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文档简介
1、2020/7/28,Analytical Chemistry,第五章 重量分析法(Gravimetry),掌握 重量分析法对沉淀形式和称量形式的要求 沉淀的形成和沉淀类型 影响沉淀纯度的主要因素 沉淀条件的选择 沉淀重量分析法的步骤 重量分析结果的计算,理解 重量分析法的分类及特点 沉淀的溶解度及影响因素 溶解度和固有溶解度 溶度积与条件溶度积 影响沉淀溶解度的因素,第五章 重量分析法Gravimetry,5.1 重量分析法概述 5.2 沉淀的溶解度及其影响因素 5.3 沉淀的类型和沉淀的形成过程 5.4 影响沉淀纯度的主要因素 5.5 沉淀条件的选择 5.6 有机沉淀剂 5.7 重量分析中的
2、换算因数 5.8 沉淀滴定法,返回,2020/7/28,Analytical Chemistry,5.1 重量分析法概述,1 重量分析法的分类和特点 2 沉淀重量法的过程和对沉淀的要求,返回,2020/7/28,Analytical Chemistry,5.1.1 重量分析法的分类和特点,* 定义 在重量分析中,先用适当的方法将 被测组分与试样中的其他组分分离后, 转化为一定的称量形式,然后称重,由 称得的物质的质量计算该组分的含量。 根据被测组分与其他组分分离方法的不 同,有三种重量分析法。,2020/7/28,Analytical Chemistry,5.1.1 重量分析法的分类和特点,*
3、 重量分析法分类 (1)沉淀法 Precipitation method 沉淀法是重量分析法中的主要方法。被测组分以微溶化合物的形式沉淀出来,再将沉淀过滤、洗涤、烘干或灼烧,最后称重并计算其含量。,(2)气化法(又称为挥发法)Gasification method 利用物质的挥发性质,通过加热或其他方法使试样中待测组分挥发逸出,然后根据试样质量的减少计算该组分的含量;或当该组分逸出时,选择适当吸收剂将它吸收,然后根据吸收剂质量的增加计算该组分的含量。,(3)电解法 Electrogravimetry method 利用电解原理,用电子作沉淀剂使金属离子在电极上还原析出,然后称量,求得其含量。,
4、2020/7/28,Analytical Chemistry,5.1.1 特点,(1)成熟的经典法,无标样分析法,用于仲裁分析。 (2) 用于常量组分的测定,准确度高,相对误差在0.1% - 0.2% 之间。 (3)耗时多、周期长,操作烦琐。 (4)常量的硅、硫、镍等元素的精确测定仍采用重量法。,2020/7/28,Analytical Chemistry,5.1.2 沉淀重量法的过程和对沉淀的要求,* 分析过程 过滤 800 SO42- + BaCl2 BaSO4 - - BaSO4 洗涤 灼烧 过滤 1100 Mg2+(NH4)2HPO4 MgNH4PO46H2O - - Mg2P2O7
5、洗涤 灼烧 试液 沉淀剂 沉淀形 称量形,2020/7/28,Analytical Chemistry,过程,Sample + precipitant Aging Precipitation form Filtration,washing,ignition Weighing form Drying, constant weight Weighing Gravimetric factor (F) Calculation result,2020/7/28,Analytical Chemistry,对沉淀的要求,例如:0.1000g Al3+ Al3+ + NH3 Al(OH)3 Al2O3 0.1
6、888g Al3+ 8-羟基喹啉 (C9H6NO)3Al 1.704g,1对沉淀形式的要求 a. 溶解度小 b. 易过滤和洗涤 c. 纯净,不含杂质 d. 易转化成称量形式,2对称量形式的要求 a确定的化学组成 b性质稳定 c较大的摩尔质量,返回,2020/7/28,Analytical Chemistry,5.2溶解度及其影响因素,1 溶解度与溶度积 2 影响沉淀溶解度的因素,返回,2020/7/28,Analytical Chemistry,5.2.1溶解度与溶度积,1. 固有溶解度和溶解度 2. 活度积和溶度积 3. 溶解度与溶度积关系 4. 条件溶度积,返回,2020/7/28,Ana
