GB-T15072.11-1994 贵金属及其合金化学分析方法 金合金中钆量的测定

中华人民共和国国家标准

贵金属及其合金化学分析方法

金合金中礼量的测定

Goldalloys--Determinationofgadoliniumcontent

CB/'r1507211一94

1主题内容与适用范围

本标准规定了金合金中礼含量的测定方法。

本标准适用于AuAgCuGd35-5-0.4及AuAgCuMnGd33.5-3-2.5-0.4合金中礼含量的测定测定

范围:。.3%-0.6%0

2引用标准

GR1.4标准化工作导则化学分析方法编写规定

GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定

GB7729冶金产品化学分析分光光度法通则

3方法提要

试料用混合酸溶解，银以氯化银沉淀分离，在pH为1.5的缓冲溶液中，}-L(m)与偶氮氯嶙”生成

蓝色的络合物，于分光光度计波长680nm处测量其吸光度。金、铜的干扰用硫脉掩蔽

4试剂

4.1混合酸,1单位体积的硝酸(pl.42g/ml_)与6单位体积的盐酸(p1.19g/mI)相混合用时现配

4.2盐酸(1+1),

4.3盐酸(1-I-99).

4.4硫脉溶液(100g/L)e

4.5缓冲溶液:称取10g苯二甲酸氢钾，用约2.2L水溶解，加25mL盐酸(4-2)，以水稀释到2.舰_，

用盐酸((4-2)及尽量少的氢氧化钠溶液(200g/L)调节其pH为1.50(用pH计测量)

4.6偶氮氯麟11溶液((0.2g/L)e

4.7}L标准贮存溶液:称取0.2882g氧化t(Gd,O,>99.9%)置于50MI烧杯中.加4.2mI盐酸

(川.19g/ml)低温加热溶解。冷却，移入250ml,容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1m工含

1mg}-L

4.e礼标准溶液:移取2.50mL锐标准贮存溶液置于250mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此济

液1ml含10pgtL。当天配制。

4.9金铜溶液:于500mL容量瓶中加入以下量的金属氯化物溶液，600mg金，50mg铜，用。.1mol/l,

盐酸稀释至刻度，混匀。

4.10金铜锰溶液:于500mL容量瓶中加入以下量的金属氯化物溶液，600mg金.30mg铜,25mg

锰，用。.1mol/L盐酸稀释至刻度，混匀

国家技术监督局1994一05一11批准

1994门2一01实施

GB/T15072.1194

门:以卜溶液必须清亮，如有沉淀应过滤后使用

5仪器

分光光度计。

6试样

样品加工成碎屑，最后用丙酮去除油污，洗净，烘干，混匀

7分析步骤

了门试料

称取约。·1g试样，精确至。·。。。1K

独立地进行两次测定，取其平均值

了.2空白试验

随同试料做空白试验但对金银铜扎合金试料其空白应加金铜溶液(4.9少;对金银铜锰TI合t试

料，其空自应加金铜锰溶液(4.10)。

7.3测定

了.3.1将试料(7.D置十250ml一烧杯中，盖上表面皿，加50nil混合酸低温加热至完全溶解，取下.用

水冲洗表面皿和杯壁，蒸发至近干。加:imL盐酸((4-2)蒸至近干，重复三次。

了.3.2加10-L盐酸(4.3)溶解，用中速滤纸过滤氯化银沉淀，用盐酸(4-3)洗涤沉淀和滤纸至滤液无

色，再洗涤三次。滤液用50m工，容量瓶接取。以盐酸((4-3)稀释至刻度，混匀

7.3.3移取5.00ml试液置于25ml,烧杯中，蒸至近千，残渣用25mL缓冲溶液分次溶解洗涤.移入

50ml,容量瓶中。

7.3.4加1mL硫N溶液，注意用水冲洗瓶口至溶液总体积约为35^-40ml，混匀，加8.00ml倡氮氯

麟1溶液，以水稀释至刻度，混匀

T3.5将部分溶液移入2cm吸收皿中，以随同试料的空白为参比，于分光光度汁波长680-m处yql'}量

其吸光度。从五作曲线上查得扎量。

7.4上作曲线的绘制

7.4-1对应金银铜扎或金银铜锰扎试液，移取5rnl_金铜溶液(4-9)或金铜锰溶掖(4.10)分别置于一

组25ml烧杯中，蒸至近干，用25mL缓冲溶液分次溶解，洗涤，移人一组50ml,容量瓶中再依次移取

0,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00ml-锐标准溶液分别加入该组容量瓶中。以下按7.3.4条进行。

7.4.2将部分溶液移人2cm吸收皿中，以补偿溶液为参比.于分光光度计波长680n[n处测ta其吸光

度

7.4.3以tL量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线

8分析结果的表述

按下式计算锐的百分含量:

Ga(%)=竺

式中:m,一自工作曲线上查得的礼量，tLx;

V。一一试液总体积，MI;

V-一分取试液体积，ml.;

rn一试料的质量.g

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GB/T15072.11一94

所得结果应表示至二位小数。

9允许差

实验室之间分析结果的差值应不大于。04写

附加说明:

本标准由