即可按2.1.1.1--2.1.1.6的选定条件进行1211灭火剂含量测

定。

取样时，

排气几秒钟，

约2.5min)，

先将1211取样小钢瓶接上取样头子，放倒钢瓶(取液相气化样)，打开钢瓶阀门，使1211

用5ml玻璃注射器抽取1211样品

立即把衰减由1/1调为1/128,

谱峰完毕，再将衰减调回到1/1，

3ml注人色谱仪进行测定，待F22出峰完毕(保留时间

继续记录1211色谱峰(保留时间约3min)，待1211色

记录1201(保留时间约5.2min)、1202(保留时间约7.ymin)

等杂质峰。用面积归一法按式(5)计算1211含量X,(%)。

一

X=

A1211x128

艺A;

x100

GB4065一83

式Eli:A,z-1211色l峰I$1积，mm';

128-测定1211时的衰减倍数;

EA;—除空’、峰外的各色谱峰面积之和，mm2o

2.1.3标准偏差

木方法测定1211含if(时，测定一次以卜的标准偏差应小110.10

2.2

2.2.1

水分含且的测定—五氧化二磷吸收重t法

试剂

2.2.1.11i:氧化几磷:化货纯a

2.2.1.2玻璃棉:将盐酸洗涤后并用燕馏水洗至无酸性的玻璃棉，在105C烘箱‘!，烘数小时，取出

后保存

2.2.2

2.2.2.1

2.2.2.2

}几燥器内备用。

仪器

台千平:称:,I_2kg,感I,卜1g以卜。

具有磨曰塞的U型吸收竹:见图1。在红外灯一「燥卜，均匀地装填等I,t的玻璃棉和五氧

化几磷的混介物，装项以为UJ'j吸收怜体积的80,、左丫r.装填好的吸收竹重I要求在40g以内。装填

儿氧化几磷后的吸收竹曰及塞f须擦净。将U型吸收竹存放f厂燥器内备用。

图1五氧化几磷吸收管

2.2.2.3夹层缓冲瓶:见图2。

CB4065一83

图2夹层缓冲瓶

2.2.2.41211取样钢瓶:见图3。

材料:不锈钢;

耐压:lokg一CM2;

容积:约320ml;

自重:约1.06kg。

户州1色i4川空产t针卿阀

”沙

丫\

勺下.1

图31211取样钢瓶

2.2.2.5水分测定装置:见图4。各件之间均用清洁、卜燥的橡皮管紧密连接。

GB4055一s

图4五氧化二磷吸收重量法测定水分的装置

1一1211取样钢瓶，2一浓硫酸计泡器，3一五氧化二碑吸收球

管。4一内填玻璃棉的小球管.5一夹层缓冲瓶。6一三通活塞.

7,8,9一五氧化二碑吸收管.10一氛化钙干澡瓶

2.2.3操作步骤

先将预先经过干燥的1211以约2.5g/min的流量通过U型吸收管20min(不用计量)，再用干燥的

氮气以每秒钟一个气泡的流量通过吸收管30min，关闭吸收管上的磨口塞户将吸收管置于干燥器中

15min，称重(称准至0.0001g)。

将取得1211样品的钢瓶揩净后在台秤上称重(称准至1g)，用干燥的橡皮管使和整个水分测定

装置连接，倒放钢瓶，慢慢打开瓶上的阀门，使1211以约2.5g/min的流量通人U型吸收管中，使总

量约为2508(取样量及通人速度可视1211含水量而适当增减)。通毕后，关闭钢瓶阀门，再以干燥的

氮气通过吸收管30min，按上述手续再称吸收管重量(称准至0.0001g)，并在台秤上再次称取样钢

瓶的重量(称准至19)。

按式(6)计算水分含量XZ(mg/kg):

X2=

(Gf一G,)+(Gz一G2)一2(G3一‘;)

W,一W2

x106··....······⋯⋯(6)

式中:G,—第一个U型吸收管吸收水分前的重量，g;

