原子吸收光谱分析.ppt

1、原子吸收光谱分析，原子吸收光谱法atomic absorption spectrometry，(AAS)原子吸收分光光度法atomic absorption spectro photometry，(AAS)，原子吸收光谱分析，7/简述2。方法原理3。装置设备4。火焰雾化法测试的工作参数选择5。石墨炉雾化法测试的工作参数选择6。干涉和消除，原子吸收光谱分析，第1节7/29/2020。简述，1802年；法朗霍菲(J. Fraunhofer)在18141817年仔细观察了布鲁斯特(D. Brewster)在1820年牙齿的黑暗线条，被认为是太阳周围冰冷的气体吸收阳光造成的。1 .原子吸收发现，原子吸

2、收光谱分析，7/29/2020，7/29/2020，原子吸收光谱分析，4，7/29/2020，原子吸收光谱分析，5，1860他们还研究了另外几种茄子碱金属和碱土金属的火焰，它们都是什么所以他们认为太阳光谱的暗线是由太阳周围气体的一些元素吸收太阳的连续光谱而产生的。他们还指出，原子蒸汽能吸收一定波长的光，形成特征光谱，释放相同波长的光谱。还指出，一般来说，火焰的温度低于光源温度的原子可以吸收光源发出的光。7/29/2020，原子吸收光谱分析，6，7/29/2020，原子吸收光谱分析，7，1952年澳大利亚物理学家沃尔什(A. Walsh)对原子吸收光谱应用的可行性进行了一系列研究和研究。1955

3、年，他发表了著名原子吸收光谱应用于分析化学的论文，提出采用预选光源时可以使用峰值吸收，而不是面积吸收。进行了详细的理论推导(后面将简要介绍)。这为原子吸收分光光度计奠定了理论基础。同时，他研制了第一种原子吸收分光光度计，即原子吸收光谱仪。考虑到建立和发展原子吸收光谱分析的历史功勋，沃尔什在1991年挪威卑尔根举行的第27届国际光谱学大会(CSI)上授予了第一届CSI奖。7/29/2020，原子吸收光谱分析，8，Alan Walsh(1916-1998)和他的原子吸收光谱仪，7/29/2020，原子吸收光谱分析，9 1961年美国Perkin1965年，威廉斯(J. B. Willis)和阿摩司

4、(Amos)建议用N2O乙炔高温火焰代替空气乙炔火焰测试高温元素氧化物。原子吸收光谱仪能把元素扩展到70多种。1968年，马斯曼(H. Massmann)大大改善了里波夫建议的传记加热装置，在半封闭条件下，将样品溶液直接加热到石墨内低压大电流，逐步将石墨炉温度提高到雾化温度，从而大大简化了石墨炉。优点：低火焰原子吸收法的检测限度可达ng/mL规模，石墨炉原子吸收光谱法的检测限度可达10-1310-14g。选择性好。原子吸收是线性吸收，采用测量对象元素特征线作为光源，溶液中多种元素共存，除非产生测量对象元素和难以原子化的化合物，否则不会发生大的频谱干扰。此外，吸收谱线比放射谱线少得多，各要素谱线

5、的重叠干扰小，所以选择性好。火焰原子吸收法，7/29/2020，原子吸收光谱分析，10，4。原子吸收光谱分析的特点，频谱干扰引起的误差一般在2%以内，非火焰方法的误差在4%以内。高精度原子吸收光谱法的相对标准偏差一般达到1%没有困难，最好的时候可以达到0.3%以上。抗干扰能力强的原子吸收线较少，一般没有共存元素的频谱重叠干扰。干涉主要来自化学干涉。应用范围大，适用于分析的元素范围大，可以分析周期表中的大部分金属和非金属元素。2020/7/29，原子吸收光谱分析，11，7/29/2020，原子吸收光谱分析，12 GFAAS液体样品量为10L20L，固体样品量为毫克。仪器设备比较简单，操作容易，掌

