有机酸分子量的测定实验.ppt

1、有机酸摩尔质量的测定,成员：张燕清 刘亚伟 孙丽杰,哪个？,酒石酸,柠檬酸,邻苯二甲酸,实验目的 实验原理 实验试剂 实验步骤 结果计算 实验讨论,实验目的,1. 进一步熟悉分析天平减量法称量法的操作。 2进一步熟悉滴定酸碱物质以计算摩尔质量的方法。 3. 进一步掌握酸碱指示剂的使用。 4. 掌握用滴定分析法测定有机酸摩尔质量的原理和方法 5巩固用误差理论来处理分析结果的理论知识,实验原理,1.物质的酸碱摩尔质量可以根据滴定反应从理论上进行计算。本实验要求准确测定一种有机酸的摩尔质量，并与理论值进行比较。 2.大多数有机酸是固体弱酸，易溶于水，且有Ka10-7，即可在水溶液中用NaOH标准溶液

2、进行滴定。反应产物为强碱弱酸盐。由于滴定突跃发生在弱减性范围内，故常选用酚酞为指示剂，滴定至溶液呈微红色即为终点。根据NaOH标准溶液的浓度和滴定时用的毫升数，计算该有机酸的摩尔质量。,实验原理,3.有机酸与氢氧化钠反应方程式： nNaOH+HnANanA+nH2O 4. 摩尔质量计算公式： MA=mAn /(cNaOHVNaOH) 1000 (VNaOH为毫升） 5.在标定氢氧化钠时，称量邻苯二甲酸氢钾若为m（A） 则： C（NaOH）=m（A）/ (M（A ）V（NaOH）) （M邻苯二甲酸氢钾 = 204.23 gmol-1）,实验原理,6. 指示剂：邻苯二甲酸在水中的解离常数为 pKa

3、1 = 2.95,pKa2 = 5.41 对于邻苯二甲酸氢钾标定氢氧化钠的计量点pH为： pOH = (pKh1-c)/2 Kh1 = Kw/Ka2 pKh1 = pKw-pKa2 pH = pW-pOH pH = pKw- (pKw-pKa2-c)/2 = 7.00+(pKa2+c)/2 若 cNaOH=0.1000mol/L, pH = 7.00+(pKa2+c)/2=7.00+(5.41-1.00)/2=9.21, 应用酚酞作指示剂作指示剂。,实验原理,对于草酸(COOH)2 pK1=1.22,pK2=4.19 M=90.04)、柠檬酸(H3C6H5O7 pK1=3.13 pK2=4.7

4、6 pK3=6.40 M=192.14)和酒石酸(CH(OH)COOH)2 pK1=3.04 pK2=4.37 M=150.09)与此类似，一般用酚酞作指示剂。,实验试剂,电子天平 电子台秤 酸式滴定管 碱式滴定管 移液管25mL 容量瓶 250mL 锥形瓶 250mL NaOH固体 0.2酚酞溶液 邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4)基准试剂。100125干燥备用。干燥温度不宜过高，否则脱水而成为邻苯二甲酸酐。 有机酸试样，如酒石酸，草酸，柠檬酸，乙酰水杨酸,注意,实验步骤,1、 0.10mol/L NaOH的配制：用直接称量法在台秤上称取4gNaOH于小烧杯中，溶解后，置于500ml（需要定

5、量 移入吗？）戴橡皮塞（为什么？）的试剂瓶中稀至500ml，摇匀。 2、 0.10mol/L NaOH的标定：在分析天平上，用减量称量法称取0.40.6g无水邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4）试样6份,分别到入250ml锥形瓶中，加入4050ml蒸馏水，溶解后，加入23滴酚酞指示剂，用待标定的0.10mol/L NaOH滴定至溶液呈为红色并保持半分钟不褪色为终点。计算NaOH的浓度，并给出平均值并检验有无数据舍去。各次标定结果的相对平均偏差应控制在0.2%。,粗配,与玻璃塞反应,实验步骤,3、 有机酸摩尔质量的测定：在分析天平上，用减量称量法称取1.71.9g有机酸（草酸、酒石酸或柠檬酸）试样

6、1份,到入100ml烧杯中，加入2030ml蒸馏水，溶解后，定量转入250.0ml容量瓶中，稀释刻度摇匀。用25.00ml移液管定量分取于250ml锥形瓶中，加入23滴酚酞指示剂，用标定好的NaOH滴定至溶液呈为红色并保持半分钟不褪色为终点。平行测定3到5份，计算有机酸摩尔质量，给出平均值。各次标定结果的相对平均偏差应控制在0.2%。,结果计算,减量法,标定氢氧化钠：,结果计算,滴定有机酸：,结果计算,有机酸摩尔质量( gmol-1 )，保留四位有效数字。 计算公式： （用Q值检验法有无数据舍去）,实验讨论,1. 用NaOH滴定有机酸时,能否用甲基橙作指示剂?为什么? 2. 草酸、柠檬酸、酒石

7、酸等多元有机酸能否用 NaOH 溶液分步滴定 ?,结束,谢谢,努力！,减量法,减量法：如果试样是粉末或易吸湿的物质，则需把试样装在称量瓶内称量。倒出一份试样前后两次质量之差，即为该份试样的质量。 称量时，用纸条叠成宽度适中的两三层纸带，毛边朝下套在称量瓶上。右手拇指与食指拿住纸条，由天平的右门放在天平右盘的正中，取下纸带，称出瓶和试样的质量。然后右手仍用纸带把称量瓶从盘上取下，交予左手仍用纸带拿住，放在容器上方。右手用另外一小纸片衬垫打开瓶盖，但勿使瓶盖离开容器上方。慢慢倾斜瓶身至接近水平，瓶底略低于瓶口。在称量瓶口离容器上方约1cm处，用盖轻轻敲瓶口上部使试样落入接受的容器内。倒出试样后，把称量瓶轻轻竖起，同时用盖敲打瓶口上部，使粘在瓶口的试样落下(或落入称量瓶或落入容器，所以倒出试样的手续必须在容器口正上方进行)。盖好瓶盖，放回天平盘上，称出其质量。两次质量之差，即为倒出的试样质量。若不慎倒出的试样超过了所需的量，则应弃之重称。如果接受的容器口较小(如锥形瓶等)，也可以在瓶口上放一只洗净的小漏斗，将试样倒入漏斗内，待称好试样后，用小量蒸馏水将试样洗入容器内。,减量法,1、掌握减量法的关键？ 用减量法称量物