GB 12210-1990 城市燃气中氨含量测定

GB12210—90

中华人民共和国国家标准中华人民共和国国家标准

城市燃气中氨含量测定城市燃气中氨含量测定

Determinationforammoniaofgasinurbanarea

1990—01—04批准批准1990—09—01实施实施

国家技术监督局国家技术监督局批准批准

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GB12210—90

前言前言

本标准由中华人民共和国建设部提出。

本标准由中国市政工程华北设计院归口。

本标准由沈阳市煤气总公司负责起草。

本标准主要起草人朱兰芝。

本标准委托沈阳市煤气总公司负责解释。

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GB12210—90

城市燃气中氨含量测定城市燃气中氨含量测定

第一篇中和滴定法第一篇中和滴定法

11主题内容及适用范围主题内容及适用范围

本篇规定了城市燃气中氨含量的中和滴定测量法。

本篇适用于氨含量在10mg/m3以上的城市燃气。

22引用标准引用标准

GB601化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备

33方法原理方法原理

把一定量的燃气通入硫酸溶液中，以吸收其中的氨，过剩的硫酸用氢氧化钠标准液回滴，根据耗

去的硫酸量，计算氨的含量。

反应式如下：

2NH3+H2SO4=(NH4)2SO4

2NaOH+H2SO4=Na2SO4+2H2O

44仪器及装置仪器及装置

4.1湿式气体流量计：5L，分刻度为20mL。

4.2滴定管：容积50mL。

4.3移液管：容积50mL。

4.4试剂瓶：容积50mL。

4.5锥形瓶：容积500mL。

4.6洗气瓶：容积125mL，如图l所示。

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图1洗气瓶图1洗气瓶

55试剂及其规格试剂及其规格

5.1硫酸(GB625)：分析纯。

5.2氢氧化钠(GB629)。分析纯。

5.3甲基红(HG3—958)。

5.4亚甲基蓝(HG3394)。

5.5乙醇(GB679)。

5.6乙酸铅(HG3—974)。

66溶液的配制溶液的配制

6.10.1N硫酸溶液：按GB601标准配制。

6.20.1N氢氧化钠标准溶液：按GB601标准配制与标定。

6.3甲基红-亚甲基蓝混合指示液：l份0.1%亚甲基蓝乙醇溶液与2份0.1%甲基红乙醇溶液，混合。

6.45%(W/V)乙酸铅溶液：称取5.0g乙酸铅，溶于水加1mL乙酸溶液，稀释至100mL。

6.5分析用水均为蒸馏水或去离子水。

77操作步骤操作步骤

7.1取样装置

将取样管(不锈钢直径8mm)从水平方向插入主管道，与气流方向相逆成45°角，插入深度至管径

的61，取样管到仪器之间用胶皮管连接，连接管应尽量短，取样装置如图2所示。

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1—燃气管道；2—取样阀；3、4、5—洗气瓶；6—螺旋夹；7—湿式气体流量计

图2取样装置示意图图2取样装置示意图

7.2吸收

洗气瓶3和4用移液管各加入0.1N硫酸溶液50mL和1~2滴甲基红-亚甲基蓝混合指示剂，洗气

瓶5内加入5%乙酸铅溶液50mL，以除去硫化氢。将仪器按图2顺序连接完毕后，检查气密性，在确

认联接系统全部严密后，打开取样阀，排气约2min，将管内残留气体及水分排净。关闭取样阀，将取

样管与第一支洗气瓶入口联接，记下流量计读数。打开取样阀，调节燃气速度，以0.25~0.5L/min速度

通入燃气，每隔30min核对一次流速，记录燃气压力，温度及大气亚力，当吸收的氨量在2~30mg之

间，停止通气，记下流量计读数。

7.3滴定

将洗气瓶3和4中的硫酸吸收液倒入500mL锥形瓶中，用蒸镏水冲洗洗气瓶(取样管中如有冷凝

液也应用蒸馏水冲洗干净)，洗涤液并入锥形瓶中，以0.1N氢氧化钠标准溶液滴定呈绿色为终点。同

时作试样吸收液空白试验。

88试验结果计算试验结果计算

氨：

0

3

V

1000baN03.17

NH

(mg/m3)…………………(1)

式中：N——氢氧化钠标准溶液当量浓度；

a——空白试验滴定耗用氢氧化钠标准溶液体积，mL，

b——试样滴定耗用氢氧化钠标准溶液体积，mL；

17.03——氨的毫克当量；

V0——取样体积换算为标准状态下体积。

t273

273

101325

wbp

·VV0

………………(2)