7、lytical Chemistry,5.2.1.1.固有溶解度和溶解度,固有溶解度S0:微溶化合物的分子溶解度称为,溶解度S:难溶化合物在水溶液中的浓度,为水中 分子浓度和离子浓度之和,MA(固) MA(水) M+ + A- 沉淀平衡 以分子形式溶解 进一步解离,2020/7/28,Analytical Chemistry,5.2.1.2. 活度积和溶度积,2020/7/28,Analytical Chemistry,5.2.1.3溶解度与溶度积关系,2020/7/28,Analytical Chemistry,5.2.1.4. 条件溶度积,返回,2020/7/28,Analytical Ch
8、emistry,5.2.2 影响沉淀溶解度的因素,1. 同离子效应 2. 盐效应 3. 酸效应 4. 配位效应 5. 其他因素,返回,2020/7/28,Analytical Chemistry,5.2.2.1.同离子效应:,构晶离子:组成沉淀晶体的离子称为,讨论: 过量加入沉淀剂,可以增大构晶离子的浓度, 降低沉淀溶解度,减小沉淀溶解损失 过多加入沉淀剂会增大盐效应或其他配位副反应, 而使溶解度增大 沉淀剂用量:一般 过量50%100%为宜 非挥发性 过量20%30%,当沉淀达平衡后,若向溶液中加入组成沉淀的构晶离子试剂或溶液,使沉淀溶解度降低的现象称为,2020/7/28,Analytic
9、al Chemistry,练习,解:,例:用BaSO4重量法测定SO42-含量时,以BaCL2为沉淀剂,计算等量和过量0.01mol/L加入Ba2+时,在 200ml溶液中BaSO4沉淀的溶解损失。,2020/7/28,Analytical Chemistry,5.2.2.2.盐效应:,讨论:,注:沉淀溶解度很小时,常忽略盐效应沉淀溶解度很大,且溶液离子强度很高时,要考虑盐效应的影响,溶液中存在大量强电解质使沉淀溶解度增大的现象,2020/7/28,Analytical Chemistry,练习,例:分别计算BaSO4在纯水和0.01mol/LNaNO3溶液中 的溶解度,解:,2020/7/2
10、8,Analytical Chemistry,练习,例:,讨论:,2020/7/28,Analytical Chemistry,5.2.2.3. 酸效应:,讨论: 酸度对强酸型沉淀物的溶解度影响不大, 但对弱酸型或多元酸型沉淀物的溶解度影响较大 pH,H+,S,注: 因为酸度变化,构晶离子会与溶液中的H+或OH-反应, 降低了构晶离子的浓度,使沉淀溶解平衡移向溶解, 从而使沉淀溶解度增大,溶液酸度对沉淀溶解度的影响称为,2020/7/28,Analytical Chemistry,图示,溶液酸度对CaC2O4溶解度的影响,CaC2O4 Ca2+ + C2O42-,C2O42- + H+ HC2
11、O4- HC2O4-+ H+ H2C2O4,2020/7/28,Analytical Chemistry,练习,例:试比较 pH = 2.0和 pH = 4.0的条件下CaC2O4的沉淀溶解度。,解:,2020/7/28,Analytical Chemistry,练习,例:0.02mol/LBaCL2和H2SO4溶液等浓度混合,问有 无BaSO4沉淀析出?,解:,2020/7/28,Analytical Chemistry,5.2.2.4.配位效应:,讨论: 1)配位效应促使沉淀-溶解平衡移向溶解一方,从而增大溶解度,2)当沉淀剂本身又是配位剂时,应避免加入过多;既有同离子效应,又有配位效应,
12、应视浓度而定 3)配位效应与沉淀的溶解度和配合物稳定常数有关,溶解度越大,配合物越稳定, 配位效应越显著,存在配位剂与构晶离子形成配位体,使沉淀的溶解度增大的现象称为,2020/7/28,Analytical Chemistry,示例,AgCL Ag+ + CL- Ag+ + 2NH3 Ag(NH3)2+,AgCL Ag+ + CL- AgCL + CL- AgCL2- AgCL2- + CL- AgCL3-,2020/7/28,Analytical Chemistry,练习,例:计算 AgI 在0.01mol/L的NH3中的溶解度,解:,2020/7/28,Analytical Chemis
