GB-T16477.3-1996 稀土硅铁合金及镁硅铁合金化学分析方法 氧化镁量的测定

中华人民共和国国家标准

稀土硅铁合金及镁硅铁合金

化学分析方法

氧化镁量的测定

GB/'f16477.3--1996

Methodsforchemicalanalysisof

rareearthferrosiliconalloyandrareearthferrosilicon

magnesiumalloy-Determinationofmagnesiacontent

代替YR250377

1主题内容与适用范围

本标准规定了稀上镁硅铁合金中氧化镁的测定方法。

本标准适用于稀土镁硅铁合金中氧化镁的测定。测定范围:0.30%^-3.00%

2引用标准

GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定

GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定

GB7728冶金产品化学分析火焰原子吸收光谱法通则

3方法原理

试样用重铬酸钾溶液浸取分离，在稀盐酸介质中，加入银盐消除共存元素的干扰，使用空气乙炔火

焰，十原子吸收光谱仪波长285.2urn处，测量氧化镁的吸光度。

4试剂

4.1盐酸(1+1)0

4-2重铬酸钾溶液(40g/L):称取40g重铬酸钾，置于250mL烧杯中，用水溶解后移入1000mL容

量瓶中，用水稀释至刻度，混匀n

4-3氯化V,溶液(100g/L):称取152.4g氯化iPJSrCI,·6H,0]W于250mL烧杯中，用水溶解后移人

500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

4.4氧化镁标准贮存溶液:称取。.2500g预先于800℃灼烧至恒重并置于千燥器中冷却至室温的氧

化镁(光谱纯)于100ml烧杯中，加10mL盐酸(4.1)加热至溶解完全，冷至室温，移入250mL容量瓶

中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg氧化镁。

4.5氧化镁标准溶液移取10.00mL氧化镁标准贮存溶液(4-4)于1000ml容量瓶中，加入20mI.

盐酸(4.1)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10pg氧化镁。

5.1

仪器

原子吸收光潜仪，附镁空心阴极灯。

国家技术监督局1996-07-09批准1997一01-01实施

Gs/T16477.3--1996

在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用

灵敏度:镁的特征浓度应不大于。.005Kg/ml_

精密度:用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0环;用最

低浓度的标准溶液(不是零标准溶液)测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸

光度的。.5%,

工作曲线线性:将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比

应不小于。7

仪器工作条件是附录A(参考件)

5.2康氏医用振荡器。

6分析步骤

6.1测定数量

称取二份试料平行测定，取其平均值。

6-2试料

称取。.1000g试料。

6.3空白试验

随同试料做空白试验。

6.4M9定

6.4门将试料((6.2)置于150mL锥形瓶中，加入25mL重铬酸钾溶液((4.2)，用胶皮塞塞紧瓶口.置于

振荡器((5-2)上振荡15min，取下用中速滤纸过滤于250ml，容量瓶中。用水冲洗锥形瓶3-4次，洗涤

滤纸至无重铬酸钾溶液的黄色，弃去滤纸。以水稀释至刻度，混匀。

6-4.2按表1将试液移入50mL容量瓶中。加5,0mL盐酸(4.1),5.0mL氯化德溶液(4-3)，用水稀

至刻度，混匀。

表1

氧化镁含量，%移取试液体积，m1.

(1.00

夕1.00:，::

6.4.3使用空气一乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长285.2nm处，以试剂空白调零，测量试液(6.4.2)

的吸光度。

6.4.4从工作曲线上查出相应氧化镁的浓度。

6.5工作曲线的绘制

6.5.1移取0.00,0.50,1.00,2.00,3.00mL氧化镁标准溶液(4-5)干一系列50mL容量瓶中，加入

5.0mL盐酸((4.1),5.0mL氯化惚溶液(4-3)，用水稀释至刻度，混匀。

6.5.2按6.4.3条测定标准溶液系列的吸光度，以氧化镁浓度为横坐标，吸光度为纵坐标.绘制L作曲

线

了分析结果的计算与表述

按下式计算氧化镁的百分含量

Mg0(肠)

(‘:一c)·Vo·V}X10-s

一rn·V

X100

式中:。自工作曲线上查得空白溶液中氧化镁的浓度，m/m工;

GB/T16477.3-1996

C,—自工作曲线L查得试料溶液中氧化镁的浓度，vg/ml,;

V,-一试液总体积，ML;

V,—分取试液体积，mL;

Vz被测试液体积,mL;

从-一试料的质量,Re

8允许差

实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差

轰2

氧化镁含量允许差

簇1.00

>1.00-3.00:.::

GB/T16477.3-1996

附录A

仪器工作条件

(参考件)

使用PE-3030型原子吸收光谱仪测量氧化镁参考工作条件如「表:

um

灯电流

mn

单色器通带

fll刀

燃烧器高度

m