式中：V——取样体积，L；Pa；

p——取样时的大气压力，Pa；

b——燃气与大气压力差，Pa；

ω——T℃时饱和水蒸汽压力Pa；

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t——燃气平均温度，℃。

99精密度精密度

9.1取平行测定结果的算术平均值为测定结果。

9.2平行测定结果的差值不得超过3.5mg/m3。

第二篇纳氏试剂分光光度法第二篇纳氏试剂分光光度法

11主题内容及适用范围主题内容及适用范围

本篇规定了城市燃气中氨含量的纳氏试剂分光光度测定法。

本篇适用于氨含量在50mg/m3以下的城市燃气。

22方法原理方法原理

气体试样通入稀硫酸溶液、气流中的氨被酸吸收，氨与纳氏试剂作用生成黄色化合物，根据颜色

深浅比色测定。

反应式如下：

33试剂及溶液配制试剂及溶液配制

3.1试剂

3.1.1硫酸(GB625)分析纯。

3.1.2碘化钾(GB1272)分析纯。

3.1.3二氯化汞(HG3—1068)分析纯。

3.1.4氢氧化钾(GB2306)分析纯。

3.1.5酒石酸钾钠(GB1288)分析纯。

3.1.6氯化铵(GB658)优级纯。

3.2溶液配制

3.2.1所有试剂均用无氨水配制。

无氨水制备方法：取蒸馏水或去离子水1000mL，置于蒸馏瓶中，加硫酸1.0mL，加甲基红指示

剂1~2滴，摇匀。此时溶液应呈酸性，加热蒸馏瓶，弃去初馏液100mL，收集中间馏出液700mL即

得。

2N硫酸吸收液：取硫酸0.6mL缓慢注入1000mL水中，摇匀。

3.2.3纳氏试剂：称取5g碘化钾溶于5mL水。另称取2.5g二氯化汞，溶于10mL热水。将二氯化汞

溶液缓慢加入碘化钾溶液中，不断搅拌，直到形成红色沉淀不溶为止。冷却后，加入氢氧化钾溶液(15g

氢氧化钟溶于30mL水)，用水稀释至100mL，再加入0.5mL二氯化汞溶液，静置1~2d，将上部澄清

液移入棕色瓶中，用橡皮塞塞紧保存备用。

3.2.4酒石酸钾钠溶液：称取50g酒石酸钾钠，溶于水中，加热煮沸以驱除氨，冷却后，移入100mL

容量瓶中加水稀释至刻度。

3.2.5氨标准溶液：称取0.7855g经105℃干燥1h的氯化铵，溶于少量水中，移入250mL容量瓶后

加水稀释至刻度，配成1mL相当于1mg氨标准贮备液。

临用时，吸取5.00mL标准贮备液于250mL容量瓶中加水稀释至刻度，此溶液1mL相当于20μg

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氨的标准溶液。

44仪器及装置仪器及装置

4.1分光光度计。

4.2湿式气体流量计：5L，分度值为20mL。

4.3具塞比色管：容积10mL。

4.4洗气瓶：容积125mL(见图3)。

4.5容量瓶：容积250mL。

图3洗气瓶

5

图3洗气瓶

5采样采样

5.1取样装置

将取样管(不锈钢管内径4~6mm)插入管断面中心点半径的31处，取样管到吸收瓶之间用胶皮管连

接，吸收瓶应尽量靠近取样位置，取样装置见图4所示。

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1—燃气管道；2—取样阀；3、4、5—洗气瓶；6—螺旋夹；7—湿式气体流量计

图4取样装置示意图图4取样装置示意图

5.2吸收

于洗气瓶3和4中分别装入0.02N硫酸溶液50mL，在洗气瓶5内装入5%(W/V)醋酸铅溶液50mL，

以除去硫化氢，将仪器按图2顺序连接完毕后，检查气密性，打开取样阀排气约2min，将管内残留气

体及水分排净，关闭取样阀，将取样管与第一支洗气瓶入口连接，记下流量计读数，打开取样阀，调

解燃气流速，以0.25~0.5L/min速度通入燃气，每隔30min核对一次流速，记录燃气压力温度及大气

压力，当吸收的氨量在0.02~0.85mg时停止通气，记下流量计读数。

66分析步骤分析步骤

6.1标准曲线的绘制

取3支比色管，按下表配制标准色列：

管号12345678

氨标准溶液，mL000.701.001.501.70

水，mL10.009.909.809.609.309.008.508.30

氨含量，μg02.04.08.014.020.030.034.0

在各管中加入0.20mL酒石酸钾钠溶液，再加0.20mL纳氏试剂，摇匀放置10min，以试剂空白液

为参比，用1cm比色皿于波长420mm处测其吸光度，以吸光度A为纵坐标，以氨含量C为横坐标绘

制标准曲线。

6.2样品测定：采样后，将吸收液全部移入250mL容量瓶内，用水洗净洗气瓶，洗涤液并入容量瓶

中，加水至刻度，摇匀。吸取10mL试样溶液注入干燥的比色管中，按标准曲线操作步骤测其吸光度，

查标准曲线，得氨含量(μg)。

77分析结果的计算分析结果的计算

氨：

0

2

1

3

V

V

V

A

NH(mg/m3)…………………(3)

式中；A——吸光度相应的氨含量，μg；

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V1——试样溶液总体积，mL；

V2——比色时取用试样溶液体积，mL；

V0——换算成标准状态下的采样体积，L。