GB-T15076.10-1994 钽铌化学分析方法 铌中铁、镍、铬、钛、锆、铝和锰量的测定

中华人民共和国国家标准

担妮化学分析方法

妮中铁、镍、铬、钦、错、

铝和锰量的测定

Methodsforchemicalanalysisof

tantalumandniobium-Determination

ofiron,nickel,chromium,titanium,zirconium,

aluminumandmanganesecontentsinniobium

GB/T15076.10一94

1主题内容与适用范围

本标准规定了妮中铁、镍、铬、钦、错、铝和锰含量的测定方法。

本标准适用于妮及其化合物中铁、镍、铬、钦、铅、铝和锰含量的同时测定。测定范围见表1

表1

测定元素测定范围，%

错、锰0.0001-0.010

钦

0.00010.020

铝

0.00020.010

铁、镍、铬

0.0003-0.030

231用标准

GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定

GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定

3方法原理

将金属妮或其化合物转化成五氧化二妮，采用直流电弧载体分馏法进行光谱测定

4试剂与材料

4.1五氧化二妮，大于99.99%,

0.000050o0

4.2三氧化二铁，大于99.99%。

4.3氧化镍，大于99.99%.

4.4三氧化二铬，大于99.99%0

4.5二氧化钦，大于99.99%.

国家技术监督局1994一05一09批准

其中铁含量应小于0.0002%，其余被测元素含量均应小于

1994一12一01实施

CB/T15076.10一94

4.6二氧化错，大于99.99%,

4.了三氧化二铝，大于99.99%。

4.8二氧化锰，大于99.99%e

4.9氟化钠，大于99.99

4.10石墨粉，光谱纯。

4.11金属把，大干99.95%.

4.12把内标溶液:称取。.250g金属把，置于150mL烧杯中，加40mL王水溶解，移入250m1容量瓶

中，以水稀释至刻度，混匀，此溶液1MI,含lmg把。

4.13载体:称取9.40g石墨粉(4.9)，加入1.5mL把内标溶液(4.11),烤干，加入。.60g氟化钠(4.9),

磨匀。

4.14石果电极:光谱纯，"6mme

4.15感光板:紫外I型。

仪器、设备

平面光栅摄谱仪:倒数线色散率不大于。.35nm/mm

光源:直流电弧

测微光度计。

压模:用有机玻璃棒车制成，顶端"Xh,mm:2.9X2.

电极:下电极，普通型,OXh,mm:3X10;七电极，平顶锥型，锥顶截面02mmo

515.2535.45.5

6分析步骤

6.1试样制备

取约lg实验室样品于高温炉中，逐渐升温至800℃灼烧，使其完全氧化，冷却至室温，磨匀。对于金

属棒、板和丝状实验室样品，应先氢化处理，磨碎，再转化成五氧化二妮。氢氧化妮实验室样品应用铂琳

祸灼烧

5.2光谱试料的配制

6.2.1将2份试样(6,1)与1份载体((4.13)混合，磨匀。

6.2.2将试料((6.2.1)装入下电极((5.5)巾，以压模((5.4)压紧，使试料低于电极ralmm以备摄谱。

6.3测定

6.3.1标样的制备

将五氧化二妮(4.ll置高温炉中，于850'C灼烧2h，放入干燥器中冷却至室温.按计算童加入经烘于

的单一氧化物((4.2-4.8)，制备成各被测元素含量为1%的主标样，再以五氧化二妮逐步稀释成为标准

系列，含量见表2。将其按6.2.1条加入载体，并按6.2.2条装入电极

表2

被测元素

主标样杂

质含量,%

标样系列杂质含址,%

123156

铁、镍、铬、钦.错.铝、锰

10.030.010.0030.001

0.0以〕3()0001

基体中被测元素含量，如有必要，应以增量法校正

6.3.2测定条件

摄谱仪:中心波长300.Onm，三透镜照明系统，狭缝宽1即m，中间光栏高3.2mm,

光源:直流电弧阳极激发，电流14A，极距3mm,

曝光时间:60s,

GB/T15076.10一94

暗室处理:显影液A+B配方，以等量水稀释,20士1℃显影3一4min，定影，水洗，干燥。

黑度测量:S标尺。

分析线对见表3,

表3

分析线内标线

背景测量位置

n刀1

Fe302.107Pd325.878长波方向

Fe259.837长波方向

Ni300.249Pd325.878

长波方向

Cr302.156Pd325.878

短波方向

Ti307.865Pd325.878短波方向

Zr339.198Pd325.878短波方向

AI308.216Pd325.878

长波方向

Al257.510短波方向

Mn280.106‘长波方向

Mn265.568

短波方向

3摄谱

将光谱试料(6.3)与标样((6.4.1)在同一块感光板上摄谱，经暗室处理后测量谱线黑度，换算成强度

IJo

6.比

了分析结果的计算与表述

了.，以IgR-Ig‘及lgI-lgc绘制工作曲线，由此计算被测元素的百分含量

7.2按下式计算锯中被测元素的百分含量:

X(%)=1.43c

式中:。—从工作曲线上查得的被测元素的百分含量;

1.43—五氧化妮换算成妮的系数。

所得结果表示至3位小数;若含量小于

8允许差

实验室间分析结果的差值应不大于表4

0.01写，则表示至4位小数;小于0.001%表示至5位小数

所列的允许差。

先4

被测元素含量

允许差

0.00010^.0.00030

>0.00030--0.00080

>0.00080-0.0015

>0.0015-0.0030

>0.0030--0.0070

>0.00700-0.010

>0.010--0.020

>0.020--0.030

0.00015

0.00030

0.00040

0.0006

0.0010

0.001a

0.003

0.005

GB/T150