13、try,5.2.2.5. 其他因素:,A温度: T ,S ,溶解损失 (合理控制),B溶剂极性: 溶剂极性 ,S,溶解损失 (加入有机溶剂) C沉淀颗粒度大小: 同种沉淀,颗粒 ,S ,溶解损失(粗大晶体) D胶体形成: “胶溶”使S,溶解损失(加入大量电解质可破坏之) E水解作用: 某些沉淀易发生水解反应,对沉淀造成影响,2020/7/28,Analytical Chemistry,图示,温度对沉淀溶解度的影响,注: 根据沉淀受温度影响程度选择合适温度 沉淀加热溶液 陈化加热微沸 过滤、洗涤沉淀 温度影响大的沉淀冷至室温 再过滤洗涤 温度影响小的沉淀趁热过滤 洗涤,返回,2020/7/28,
14、Analytical Chemistry,5.3 沉淀的类型和沉淀的形成过程,1 沉淀的类型 2 沉淀的形成过程,返回,2020/7/28,Analytical Chemistry,5.3.1 沉淀的类型,生成的沉淀类型,首先取决于沉淀的性质,其次与沉淀形成的条件、沉淀后的处理有密切的关系。在重量分析法中,最好能获得晶形沉淀。 晶形沉淀 Crystalline precipitate 无定形沉淀 Amorphous precipitate 凝乳状沉淀 Curdy precipitate,2020/7/28,Analytical Chemistry,续前,几种类型沉淀的比较 特点 晶形沉淀 凝乳
15、状沉淀 无定形沉淀 直径 0.11m 0.020.1m 小于0.02m 结构 规则,紧密 疏松,无规则 溶解度 较大 较小 纯度 高 含大量水 处理 易过滤,洗涤 不易过滤,洗涤 示例 BaSO4 AgCl Fe2O3nH2O Ksp 1.110-5 3.210-10 1.910-10,返回,2020/7/28,Analytical Chemistry,5.3.2 沉淀的形成过程,沉淀的形成是一个复杂过程,有关这方面的理论都是定性的解释或经验公式的描述, 很不成熟. 沉淀的形成过程如下:,2020/7/28,Analytical Chemistry,续前,* 晶核形成速度小于晶核成长速度,则获
16、得较大沉淀颗粒,且能定向地排列成为晶形沉淀;若晶核生成极快, 则形成大量细小微晶, 只能凝聚起来得到细小的胶状沉淀. * 均相成核: 构晶离子在过饱和溶液中,通过离子的缔合作用,自发形成晶核。占优势时形成无定形沉淀。 *异相成核: 溶液中混有的固体微粒,在沉淀过程中起着晶种的作用,诱导沉淀的形成。占优势形成晶形沉淀。,2020/7/28,Analytical Chemistry,续前,* 分散度晶核形成速度沉淀生成的初始速度可以用槐氏(Von Weimarn)的经验公式表示: 分散度 =K (CQ-S)/S C:沉淀剂加入瞬间沉淀物质的浓度; S: 晶核的溶解度; (CQ-S): 过饱和度,引
17、起沉淀作用的动力; (CQ-S)/S:相对过饱和度; K:为常数,与沉淀性质、介质及温度等有关。,2020/7/28,Analytical Chemistry,续前,* 相对过饱和度越小,则晶核形成速度越慢,能得到大颗粒沉淀。各种沉淀都有一个能大批自发产生晶核的相对过饱和极限值,称为临界值。 * 控制相对过饱和度在临界值以下,沉淀以异相成核为主,得到大颗粒沉淀。超过临界值后,沉淀以均相成核为主,得到小颗粒沉淀。 例如 沉淀 临界值 (表5) BaSO4 1000 CaC2O4 H2O 31 AgCl 5.5,返回,2020/7/28,Analytical Chemistry,5.4 影响沉淀纯