G;—第二个U型吸收管吸收水分前的重量，9t

G;—第三个U型吸收管吸收水分前的重量，9，

‘f—第一个U型吸收管吸收水分后的重量，Bt

G犷—第二个U型吸收管吸收水分后的重量，gt

Gg—第三个U型吸收管吸收水分后的重量，9，

W,-测定前取样钢瓶的重量，9，

WZ-测定后取样钢瓶的重量，9。

2.2.‘分许iF姜

本方法在测定水分含量时，两次测定结果的差数应在5mg/kg以内。

注:①测定中如发现第二个U型吸收管(图4中的8)有明显增重时，说明第一个吸收管中五氧化二磷的吸水

性能已下降，需重新填装五氧化二礴及玻璃棉的混合物。

②亦可用能获得与五氧化二磷吸收重量法结果相当的其他测定水分的方法。

2.3酸性物含t的测定

GB4085一83

2.3.1试剂

2.3.1.10.1澳甲酚绿的乙醇溶液:溶解o.lg澳甲酚绿于100-195%的乙醇中。

2.3.1.2盐酸:0.010ON标准溶液。

2.3.2仪器

台秤:称量2kg,感量1g以下。

2.33操作步骤

在500ml无二氧化碳的蒸馏水中，加10滴0.1%澳甲酚绿指示剂，用稀盐酸调节溶液呈蓝绿色，此

为空白溶液。

于250-1锥形瓶中，加人0.18ml0.010ON盐酸标准溶液和100m1空白溶液。此溶液作为含3-g/kg

的酸性物(以HBr计)的标准。

在另一个250-t锥形瓶中加人loom]空白溶液，从取样钢瓶中放出1211样品50g，气化鼓泡吸收至

空白溶液中，观察水液颜色，并和标准相比较(必要时可在比色管中进行)，样品溶液的蓝绿色应深

于标准，即为合格。

2.4卤离子的检验

2.4.1试剂

2.4.1.1甲醇:分析纯。

2.4.1.2石肖酸银:分析纯。

2.4.2仪器

台秤:称量2kg,感量19以下。

2.4.3操作步骤

在5ml甲醇中，加人几滴饱和硝酸银的甲醇溶液，在此溶液中加人5g12ll样品，轻微摇动，此

混合液不应出现卤化银的混浊或沉淀(必要时可在冰浴中进行)。

2.5蒸发残留物含f的测定

2.5.1仪器

2.5.1.1台秤:称量2kg,感量1g以下。

2.5.1.2瓷蒸发皿:容积loom]。

2.5.2操作步骤

在台秤上先称取已取有1211样品的取样钢瓶重量(称准至1g),倒放钢瓶，慢慢打开阀门，将

1211液体放人已在105--110℃干燥至恒重的100m1蒸发皿中，待倒人的1211样品为50一loog时，关闭

钢瓶阀门，重新称取样钢瓶的重量(称准至1g)。待蒸发皿中的1211蒸发尽后，于105一110℃烘箱中

干燥30min，将蒸发皿移人干燥器中放置20min，称重(称准至0.0001g)。

按式(7)计算蒸发残留物含量凡(mg/kg):

X3_

G‘一G,

W3一W,

x106...··....······..······...······.⋯⋯(7)

式中:G4-蒸发皿连同残留物重量，9，

G,—空蒸发皿重量，9;

W3-测定前取样钢瓶重量，9;

W4-测定后取样钢瓶重量，9。

2.6色度的测定

2.6.1试剂

2.6.1.1氯化钻:分析纯。

2.6.1.2氯铂酸钾:分析纯。

2.6.1.3盐酸:6N和OAN溶液。

GB4065一83

2.6.1.4色度标准溶液的制备:准确称取1.245g氯铂酸钾和1.000g氯化钻(COC12.6HZ0)溶于

200m16N盐酸及适量水中，稀释至1000ml，此为500号色度标准溶液。取3.0m1500号色度标准溶液，

用0.1N盐酸稀释至loom]，即为15号色度的标准溶液。应密封保存，有效期为6个月。

2.6.2操作步骤

将1211液体注人比色管中，在白色背景下，沿轴线方向，用目测法与同样体积15号色度标准溶液

进行比较，1211的色度不得深于15号(必要时可在冰浴中冷却后进行比色)。

3检验规则

3.1生产厂应保证出厂的1211灭火剂符合本标准的要求。

3.2使用单位有权对所收到的1211灭火剂按本标准进行验收。

3.3从每批总灌装容器数量中任意抽10%的钢瓶进行逐瓶检验，小批量时也不得少于2瓶。取样时

将洁净、卜燥的取样钢瓶(图3)先用真空泵抽成真空，用一段干燥金属管连接在盛装1211的钢瓶上

(