2018高考化学三轮冲刺 最后30天之考前争分系列 热点突破七 化学综合实验题的突破方法学案

1、化学综合实验题的突破方法题型一物质制备型实验题突破方法物质制备型实验题的思维建模例12017山东临沂期末亚硝酰氯(NOCl，熔点：64.5 ，沸点：5.5 )是一种黄色气体，遇水易水解。可用于合成清洁剂、触媒剂及中间体等。实验室可由氯气与一氧化氮在常温常压下合成。(1)甲组的同学拟制备原料气NO和Cl2，制备装置如图所示：为制备纯净干燥的气体，补充下表中缺少的药品。装置装置烧瓶中分液漏斗中制备纯净的Cl2MnO2_制备纯净的NOCu_(2)乙组同学利用甲组制得的NO和Cl2制备NOCl，装置如图所示：装置连接顺序为a_(按气流自左向右方向，用小写字母表示)。装置、除可进一步干燥NO、Cl2外，

2、另一个作用是_。装置的作用是_。装置中吸收尾气时，NOCl发生反应的化学方程式为_。(3)丙组同学查阅资料，查得王水是浓硝酸与浓盐酸的混酸，一定条件下混酸可生成亚硝酰氯和氯气，该反应的化学方程式为_。答案(1)浓盐酸饱和食盐水稀硝酸水(2)ef(或fe)cbd通过观察气泡调节气体的流速防止水蒸气进入反应器NOCl2NaOH=NaClNaNO2H2O(3)HNO3(浓)3HCl(浓)=NOClCl22H2O解析(1)实验室通常用浓盐酸和MnO2混合加热制氯气，因盐酸有挥发性，氯气中混有的HCl气体需要用饱和食盐水除去，最后再用浓硫酸干燥即可得纯Cl2；用铜和稀硝酸反应制NO气体，因装置中混有的氧

3、气和NO反应生成少量NO2，因此需要通过水除去NO2，再用浓硫酸干燥即可得较纯净的NO。(2)亚硝酰氯的熔、沸点较低，易液化，遇水易水解，故需要保持装置内干燥和反应混合气体干燥，同时需要考虑Cl2和NO尾气对环境的污染，需要用NaOH溶液吸收尾气，则装置连接顺序为aef(或fe)cbd。装置、除可进一步干燥NO、Cl2外，还可以通过观察气泡调节气体的流速，控制NO和Cl2的比例。亚硝酰氯遇水易水解，装置的作用是防止装置中水蒸气进入反应器中。装置中NaOH溶液能吸收NO、Cl2及NOCl，其中NOCl与NaOH溶液反应的化学方程式为NOCl2NaOH=NaClNaNO2H2O。(3)浓硝酸与浓盐

4、酸在一定条件下反应生成亚硝酰氯和氯气，发生反应的化学方程式为HNO3(浓)3HCl(浓)=NOClCl22H2O。例22017江苏高考1溴丙烷是一种重要的有机合成中间体，沸点为71 ，密度为1.36 gcm3。实验室制备少量1溴丙烷的主要步骤如下：步骤1：在仪器A中加入搅拌磁子、12 g正丙醇及20 mL水，冰水冷却下缓慢加入28 mL浓H2SO4；冷却至室温，搅拌下加入24 g NaBr。步骤2：如下图所示搭建实验装置，缓慢加热，直到无油状物馏出为止。步骤3：将馏出液转入分液漏斗，分出有机相。步骤4：将分出的有机相转入分液漏斗，依次用12 mL H2O、12 mL 5% Na2CO3溶液和1

5、2 mL H2O洗涤，分液，得粗产品，进一步提纯得1溴丙烷。(1)仪器A的名称是_；加入搅拌磁子的目的是搅拌和_。(2)反应时生成的主要有机副产物有2溴丙烷和_。(3)步骤2中需向接受瓶内加入少量冰水并置于冰水浴中的目的是_。(4)步骤2中需缓慢加热使反应和蒸馏平稳进行，目的是_。(5)步骤4中用5%Na2CO3溶液洗涤有机相的操作：向分液漏斗中小心加入12 mL 5% Na2CO3溶液，振荡，_，静置，分液。答案(1)蒸馏烧瓶防止暴沸(2)丙烯、正丙醚(3)减少1溴丙烷的挥发(4)减少HBr挥发(5)将分液漏斗下口向上倾斜、打开活塞排出气体解析(1)仪器A是蒸馏烧瓶；加入搅拌磁子的作用与沸石