6、握容易，第一课件网，缺点1。测量单个元素每个元素需要特定的空阴极灯，不能同时测量多个元素。2.线性范围小会给未知样品测量带来不便，需要多次稀释或浓缩才能满足测试需求。3.高温元素的准确度Zr，Nb，Ta，Mo，W，稀土等测量准确度不好，灵敏度太低，有些仪器无法测量。为了克服这些缺点，现在很多工厂也在进行改善。如果可以同时打开多个灯，则程序可以执行灯和灯的自动切换、使用驱动泵的在线稀释等。2020/7/29，原子吸收光谱分析，13，原子吸收光谱仪的种类很多。在雾化系统中除以，可以分为火焰原子吸收光谱仪(FAAS)、石墨炉原子吸收光谱仪(GFAAS)和火焰/石墨炉原子吸收光谱仪(G/FAAS)。在

7、光路中划分，可分为单梁原子吸收光谱和双梁原子吸收光谱仪两大茄子类。前面讨论的基本上是单束原子吸收光谱仪的情况，实际上，现在的原子吸收光谱仪基本上是双束原子吸收光谱仪，一束是探测光束，另一束是基准光束。由于基准光源与检测光源处于相同的测试条件，因此，可以有效地克服光源强度移动引起的变化。2020/7/29，原子吸收光谱分析，14，5。原子吸收光谱仪类型，2020/7/29，原子吸收光谱分析，15，2020/7/29，是利用原子吸收光谱分析基态的原子蒸汽吸收某些特性的辐射光。在一定浓度范围内吸收的光的强度与蒸汽中的自由原子数成正比，根据已知浓度的标准，求出要测量的元素的含量。具体地说，首先测量已知

8、浓度的标准溶液中要测量的元素的吸收强度，根据溶液的浓度将吸收强度制成工作曲线，然后测量未知样品溶液中该元素的吸收强度，然后在牙齿工作曲线中找出该元素的浓度，就完成了样品溶液中一个元素的含量分析。样品经过溶解、稀释或浓缩等字典处理后，应根据处理前后的数量变化关系换算为原始样品。原子由原子核和核外电子组成。原子的能量是量子化的，形成一个能量等级。不受外界干扰，原子处于稳定的基态。基态原子在加热、辐射、其他粒子发生非弹性碰撞时吸收能量。当辐射频率与原子的电子从低能状态转移到高能状态所需的能量E相匹配时，发生吸收，产生原子吸收光谱，这是该原子的特征。原子吸收光谱一般位于光谱的紫外线区域和可见区域。7/

9、29/2020，原子吸收光谱分析，18，2。原子吸收光谱生成，3 .原子吸收光谱的波长原子吸收光谱的波长和频率由产生转移的两级能量差E决定：高能状态中-波长-频率低能状态C-光速h-普朗克常数原子频谱波长是频谱定性分析的基础。7/29/2020，原子吸收光谱分析，19，7/29/2020，原子吸收光谱分析，20，6电子处于基态的原子数量最多，容易跳跃到第一个发生状态，因此一般来说，第一个共振线的吸收强度最高，是元素最敏感的线，是原子吸收分析中优先级最高的频谱线。(威廉莎士比亚，原子吸收分析，原子吸收分析，原子吸收分析，原子吸收分析，原子吸收分析，原子吸收分析，原子吸收分析，原子吸收分析，原子吸

10、收分析)原子中的电子之间有自旋耦合，发生状态产生能量级分裂，因此第一共振线往往不止一个。(约翰肯尼迪，共振线，共振线，共振线，共振线)，7/29/2020，原子吸收光谱分析，21，Na元素，两个第一共振线588.995纳米和589.592纳米牙齿。基态电子不仅能吸收光，转移到这里的状态，低发生状态的电子也能吸收光，吸收转移到更高能量的发生状态。因此共振线必须是吸收线，但吸收线不一定是共振线。显然，牙齿刺激的比例很小，产生的吸收光谱很弱，一般不能选择为原子吸收分析的光谱。但是，对于切换元素，能量状态的复杂性经常导致最敏感的线不是共振线。8.3在实际测量实际工作中，原子吸收值的测量以一定强度的单色

