GB-T15917.3-1995 金属镝及氧化镝化学分析方法 对氯苯基荧光酮--溴化十六烷基三甲基胺分光光度法测定钽量

中华人民共和国国家标准

金属摘及氧化摘化学分析方法

对氯苯基荧光酮一澳化十六烷基

三甲基胺分光光度法测定担量

CB/T15917.3一1995

Dysprosiumanddysprosiumoxide-Determinationof

tantalumcontent-Para-chloridephenylfluorone-cetyltrimethyl

ammoniumbromide-ethanolspectrophotometricmethod

1生题内容与适用范围

本标准规定了金属摘及氧化钠中担含量的测定方法

本标准适用于金属摘及氧化摘中担含量的测定。测定范围:0.005%-0.55X

2引用标准

GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定

GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定

GB7729冶金产品化学分析分光光度法通则

3方法原理

试样经硝酸、氢氟酸溶解，硫酸冒烟赶氟;焦硫酸钾熔融，酒石酸提取在。.4

与对氯苯基荧光酮及酒石酸形成黄色的三元络合物。于分光光度计波长515urn

4试剂

4.1焦硫酸钾

4.2硝酸(pl.42).

4.3氢氟酸(PI.15)

4}4硫酸(1+1)

4.5酒石酸(150g/L).

4.6酒石酸(60g/L)o

4.7洒石酸(30g/l)

4.8酒石酸(100g/L)

4.9盐酸(4mol/L)

4.10澳化十六烷基三甲基胺(g/L):14.5g滨化十六烷基三甲基胺溶于1000

用

4.11对氯苯基荧光酮(0.35g/l):().07g对氯苯基荧光酮加197mL乙醇和3

mol/1、盐酸介质.于，.V

处测量吸光度

ml

m1

热水中冷却后使

盐酸(49)溶解至

清

国家技术监督局1995一12一20批准1996一08一01实施

Gs/T15917.3-1995

4.12盐酸经胺(500g/L)，用时RL制。

4.13乙二胺四乙酸二钠盐(20g/l)

4.14钮标准贮备液:称取经850'C灼烧21、的15.26mgTaA)5(光谱纯)，加3g焦硫酸钾(4.1)于铂琳

祸中，在7000C熔融10min(中问摇一次)。取出冷却后，以100MI,酒石酸(4.5)提取熔块，移至250ml

容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀此溶液1mL含50kg担

4.15LH标准溶液:移取担标准贮备液((4.14)20m工_于500ml容量瓶中加上。0m1酒石酸(4.)).11.

水稀释至刻度，摇匀此溶液1ml一含2Yg钮。

5仪器

分光光度计

6分析步骤

6.1测定数量

称取两份试料进行平行测定

6.2试料

按表1称取试料及分取试液

，取其平均值。

表1

钮含量%试料,g试液总体积,.L分取试液休积,nil.

0.005-0.025

>().025--0.150

>0.15^0.50

0.5000

0.2000

0.2000

100

100

250

5.00

2。〔〕

艺，00

6.3空白

随同试料做空白试验。

6.4测定

6.4.1按表1称取试料于铂柑塌中，加少量水润湿，滴加硝酸((4.2)至试样溶解。加3--5nit-氢氟酸

(4.3)，加热蒸干加3-5mL硫酸(4.4)，继续加热至白烟冒尽。

6.4.2加入3g焦硫酸钾((4.1)，在电炉上烘烤至熔融状，于700℃马弗炉熔10nil“中问摇一次)，取

出冷却后，以50mL酒石酸((4.7)提取，以水移至100m1一容量瓶中，稀释至刻度摇匀。

6.4.3按表1分取试液F25mL比色管中，加酒石酸(4.7)至5mL，加5.0ml盐酸)}!#}(4.12),

2.。ml,EDTAM13),2.5mL盐酸(4.9)，摇匀后于沸水浴上还原12min，冷至室温。

6.4.4加入4.0mL酒石酸(4.8),2.0m1澳化十六烷基三甲基胺(4.10),1.5ml一对氯笨基荧光酮

(1.11)，以水稀释至刻度，摇匀。

6.4.5将部分试液(6.4.4)移人2cm比色皿中，以试料空白((6.3)作参比，于分光光度计515rim波长

测定吸光度.从工作曲线查得相应的担量。

6.5工作曲线的绘制

6.5.1移取。.00,1.00,2.00,3.00,4.00mL钮标准溶液(4.15)-r系列25ml.容量瓶中，以下按

6.4.3和6.4.4条进行。

6.5.2将部分溶液(6.5.1)移入2cm比色皿中，以6.4.3和6.4.4操作空白作参比，于分光光度计

515nm波长测垦吸光度。以银量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。

注:当钮量分别大于铝，钨.优的10倍，大于钦量的4倍时，6.4.3和6.4.4条可改为:分取试液于25二1容量瓶d,

补加酒石酸(4.7)至5mL,加Z.5-L盐酸(4.9),2.0rtd澳化十六烷基二甲基胺(4.10),1.5-t对认v基3t

光酮(4.11),以水稀释至刻度，摇匀。A怯作曲线，作空白

cB/T15917.3-1995

7分析结果的计算与表述

按公式(1)计算金属摘中担的百分含量

Ta(%)=

ml义V。/10-fi

mXV

X100，············，···，·。·····⋯⋯(1)

r>;—自工作曲线查得的钮量+f.8;

V,—试液总体积，mL;

v,一一移取试液体积，mL;

*—试料的质量，9。

按公式(2)计算氧化摘中担的百分含量

1寸2

又式又

Ta,O(写)=Ta%X1.221········，··················‘··⋯(2)

式中:1.221为Ta化为‘Fa,O:的换算系数

8允许差

实验室之间的分析结果的差值不应大于表2所列的允许差