6、相似，其目的是搅拌和防止暴沸。(2)正丙醇在浓硫酸、加热条件下可发生分子内消去反应生成丙烯，也可以发生分子间脱水反应(取代反应)生成正丙醚，故反应时生成的副产物还有丙烯和正丙醚。(3)1溴丙烷的沸点为71 ，加热时易挥发。步骤2中需向接受瓶内加入少量冰水并置于冰水浴中，其目的是减少1溴丙烷的挥发。(4)步骤2中需缓慢加热和蒸馏平稳进行的目的是减少HBr的挥发。(5)洗涤时加入洗涤剂需振荡，在振荡的过程中可能会产生气体，故需要将产生的气体排出，其操作是将分液漏斗下口向上倾斜、打开活塞排出气体。1FeCl2是一种常用的还原剂。实验室可以用多种方法来制备无水FeCl2，回答下列问题：.按图1 装置用

7、H2还原无水FeCl3制取无水FeCl2。(1)用装置A制取H2，其优点是_；D中反应的化学方程式为_；装置E的作用是_。(2)通入足量H2，充分反应。如果温度控制不当，产品中会含单质铁。检验产品中是否含铁的方案是_。.按图2装置，在三颈烧瓶中放入162.5 g无水氯化铁和225 g氯苯，控制反应温度在128139 加热3 h，反应接近100%。反应如下：2FeCl3C6H5Cl2FeCl2C6H4Cl2HCl(已知C6H5Cl的沸点是132 )。(3)上述反应中，还原剂是_。(4)反应温度接近或超过C6H5Cl的沸点，但实验过程中C6H5Cl并不会大量损失。原因是_。(5)冷却后，将三颈瓶内

8、物质经过过滤、洗涤、干燥后，得到粗产品。洗涤所用的试剂可以是_；简述回收滤液中C6H5Cl的方案_。(6)仅通过烧杯中的现象变化就可以监控氯化铁的转化率。若要监控氯化铁转化率达到或超过90%，则烧杯中加入的试剂可以是_。答案(1)通过开关弹簧夹，可以使反应随时进行或停止H22FeCl32FeCl22HCl吸收HCl气体同时防止空气中的水分进入D装置(2)取样品少许放入试管中，向其中加入盐酸，观察是否有气泡产生(3)C6H5Cl(4)实验使用了冷凝回流装置(5)苯蒸馏滤液，并收集132 的馏分(6)滴有酚酞且含有18 g NaOH的溶液解析.由图1装置可知，用H2还原无水FeCl3制取无水FeC

9、l2，A装置一般用锌和稀盐酸制备H2，B装置用来除去氢气中的氯化氢，C装置用来干燥氢气，可以加入碱石灰，E装置中也加入碱石灰，吸收氯化氢气体同时防止空气中的水分进入D装置，D装置中用氢气与氯化铁反应生成氯化亚铁，据此答题。.(3)根据反应2FeCl3C6H5Cl2FeCl2C6H4Cl2HCl可知，氯苯能使氯化铁生成氯化亚铁，所以氯苯为还原剂。(4)根据图2可知，装置有冷凝回流装置，所以为了提高反应速率，可以将反应温度接近或超过C6H5Cl的沸点，但实验过程中C6H5Cl并不会大量损失。(5)三颈瓶内物质为氯化亚铁、C6H5Cl、C6H4Cl2，根据相似相溶可知，可以用有机溶剂苯将C6H5Cl

10、、C6H4Cl2溶解洗去，过滤后可得氯化亚铁，对滤液进行蒸馏可回收C6H5Cl，据此答题。(6)根据反应2FeCl3C6H5Cl2FeCl2C6H4Cl2HCl，氯化铁转化率达到或超过90%，则可产生氯化氢的物质的量为90%0.45 mol，所以可在烧杯中加入0.4540 g的氢氧化钠即18 g，并用酚酞作指示剂进行判断反应进行的程度，如果18 g氢氧化钠完全反应，则产率达到或超过90%。2已知制取苯甲酸的反应原理如下：反应试剂、产物的物理性质如下：主要实验装置和流程如下：实验方法：一定量的甲苯和KMnO4溶液置于图甲装置中，在90 时，反应一段时间，再停止反应，按如下流程分离出苯甲酸和回收未