18、度的主要因素,1 共沉淀 Coprecipitation 2 继沉淀(后沉淀) Postprecipitation 3 减少沉淀玷污的方法,返回,2020/7/28,Analytical Chemistry,5.4.1共沉淀 Coprecipitation,* 当一种沉淀从溶液中析出时,溶液中某些可溶的组分同生成的沉淀一起析出混杂于沉淀之中,这种现象称为共沉淀现象。 共沉淀现象使沉淀玷污,这是重量分析法误差的主要来源之一。 例如 以BaCl2为沉淀剂测定SO42-时,试液中Fe3+会以Fe2(SO4)3的形式夹杂在BaSO4沉淀中一起析出,给分析结果带来误差。,2020/7/28,Analyt
19、ical Chemistry,5.4.1. 共沉淀现象的分类,1 吸附共沉淀- Adsorption coprecipitation 2 包藏(吸留和包夹)-Occlusion and inclusion 3 混晶或固溶体 -Mixed crystal coprecipitation,返回,2020/7/28,Analytical Chemistry,5.4.1.1吸附共沉淀,* :由于沉淀表面上离子电荷的不完全等衡,使沉淀吸附溶液中的杂质离子现象。,2020/7/28,Analytical Chemistry,续前, 吸附原则:表面吸附是有选择性的。 (1)第一吸附层首先吸附过量的构晶离子。
20、此外,那些与构晶离子半径相似、电荷相同的离子。 例 BaSO4)SO42-)Pb2+ (2)第二吸附层的抗衡离子: 能与构晶离子生成微溶或离解度很小的化合物,优 先被吸附。 例 BaSO4)SO42-)Ca2+ (Ca2+和Mg2+) BaSO4)Ba2+)NO3- (Cl-和NO3-) 离子的价数越高,浓度越大,越易被吸附。 例 BaSO4)SO42-)Fe3+ (Fe3+和Na+),2020/7/28,Analytical Chemistry,续前, 吸附量与下列因素有关: (1)沉淀的总表面积越大吸附量越大。同质量的沉淀,沉淀颗粒越小则比表面积越大,吸附杂质量越大。故晶形沉淀吸附杂质量少
21、,无定形沉淀表面吸附严重。 (2)溶液中杂质浓度越大,吸附越严重。 (3)与溶液温度有关。吸附是放热过程,升 高溶液的温度,可以减少杂质的吸附。 * 减少措施:吸附是发生在沉淀的表面,洗涤沉淀是减少吸附杂质的有效方法。,返回,2020/7/28,Analytical Chemistry,5.4.1.2 包藏(吸留和包夹),在沉淀过程中,由于沉淀生成太快,吸附的杂质离子来不及离开沉淀表面就被随后生成的沉淀所覆盖,使得杂质或母液被包藏在沉淀内部,引起共沉淀。包藏过程符合吸附规则。 包藏是在结晶内部,不能用洗涤方法除去,可通过陈化或重结晶的方法予以减少。,返回,2020/7/28,Analytica
22、l Chemistry,5.4.1.3混晶或固溶体,若溶液中杂质离子与沉淀构晶离子的半径相近、晶体结构相似时,形成混晶共沉淀。 例 BaSO4PbSO4;AgClAgBr;BaSO4KMnO4 减少或消除混晶生成的最好方法,是将杂质事先分离除去。 共沉淀的量只与杂质的含量及体系的平衡常数大小有关,改变沉淀条件和加强沉淀后的处理和洗涤、陈化,甚至再沉淀都没有很大的效果。,返回,2020/7/28,Analytical Chemistry,5.4.2 继沉淀(后沉淀),继沉淀(后沉淀) Postprecipitation 一种本来难于析出沉淀的物质,或是形成稳定的过饱和溶液而不能单独沉淀的物质,在
23、另一种组分沉淀之后被“诱导”而随后也沉淀下来的现象,且它们沉淀的量随放置的时间而加多。 例 CaC2O4)C2O42-)Mg2+)C2O42- CuS)S2-)Zn2+)S2-,2020/7/28,Analytical Chemistry,讨论,继沉淀与共沉淀现象的区别: (1)继沉淀引入杂质的量,随沉淀在试液中放置时间增加而增加,而共沉淀量受放置时间影响小。 (2)不论杂质是在沉淀之前就存在的,还是沉淀后加入的,继沉淀引入杂质的量基本上一致。 (3)温度升高,继沉淀现象更为严重。 (4)继沉淀引入杂质的量,有时比共沉淀严重得多。 在重量分析法中,共沉淀和继沉淀是消极因素,而在痕量组分富集分离
