GB 12209.2-1990 城市燃气中萘含量测定气相色谱法

IJDC662.764:543

P45

中华人民共和国国家标准

GB12209.1一12209.2-90

城市燃气中蔡含量测定

Determinationofnaphthalene

ofgasinurbanarea

1990一01一04发布

1990一09一01实施

国家技术监督局发布

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中华人民共和国国家标准

城市燃气中蔡含量测定

气相色谱法

Determinationofnaphthaleneofgasinurban

area-Gaschromatographicmethod

GB12209。2一90

主题内容与适用范围

本标淮规定了城市燃气中蔡含量的气相色谱分析测定方法。

本标准适用于蔡含量在5mg/rn3以上的城市燃气。

引用标准

GB682化学试剂三氯甲烷

GB684化学试剂甲苯

3方法原理

用二甲苯或甲苯吸收燃气中的蔡及其他杂质(荀、硫茹、甲基蔡等)，吸收液中加人一定量的内标

物正十六烷，用气相色谱法分离，测定蔡的含量。

4试剂和材料

41载气和辅助气体

4.1.1氮气，纯度优于99.9%o

4.1.2氢气，纯度优于99.9%。

4.1.3净化空气，用活性炭、分子筛和硅胶净化过的压缩空气。

4.2酉己制标样与取样用试剂。

‘2.1正十六烷:色谱标准试剂。

4.2.2蔡:结晶点不低于79.90C(纯度不低于99.8%)0

4.2.3二甲苯:分析纯，符合HGB3129-590

4.2.4申苯:分析纯，符合GB684-78.

4.3制备色谱柱时使用的试剂和材料。

4.3.1色谱固定液:丁二酸乙二醇聚醋。

4.3.2色谱载体:201红色载体，酸洗，60.80目，或使用性能相似的其他载体。

4.3.3三氯甲烷:分析纯，符合GB682-780

场仪器

5.1气相色谱仪

5.1.1检测器:火焰离子化检测器，对苯的敏感度优于10-9g/mV。

5.1.2恒温箱:使色谱柱在适合样品分离条件的柱温下能够保持温度稳定在11℃以内。

5.1.3记录仪，量程1MV或5MV，满程时间is或2.5s.

国家技术监督局1990-01-04批准1990一09一.01实施

7

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GB，2209.2-90

5.1.4积分仪或色谱微处理机，应符合下列条件:

动态范围:1O6pv。

积分灵敏度:1PV-S.

非线性误差:10.3%以内。

重复性:以高度1mv，半宽20S的峰测一天，其峰面积的变异系数在0.1%以内。

5.1.,5色谱柱

柱管:长2m、内径3mm的不锈钢柱管。

填充物

a.载体:201红色载体，酸洗，60-80目，或使用性能相似的其他载体。

b.固定液:丁二酸乙二醇聚醋，液相载荷量6.5%0

c.制备方法:在200mL烧杯中称人0.708丁二酸乙二醇聚酷，加人与log载体等体积的三氯甲

烷，搅拌至完全溶解。称取10.08201酸洗载体，倒入溶液中，混匀，在不时翻动下，在通风橱中使溶

剂全部挥发。

色谱柱的填充与老化:将制备好的填充物紧密装人洁净「燥的柱管中，两端各填少许玻璃

棉。填充好的色谱柱安装在色谱仪中(柱出口端暂勿与检测器连接)。通小流量氮气，在柱箱温度160'C

下老化4h以上，直至基线稳定。

柱效和分离度

a.柱效:在6.1给定的条件下，色谱柱的理论板数，以蔡峰计算，不少于20000

b.分离度:在6.1给定的条件下，对正十六烷和蔡的分离度不小于1.0.

5.1.6进样器:10pL和100ilL微量注射器各1支。

5.2分析天平:分度值0.0001g，最大称量200g.

5.8吸收瓶:鼓泡式，60mL，规格如图1所示。

5.4容量瓶:50mL，2只。

5.5小口试剂瓶:50mL，6只。

5.6量筒:50mL。

5.7湿式流量计:5L，分度值为0.02L,使用前应加以校正。

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GB12209.2-90

团引0境1

图1吸收瓶

6操作步骤

6.1调整仪器

按下列条件调整仪器，允许根据实际情况作适当变动。典型色潜图如图2所示，各组分的相对保

留值见下表。

6.1.1汽化室温度:250'C.

6.1.2柱箱和色谱柱温度:恒温1300C.

6.1.3载气:氮气。

柱前压:约73.5kPa(0.75kgf/cm2).

流速:35mL/min(柱后侧量)。

6.1.4检测器，灭焰离子化检测器。

检测器温度:140'C。

辅助气体流速

a.氢气流速:40mL/min.

b.空气流速:400mLimin.

灵敏度和衰减的调节:在蔡的绝对进样量为2.5x10-eg，产生的峰高不低于lomm.

6.1.5记录仪纸速:1cm/min.