11、反应的甲苯。(1)无色液体A的结构简式为_。操作为_。(2)如果滤液呈紫色，要先加亚硫酸氢钾，然后再加入浓盐酸酸化，加亚硫酸氢钾的目的是_。(3)下列关于仪器的组装或使用正确的是_(填序号)。A抽滤可以加快过滤速率，得到较干燥的沉淀B安装电动搅拌器时，搅拌器下端不能与三颈烧瓶底、温度计等接触C图甲回流搅拌装置应采用直接加热的方法D冷凝管中水的流向是下进上出(4)除去残留在苯甲酸中的甲苯应先加入_，分液，水层再加入_，然后抽滤，干燥即可得到苯甲酸。(5)纯度测定：称取1.220 g产品，配成100 mL溶液，取其中25.00 mL溶液，进行滴定，消耗KOH物质的量为2.4103 mol。产品中苯

12、甲酸的质量分数为_。答案(1) 蒸馏(2)除去未反应的高锰酸钾，否则用盐酸酸化时盐酸会被高锰酸钾氧化，产生氯气(3)ABD(4)NaOH溶液浓盐酸酸化(5)96%解析(1)结合操作目的，分析流程知：对反应后的溶液过滤除去生成的MnO2，滤液经分液所得有机层含有未反应的甲苯，水层含有生成的苯甲酸钾及其他可溶性物质。有机层经干燥剂干燥、过滤后，再经操作得到的无色液体A应为甲苯。操作为蒸馏。(2)滤液呈紫色，证明高锰酸钾有剩余，又因为高锰酸钾会与浓盐酸反应产生氯气，所以应先加KHSO3除去未反应的高锰酸钾，再加浓盐酸酸化。(3)抽滤可以加快过滤速率，得到较干燥的沉淀，故A正确；安装电动搅拌器时，搅拌

13、棒下端不能与三颈烧瓶底、温度计等接触，故B正确；三颈烧瓶不能直接加热，故C错误；冷凝管中水的流向应是下进上出，故D正确。(4)除去残留在苯甲酸中的甲苯时，先加入NaOH溶液，使苯甲酸转化为可溶性的苯甲酸钠，再经分液操作将甲苯(有机层)除去，然后用浓盐酸把可溶性的苯甲酸钠转化为苯甲酸。(5)设产品中苯甲酸的质量为m g，则，解得m1.1712，产品中苯甲酸的质量分数为100%96%。题型二定量分析型实验题突破方法定量分析型实验题的思维建模例2017石家庄调研某实验小组欲制取氯酸钾，并测定其纯度。制取装置如图所示，请回答：(1)中玻璃管a的作用为_。(2)为了提高KOH的利用率，可将上述实验装置进

14、行适当改进，其方法是_。(3)反应完毕经冷却后，的大试管中有大量KClO3晶体析出。图中符合该晶体溶解度曲线的是_(填编号字母)；要从的大试管中分离已析出的晶体，下列仪器中不需要的是_(填仪器编号字母)。A铁架台 B长颈漏斗C烧杯 D蒸发皿E玻璃棒 F酒精灯(4)上述制得的晶体中含少量KClO、KCl杂质。已知：碱性条件下，ClO有强氧化性，ClO很稳定；酸性条件下，ClO、ClO都具有较强的氧化性。为测定KClO3的纯度，进行如下实验：步骤1：取上述晶体3.00 g，溶于水配成100 mL溶液。步骤2：取20.00 mL溶液于锥形瓶中，调至pH10，滴加双氧水至不再产生气泡，煮沸。步骤3：冷

15、却后，加入足量KI溶液，再逐滴加入足量稀硫酸。发生反应：ClOIHClI2H2O(未配平)。步骤4：加入指示剂，用0.5000 molL1 Na2S2O3标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液48.00 mL，发生反应：2S2OI2=S4O2I。步骤2中用双氧水除去溶液中残留ClO的离子方程式为_。该晶体中KClO3的质量分数为_。若步骤2中未进行煮沸，则所测KClO3的质量分数_(填“偏低”“偏高”或“无影响”)。答案(1)平衡压强(2)在与之间连接盛有饱和食盐水的净化装置(3)MBDF(4)ClOH2O2=H2OClO281.7%偏高解析(1)为了避免装置内压强增大，发生事故，用玻璃管a平衡压强