24、中,确是一种积极因素。,返回,2020/7/28,Analytical Chemistry,5.4.3 减少沉淀玷污的方法,(1)选择适当的分析步骤。 (2)选择合适沉淀剂。如选择有机沉淀剂。 (3)改变杂质的存在形式。 (4)改善沉淀条件。包括溶液浓度、酸度、试剂加入次序和速度、陈化等。(见表) (5)再沉淀:将得到的沉淀过滤后溶解,再进行第二次沉淀。,2020/7/28,Analytical Chemistry,续前,返回,2020/7/28,Analytical Chemistry,5.5 沉淀条件的选择,1 晶形沉淀的条件 2 定形沉淀的条件 3 均匀沉淀法 (Homogeneous
25、precipitation),返回,2020/7/28,Analytical Chemistry,5.5.1 晶形沉淀的条件,如何获得纯净和颗粒大的沉淀。 (1)沉淀在较稀的溶液中进行。溶液的相对过饱和度不大,有利于形成大颗粒的沉淀。为避免溶解损失,溶液的浓度不宜太稀。 (2)搅拌下慢慢加入沉淀剂,避免局部过浓生成大量晶核。 (3)在热溶液中进行沉淀。增大沉淀的溶解度,降低溶液的相对过饱和度,获得大颗粒沉淀;减少对杂质的吸附。但要冷却至室温后再过滤,以减少溶解损失。 (4)陈化:沉淀完全后,让沉淀与母液一起放置一段时间,使小晶粒溶解,大晶粒则逐渐长大;不完整的晶粒转化为较完整的晶粒;亚稳态的沉
26、淀转化为稳定态的沉淀;使沉淀更加纯净。但对混晶共沉淀、继沉淀无效。,2020/7/28,Analytical Chemistry,续前,返回,2020/7/28,Analytical Chemistry,5.5.2 定形沉淀的条件,(1)在热的、浓的溶液中,不断搅拌下进行沉淀。 在热和浓的溶液中,离子的水化程度降低,有利于得到含水量小、体积小、结构紧密的沉淀,沉淀颗粒容易凝聚。 防止形成胶体溶液,减少沉淀表面对杂质的吸附。 沉淀完毕,用热水稀释、搅拌,使吸附在沉淀表面的杂质离开沉淀表面进入溶液。,2020/7/28,Analytical Chemistry,续前,(2)沉淀时加入大量电解质或某
27、些能引起沉淀微粒凝聚的胶体。因电解质能中和胶体微粒的电荷,减低其水化程度,有利于胶体颗粒的凝聚。为防止洗涤沉淀时发生胶溶现象,洗涤液中也应加入适量电解质。(NH4Cl、NH4NO3)。 例 测SiO2,在强酸性介质中析出带负电荷的硅胶沉淀,沉淀不完全,向溶液加入带正电荷的动物胶,相互凝聚作用,使硅胶沉淀完全。 (3)沉淀完毕,趁热过滤,不必陈化。,返回,2020/7/28,Analytical Chemistry,5.5.3 均匀沉淀法 Homogeneous precipitation,通过缓慢的化学反应过程,逐步地、均匀地在溶液中产生沉淀剂,使沉淀在整个溶液中均匀地慢慢地形成,得到大颗粒的
28、沉淀。对形成混晶和继沉淀无效。 用均匀沉淀法得到的沉淀,颗粒较大,表面吸附杂质少,易过滤、易洗。用均匀沉淀法,甚至可以得到晶形的Fe2O3nH2O, Al2O3nH2O等水合氧化物沉淀。但均匀沉淀法仍不能避免后沉淀和混晶共沉淀现象。,2020/7/28,Analytical Chemistry,续前,(1) 控制溶液pH值的均匀沉淀法 沉淀CaC2O4:于酸性含Ca2+的试液中加入过量草酸,利用尿素水解产生NH3逐步提高溶液的pH,使CaC2O4均匀缓慢地形成。 CO(NH2)2 + H2O 2NH3 + CO2 (2)酯类或其它有机化合物水解,产生沉淀剂阴离子。 沉淀BaSO4:加硫酸甲酯于
29、含Ba2+的试液中,利用酯水解产生的SO42-,均匀缓慢地生成BaSO4沉淀。 (CH3)2SO4 + 2H2O 2CH3OH + SO42- + 2H+,2020/7/28,Analytical Chemistry,续前,(3)络合物分解:控制金属离子释放速率。 将EDTA-Ba2+加入含SO42-的溶液中,然后加入氧化剂破坏EDTA,使络合物逐渐分解,Ba2+均匀释出,生成BaSO4沉淀。 (4)氧化还原反应产生所需的沉淀离子。 用过硫酸铵氧化Ce()Ce(),均匀沉淀生成碘酸高铈。 (5)合成试剂法:在溶液中慢慢合成有机试剂。 丁二酮 + 羟胺 + Ni2+ 丁二酮肟镍晶状沉淀,返回,2