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GB12209.2一.O

霆

图2

1一溶剂，2-roi

5一硫荀.6一p

典型色谱图

3一内标物正十六烷.4一禁，

一甲基蔡.7-a一甲基蔡

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GB12208.2一，0

各组分相对保留值

组分名称

相对保留值

荀

正十六烷

蔡

硫酮

0一甲基蔡

a一甲基蔡

0.41

D.84

1.00(约6min)

1.25

1.45

1.88

6.2校准

6.2.1标准样品的制备

正十六烷标准溶液:称取7.5g正十六烷称准至。.0002g,置于50mL容量瓶中，用二甲苯稀

释至刻度，混匀，密封贮存备用，溶液浓度应定期检查。·

蔡标准溶液:称取7.5g蔡，称准至0.0002g，置于50mL容量瓶中，用二甲苯溶解并稀释至

刻度，混匀，密封贮存备用。

‘2.1.3校准用标准样品系列的制备:在6个50mL小口试剂瓶中，用50mL量筒各加30mL二甲苯。用

100pL微量注射器各加l00pL正十六烷标准溶液，再分别加人20,60,100,150,200,300i1L蔡标准

溶液，混匀，加盖保存备用。

6.2.2校正曲线的确定:按6.1调整好色谱仪，用lo'WL微量注射器分别抽取标样(()0.4WL,

注人色谱仪。测量正十六烷和蔡的保留时间(S)和峰高(mm)，以保留时间与峰高的乘积作峰面积

或用积分仪，直接测量正十六烷和蔡的峰面积。按式(1)、(2)分别计算各标准样品中蔡和正十六

烷的质量比Y;和峰面积比X。

Y云=m,m2X

‘云_Al;A2;

Y,;

厂2i

(1)

(2)

式中:y—

第‘个标准试样中蔡与正十六烷的质量比;

—配制蔡标准溶液时蔡的称取量，g1

—配制正十六烷标准溶液时正十六烷的称取量，9;

—配制第i个标准试样时所用蔡标准溶液的体积，wLi

—配制第‘个标准试样时所用正十六烷标准溶液的体积，

—第f个标准试样的蔡与正十六烷峰面积比，

—第‘个标准试样相应的蔡的峰面积，以保留时间(5)

分仪测得的积分数表示;

wLr

与峰高(mm)之乘积表示或用积

爪巾]犷XA

犷

APi—第i个标准试样相应的正十六烷的峰面积，

咸栩积分仅侧得钩积分敬表示。

将X对Y作校准曲线，或用数学回归法建立式(3)

以保留时间(s)与峰高(mm)之乘积表示

的线性回归方程:

y=a+6X

(3)

注:每个标准试样进样三次，计算三次峰面积比后取算术平均值作图或进行数学回归。

‘.3试验

6.3.1取样

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GB12206.2-60

准备工作:取样位置应避开煤气管道弯头或分叉处。取样管为外径7mm的不锈钢管，插人

煤气主管内径的1/3处。取样管直接与吸收瓶连接，其外露于煤气管外至吸收瓶的部分应尽量短，并

用热水夹套保温，使取样管中煤气的温度比煤气主管中煤气的温度高5一10C.

两只各加30mL甲苯或二甲苯的吸收瓶置于加冰的冷水浴中，保证在取样时吸收液温度不高于100C

在加热保温取样管后，置换放散煤气lomina

二3.1.2吸收:按图3连接取样管、吸收瓶和湿式流量计取样管、吸收瓶之间的连接，使用橡胶管或

塑料管，管口应尽量互相对接，避免气样与连接管接触，记下流量计读数，通人煤气，调节流速在

0.5-1.OL/min之内。根据煤气中的蔡含量，通人适量煤气，使被吸收的蔡的总量在2一40mg之间。

停止通气，记录吸收的煤气体积、煤气压力、温度及大气压，取下吸收瓶。取样过程中，应注意避免

吸收瓶人口处形成蔡的结晶。

图3蔡的取样装置示意图

1一调节阀‘2一吸收瓶，3一冰水浴.4一空瓶.

5一湿式流量计，6一温度计，7一压力计

6.8.2吸收液的分析

在二个吸收瓶中，用looWL微量注射器各加入loo1iL正十六烷标准溶液，充分混匀，用洗耳球对吸

收瓶的吸收管吹气，使吸收液置换数次以保证混合均匀。调整仪器的操作条件与进行标准试样分析时

的条件相同。用loWL注射器抽取0.4prL吸收液注人色谱仪进行分析。测量正十六烷和蔡的保留时间(S)

和峰高(mm)，或用积分仪直接测量正十六烷和蔡的峰面积。每个吸收液各作两次分析。第二个吸收

瓶中所含蔡应一并计算。

7计算

7.1按式(4)分别计算两吸收液中蔡与正十六烷的峰面积比:

A,

X=—

Ai

(4)

式中:X—吸收液中蔡与正十六烷的峰面积比，

A,和AZ—分别为蔡和正十六烷的峰面积，用保留时间((S)和峰高(mm)的乘积表示或积分仪

的积分值表示。

r.2根据X从校正曲线上查出或用式(3)计算出Y值，即为吸收液中蔡与正十六烷的质量比。

r.6按式(5)分别计算两种吸收液中的含蔡量:

m二Y·m

(5)

式中:二—吸收液中蔡的量，mg;

，‘-一加人吸收液中正十六烷的量，mg,

Y.一月吸收液中蔡与正十六烷的质量比。

1.4城市燃气中的蔡含量按式(6)计算:

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GB12209.2-90

x1000······························。····。·。·⋯(6)

m一叽

式中:C-燃气中的蔡含量，mg/m'+

。—吸收液中蔡的量，mg。