16、。(2)装置中制取的氯气中混有氯化氢，氯化氢也会与KOH反应，故要净化氯气，用饱和食盐水吸收氯气中的氯化氢。(3)降低温度KClO3的溶解度急剧减小，会大量析出KClO3晶体，图中M曲线符合。从的大试管中分离已析出的晶体，采用过滤操作，需要普通漏斗、烧杯、玻璃棒和铁架台，不需要长颈漏斗、蒸发皿、酒精灯。(4)H2O2与ClO反应生成O2、Cl和H2O。ClO6I6H=Cl3I23H2O,2S2OI2=S4O2I，故ClO3I26S2O，w(KClO3)100%81.7%。若未煮沸，则溶液中含有O2，O2会氧化I：4IO24H=2I22H2O，故消耗硫代硫酸钠溶液的体积偏大，结果偏高。已知某Fe

17、Cl3样品中含有少量FeCl2杂质，某实验小组要测定其中铁元素的质量分数，进行了一系列实验，其操作步骤如图所示：根据上述流程示意图，请回答下列问题：(1)操作中，在溶解样品时，滴加盐酸的作用是_。(2)操作中，所用到的玻璃仪器除烧杯、玻璃棒、胶头滴管外，还必须有_(填仪器名称)，操作必须用到的仪器是_(填下列编号)。a50 mL烧杯 b50 mL量筒c25.00 mL滴定管(3)操作中加入过量H2O2溶液，将Fe2完全氧化为Fe3，完成并配平该离子方程式：_Fe2_H2O2_()=_Fe3_H2O(4)检验沉淀是否已经洗涤干净的操作步骤是_。(5)在最后一步操作中，将沉淀物转移到_(填仪器名称

18、)中灼烧、冷却后，用天平称量红棕色固体的质量为m1 g，再次重复操作，称量其质量为m2 g，若m1m20.3，则接下来还应进行的操作是_。(6)若坩埚的质量是W1 g，坩埚与加热后固体的总质量是W2 g，则样品中铁元素的质量分数是_(用W1、W2、a表示)；若称量准确，最终测量的结果偏大，则造成误差的原因可能是_(写出一种原因即可)。答案(1)增强溶液的酸性，抑制Fe3的水解(2)250 mL容量瓶c(3)212H22(4)取少量最后一次洗涤液，先滴加适量稀HNO3，再滴加AgNO3溶液，若无沉淀生成，则证明沉淀已洗涤干净(其他合理答案均可)(5)坩埚再次灼烧、冷却后称量，直至两次质量差小于0

19、.1 g(6)100%固体加热时未充分反应，未全部变为Fe2O3(其他合理答案均可)解析(1)由于Fe3易水解，为防止Fe3水解，一般配制氯化铁溶液时需加入盐酸。(2)操作是一定物质的量浓度溶液的配制，所需要的玻璃仪器主要有烧杯、玻璃棒、250 mL容量瓶、胶头滴管；在操作中量取的是12.50 mL溶液，依据精确度，只能使用滴定管。(3)Fe2Fe3，铁元素价态升高1，H2O2H2O，氧元素价态降低2，故Fe2、Fe3的化学计量数为2，再根据电荷守恒可知反应物还应有2个H，据此可配平该反应方程式。(4)检验沉淀是否已经洗涤干净的操作是检验沉淀表面是否还存在溶液中的一些离子，即在该沉淀的表面是否

20、还附着Cl。(5)灼烧固体时，根据前后两次质量差是否超过0.1 g来判断是否灼烧完全，若超过0.1 g，应再次灼烧、冷却后称量，直至两次质量差小于0.1 g。(6)最后得到的红棕色固体为三氧化二铁，其质量为(W2W1) g，则原样品中铁元素的质量分数为20(W2W1)100%100%。题型三“猜想探究”型实验题突破方法“猜想探究”型实验题的思维建模例工业上从废铅蓄电池的铅膏回收铅的过程中，可用碳酸盐溶液与处理后的铅膏(主要成分为PbSO4)发生反应：PbSO4(s)CO(aq)PbCO3(s)SO(aq)。某课题组用PbSO4为原料模拟该过程，探究上述反应的实验条件及固体产物的成分。(1)上述