11、光I0通过原子蒸汽，然后测量吸收的光度I。牙齿吸收过程符合朗雅波维尔定律。也就是说，在表达式中，K是吸收系数，N是自由原子总数(纪宁状态原子数)。22，7/29/2020，原子吸收光谱分析，吸光度A可以表示在实际分析过程中实验条件保持不变的情况下，N与要测试的元素的浓度成正比。23，7/29/2020，原子吸收光谱分析，第一课件网络()，7/29/2020，原子吸收光谱分析当前原子吸收装置通过添加电脑控制部分用于上述各部分的操作状态控制和数据存储和处理。原子吸收光谱仪功能图表，7/29/2020，原子吸收光谱分析，25，7/29/2020，原子吸收光谱分析，26，7/29/钨或氙灯等连续光源答

12、案是不。因为牙齿光源通过光栅光谱仪后的单色光很难保证足够的强度。增加光源的功率增加了仪器制造成本，高功率的光强照明也增加了光栅对光栅的要求。因此，AAS必须使用诸如空心阴极灯、武器放电灯、激光等专用光源。其中空心阴极灯是广泛使用的线光源。7/29/2020，原子吸收光谱分析，28，1.2低压空心阴极灯，空心阴极灯是玻璃制成的封闭低压气体放电管。初始灯窗根据分析线波长选择了材料不同的玻璃，频谱波长在可见光区域(370 nm以上)选择了光学玻璃片，频谱波长在紫外线区域(370 nm以下)选择了石英玻璃片。现在灯窗都使用石英玻璃片。灯中心装有内径为几毫米的圆柱中空阴极和环形阳极。圆柱是用铝等金属制成

13、的，溅射率低，发射光谱简单的材料。圆柱底部由钨镍合金支撑。圆柱内壁是由某种元素金属直接制成的，但低熔点金属、活性强的金属、昂贵的黄金、7/29/2020、原子吸收光谱分析，29，里面或难以加工的金属是由化合物或合金制成的。阳极通常用金属钨支撑，顶部是钛或钨制成的。钛或钨具有吸气的性质，能吸收背部的杂质气体。减少干涉光谱。灯内装满了几毫米汞柱的溴或钨。空心阴极灯的发光是辉光放电发光。在灯的两极加上电压，在两极之间产生电场，阴极的电子移动到两极，被电场加速，电子和稀有气体的碰撞产生二次电子和稀有气体离子，同时产生辉光现象。牙齿电子迅速向两极移动，稀有气体离子迅速向阴极移动，轰击阴极表面，所需元素飞

14、溅，阴极桶内形成原子蒸汽，这些，7/29/2020，原子吸收频谱分析，30，蒸汽原子再次受到电子和离子的碰撞刺激，出现了辉光所需元素，7/29/2020，原子吸收光谱分析，31，如上所述，可以看到空阴极等两个茄子特征。其中一个是空的阴极灯有寿命。随着灯的使用，阴极表面的物理性质和所需元素的浓度发生了变化，灯的发光强度、稳定性等逐渐恶化，当这些指标达不到要求时，必须换成新的。第二，如果我们测定某种元素的含量，就要使用相应的空心阴极灯。例如测量铜，必须使用等效。因为只有平等才能释放铜元素的光谱。也就是说，光源与要测试的元素存在一对一的对应关系。现在有复合灯，也就是说，同一盏灯的阴极表面包含多个茄子元素，可以进行多种元素测量，但由于牙齿灯在测量一个元素时会消耗所有其他元素，因此灯的工作时间是所有元素的工作时间之和。也就是说，每个元素的寿命都比单盏