30、020/7/28,Analytical Chemistry,5.6 有机沉淀剂,1 有机沉淀剂的特点 2 有机沉淀剂的分类 3 有机沉淀剂应用示例,返回,2020/7/28,Analytical Chemistry,5.6.1 有机沉淀剂的特点,(1)试剂品种多,性质各异,有些试剂的选择性很高,便于选用。 (2)沉淀的溶解度一般很小,有利于被测物质沉淀完全。 (3)沉淀吸附无机杂质较小少,且沉淀易于过滤、洗涤。 (4)沉淀的摩尔质量大,被测组分在称量形式中占的百分比小,有利提高分析的准 (5)有些沉淀组成恒定,经烘干后即可称量,简化了重量分析操作。,返回,2020/7/28,Analytica
31、l Chemistry,5.6.2 有机沉淀剂的分类,(1)生成螯合物的沉淀剂:作为沉淀剂的螯合剂,至少有两个基团。一个是酸性基团,如OH,COOH, SH, SO3H等;另外一个是碱性基团,如NH2, NH,N, CO, CS等。金属离子与有机螯合沉淀剂反应,通过酸性基团和碱性基团的共同作用,生成微溶性的螯合物。,2020/7/28,Analytical Chemistry,续前,(2) 生成离子缔合物的沉淀剂 有些相对分子质量较大的有机试剂,在水溶液中以阳离子或阴离子形式存在,它们与带相反电荷的离子反应后,可生成微溶性的离子缔合物沉淀。 有机沉淀剂的亲水基团多,在水中的溶解度大;疏水基团多
32、在水中溶解度小。 亲水基团:-SO3H, -OH, -COOH,-NH2, -NH等; 疏水基团:烷基、苯基、卤代烃基等。,返回,2020/7/28,Analytical Chemistry,5.6.3 有机沉淀剂应用示例,(1)丁二酮肟:与Ni2+,Pd2+,Pt2+,Fe2+生成沉淀,与Co2+,Cu2+,Zn2+等生成水溶性的络合物。 在氨性溶液中,与Ni2+生成鲜红色的螯合物沉淀,沉淀组成恒定,可烘干后直接称重,用于重量法测定镍。 与Fe3+,Al3+,Cr3+等在氨性溶液中生成水合氧化物沉淀,干扰测定,可加入柠檬酸或酒石酸进行掩蔽。,2020/7/28,Analytical Chem
33、istry,续前,(2) 8-羟基喹啉 在弱酸性或弱碱性溶液中(pH=3-9)。8-羟基喹啉与许多金属离子发生沉淀反应,生成的沉淀组成恒定,可烘干后直接称重。8-羟基喹啉的最大缺点是选择性较差。,2020/7/28,Analytical Chemistry,续前,(3)四苯硼酸钠 四苯硼酸钠能与K+,Rb+,Tl+,Ag+等生成离子缔合物沉淀。四苯硼酸钠易溶于水,是测定K+的良好沉淀剂。由于一般试样中Rb+,Tl+,Ag+的含量极微,故此试剂常用于K+的测定,且沉淀组成恒定,可烘干后直接称重。,返回,2020/7/28,Analytical Chemistry,5.7 重量分析中的换算因数,G
34、ravimetric factor - F 在重量分析中,多数情况下获得的称量形式与待测组分的形式不同,待测组分的摩尔质量与称量形式的摩尔质量之比称为换算因数(又称重量分析因素),以F表示。 称量形式的质量m,试样的质量ms,及换算因素F,被测组分的质量分数w:,返回,2020/7/28,Analytical Chemistry,5.8 沉淀滴定法,一、沉淀滴定法:以沉淀反应为基础的滴定分析方法。,本章重点难溶性银盐的沉淀滴定分析,二、指示终点的方法 1 铬酸钾指示剂法(Mohr法) 2 铁铵钒指示剂法(Volhard法) 3 吸附指示剂法(Fayans法),返回,2020/7/28,Analytical Chemistry,5.8.1铬酸钾指示剂法(Mohr法,莫尔法),原理: 滴定条件: 适用范围:,A.指示剂用量 过高终点提前; 过低终点推迟 控制510-3 mol/L恰成Ag2CrO4(饱和AgCL溶液) B.溶液酸度: 控制pH = 6.510.5(中性或弱碱性) C.注意:防止沉淀吸附而导致终点提前 措施滴定时充分振摇,解吸CL- 和 Br-,可测CL-, Br-,Ag+ ,CN-, 不可测I- ,SCN- 且选择性差,返回,2020/7/28,Anal
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