21、反应的平衡常数表达式：K_。(2)室温时，向两份相同的PbSO4样品中分别加入同体积、同浓度的Na2CO3和NaHCO3溶液均可实现上述转化，在_溶液中PbSO4转化率较大，理由是_。(3)查阅文献：上述反应还可能生成碱式碳酸铅2PbCO3Pb(OH)2，它和PbCO3受热都易分解生成PbO。该课题组对固体产物(不考虑PbSO4)的成分提出如下假设，请你完成假设二和假设三：假设一：全部为PbCO3；假设二：_；假设三：_。(4)为验证假设一是否成立，课题组进行如下研究。定性研究：请你完成下表中内容。实验步骤(不要求写出具体操作过程)预期的实验现象和结论取一定量样品充分干燥，_定量研究：取26.

22、7 mg的干燥样品，加热，测得固体质量随温度的变化关系如下图。某同学由图中信息得出结论：假设一不成立。你是否同意该同学的结论，并简述理由：_。答案(1)(2)Na2CO3Na2CO3溶液中的c(CO)大(3)全部为2PbCO3Pb(OH)2为PbCO3和2PbCO3Pb(OH)2的混合物(4)实验步骤(不要求写出具体操作过程)预期的实验现象和结论充分加热样品，将产生的气体通入盛有无水硫酸铜的干燥管若无水硫酸铜不变蓝，则假设一成立；若无水硫酸铜变蓝，则假设一不成立同意，若全部为PbCO3时，26.7 mg完全分解后最终固体质量应为22.3 mg(或不同意，实验最终得到固体的质量与全部为PbCO3

23、分解所得固体质量相差不大，可能是实验过程中产生的误差引起的)(本题属于开放性试题，答案合理均可)解析(1)根据PbSO4(s)CO(aq)PbCO3(s)SO(aq)知，化学平衡常数表达式为K。(2)Na2CO3溶液中c(CO)较大，根据平衡移动原理，可知Na2CO3溶液中PbSO4转化率较大。(3)根据题中信息，提出另外两种假设。假设二：全部为碱式碳酸铅2PbCO3Pb(OH)2；假设三：为PbCO3和2PbCO3Pb(OH)2的混合物。(4)因为PbCO3受热分解不产生水，而2PbCO3Pb(OH)2受热分解产生水，所以可利用此不同设计实验方案。因为PbCO3PbOCO2，所以可以利用固体

24、加热前后质量的改变量来确定结论。1氮的氧化物(NOx)是大气污染物之一，工业上在一定温度和催化剂条件下用NH3将NOx还原生成 N2。某同学在实验室中对NH3与NO2反应进行了探究。回答下列问题：(1)氨气的制备氨气的发生装置可以选择上图中的_，反应的化学方程式为_。欲收集一瓶干燥的氨气，选择上图中的装置，其连接顺序为：发生装置_(按气流方向，用小写字母表示)。(2)氨气与二氧化氮的反应将上述收集到的NH3充入注射器X中，硬质玻璃管Y中加入少量催化剂，充入NO2(两端用夹子K1、K2夹好)。在一定温度下按图示装置进行实验。操作步骤实验现象解释原因打开K1，推动注射器活塞，使X中的气体缓慢通入Y

25、管中Y管中_反应的化学方程式_将注射器活塞退回原处并固定，待装置恢复到室温Y管中有少量水珠生成的气态水凝聚打开K2_答案(1)A2NH4ClCa(OH)22NH3CaCl22H2O(或BNH3H2ONH3H2O)dcfei(2)红棕色变浅8NH36NO27N212H2OZ中NaOH溶液产生倒吸现象反应后气体分子数减少，Y管中压强小于外压解析(1)制备氨气，可用Ca(OH)2(s)和NH4Cl(s)混合加热，选用装置A；也可采用加热浓氨水的方法，此时选用装置B。欲得到干燥的氨气，首先要干燥(干燥管要大口进，小口出)，其次要收集(氨气密度比空气小，要用向下排空气法)，最后为尾气处理(因氨气极易溶于

26、水，要用防倒吸的F装置)。(2)NH3和NO2在催化剂、一定温度下可发生反应，故Y管中红棕色慢慢变浅；由化学方程式8NH36NO27N212H2O可以得出，反应后气体分子数减少，压强减小，故打开K2后，Z中NaOH溶液会产生倒吸现象。2某化学活动小组设计如图所示(部分夹持装置已略去)实验装置，以探究潮湿的Cl2与干燥Na2CO3反应得到的固体物质。(1)写出装置A中发生反应的化学方程式：_。(2)写出试剂Y的名称：_。(3)已知：通入一定量的氯气后，测得D中只有一种常温下为黄红色的气体，其为含氯氧化物。可以确定的是C中含有的氯盐只有一种，且含有NaHCO3，现对C成分进行猜想和探究。提出合理假

27、设。假设一：存在两种成分，即NaHCO3和_；假设二：存在三种成分，即NaHCO3和_、_。设计方案，进行实验。请写出实验步骤以及预期现象和结论(可不填满)。限选实验试剂和仪器：蒸馏水、稀硝酸、BaCl2溶液、澄清石灰水、AgNO3溶液、试管、小烧杯。实验步骤预期现象和结论步骤1：取C中的少量固体样品于试管中，滴加足量蒸馏水至固体溶解，然后将所得溶液分别置于A、B试管中步骤2：步骤3：(4)已知C中有0.1 mol Cl2参加反应。若假设一成立，可推知C中反应的化学方程式为_。答案(1)4HCl(浓)MnO2MnCl2Cl22H2O(2)饱和食盐水(或饱和氯化钠溶液)(3)NaClNaClNa

28、2CO3步骤2：向A试管中滴加BaCl2溶液a若无明显现象，证明固体中不含Na2CO3；b.若溶液变浑浊，证明固体中含有Na2CO3步骤3：向B试管中滴加过量的稀硝酸，再滴加AgNO3溶液若溶液变浑浊，证明固体中含有NaCl(4)2Cl2H2O2Na2CO3=2NaHCO32NaClCl2O化学综合实验题的突破方法专题训练1.乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素的成分之一，具有香蕉的香味。实验室制备乙酸异戊酯的反应、装置示意图和有关数据如下：相对分子质量密度/(gcm3)沸点/水中溶解性异戊醇880.8123131微溶乙酸601.0492118溶乙酸异戊酯1300.8670142难溶实验步骤：在A中加入

29、4.4 g异戊醇、6.0 g乙酸、数滴浓硫酸和23片碎瓷片。开始缓慢加热A，回流50 min。反应液冷至室温后倒入分液漏斗中，分别用少量水、饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤；分出的产物加入少量无水MgSO4固体，静置片刻，过滤除去MgSO4固体，进行蒸馏纯化，收集140143 馏分，得乙酸异戊酯3.9 g。回答下列问题：(1)仪器B的名称是_。(2)在洗涤操作中，第一次水洗的主要目的是_，第二次水洗的主要目的是_。(3)在洗涤、分液操作中，应充分振荡，然后静置，待分层后_(填标号)。 a直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的上口倒出 b直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的下口放出 c先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙

30、酸异戊酯从下口放出 d先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从上口倒出(4)本实验中加入过量乙酸的目的是_。(5)实验中加入少量无水MgSO4的目的是_。(6)在蒸馏操作中，仪器选择及安装都正确的是_(填标号)。(7)本实验的产率是_(填标号)。a30%b40%c60% D90%(8)在进行蒸馏操作时，若从130 便开始收集馏分，会使实验的产率偏_(填“高”或“低”)，其原因是_。答案(1)球形冷凝管(2)洗掉大部分硫酸和乙酸洗掉碳酸氢钠(3)d(4)提高醇的转化率(5)干燥(6)b(7)c(8)高会收集少量未反应的异戊醇解析(1)仪器B为球形冷凝管。(2)第一次水洗的目的是除去作催化剂

31、的硫酸和过量的乙酸，接下来用饱和碳酸氢钠溶液进一步除去残留的少量乙酸，第二次水洗的目的是除去过量的饱和碳酸氢钠溶液。(3)洗涤、分液后有机层密度小，在上面，密度大的水层在下面，需将水层从分液漏斗下口放出，然后将有机层从分液漏斗上口倒出，d项正确。(4)制备乙酸异戊酯的反应为可逆反应，加入过量的乙酸，能提高醇的转化率，从而提高乙酸异戊酯的产率。(5)加入少量无水MgSO4能除去有机层中的少量水，起到干燥作用。(6)蒸馏实验中温度计水银球需和蒸馏烧瓶支管口在同一高度，而c中不应该用球形冷凝管，球形冷凝管一般用于反应装置，即在反应时考虑到反应物的蒸发流失而用球形冷凝管冷凝回流，使反应更彻底，故b正确

32、。(7)根据题中化学方程式及所给各物质的量，可知实验中异戊醇完全反应，理论上应生成乙酸异戊酯6.5 g，实验中实际生成乙酸异戊酯3.9 g，故乙酸异戊酯的产率为3.9/6.5100%60%。(8)若从130 便开始收集馏分，则收集得到的是乙酸异戊酯和少量未反应的异戊醇的混合物，导致所测出的实验产率偏高。22017石家庄模拟某化学兴趣小组为研究过氧化钠与SO2的反应情况，进行如下探究。(1)提出假设向一定量的过氧化钠固体中通入足量的SO2，对反应后的固体产物成分及反应原理提出如下假设。假设一：反应后固体中只有Na2SO3，证明SO2未被氧化；假设二：反应后固体中只有Na2SO4，证明SO2完全被

33、氧化；假设三：反应后固体中_，证明SO2部分被氧化。(2)定性研究为验证假设三，该小组进行如下研究，请你完善表中内容。实验步骤(不要求写出具体操作过程)预期的实验现象和结论取适量反应后的固体置于试管中，_(3)定量研究通过测量气体的体积判断发生的化学反应，实验装置如图所示：装置B中所盛装试剂的名称为_。装置D的作用是_。请画出装置E。实验测得装置C中过氧化钠的质量增加了m1 g，装置D的质量增加了m2 g，装置E中收集到的气体为V L(已换算成标准状况下)，利用上述有关测量数据将下列表格补充完整。SO2被氧化的程度V与m1或m2的关系未被氧化完全被氧化V0部分被氧化_答案(1)既有Na2SO3

34、，又有Na2SO4(2)实验步骤(不要求写出具体操作过程)预期的实验现象和结论加少量水溶解，加入BaCl2溶液，再加入稀盐酸加入BaCl2溶液有白色沉淀产生，加入稀盐酸沉淀部分溶解。证明原固体中既有Na2SO3，又有Na2SO4(其他合理答案均可。如先加足量盐酸，再加BaCl2溶液)(3)浓硫酸吸收未反应的SO20V或m1解析(1)结合假设一和假设二，很容易确定假设三是反应后固体为Na2SO3和Na2SO4的混合物。(2)证明SO2部分被氧化，其反应可能为2Na2O22SO2=2Na2SO3O2，Na2O2SO2=Na2SO4。为证明固体为Na2SO3和Na2SO4的混合物，实验时应取少量固体

35、溶解于水后再加入试剂，并且现象与结论要对应。(3)定量研究中，装置A制得的SO2气体要先干燥，故装置B中所盛试剂为浓硫酸，SO2在装置C中与过氧化钠反应，过量的SO2被装置D中的碱石灰吸收。用装置E收集可能生成的O2并测量其体积。若SO2完全被氧化，只发生反应，V0；若SO2未被氧化，只发生反应，利用装置C中过氧化钠的质量增加了m1 g，根据差量法，可求得V(此处注意m2 g是一个干扰数据，因为无法知道装置A中生成SO2气体的量)；若SO2部分被氧化时，反应均有发生，0V。3高纯MnCO3是广泛用于电子行业的强磁性材料。MnCO3为白色粉末，不溶于水和乙醇，在潮湿环境下易被氧化，温度高于100

36、 开始分解。.实验室以MnO2为原料制备MnCO3(1)制备MnSO4溶液：主要反应装置如图所示，缓缓通入经N2稀释的SO2气体，发生反应H2SO3MnO2=MnSO4H2O。下列措施中，目的是加快化学反应速率的是_(填标号)。AMnO2加入前先研磨B搅拌C提高混合气中N2比例已知实验室制取SO2的原理是Na2SO32H2SO4(浓)=2NaHSO4SO2H2O。选择下图所示部分装置与上图装置相连制备MnSO4溶液，应选择的装置有_(填标号)。若用空气代替N2进行实验，缺点是_(酸性环境下Mn2不易被氧化)。(2)制备MnCO3固体：实验步骤：向MnSO4溶液中边搅拌边加入饱和NH4HCO3溶液生成MnCO3沉淀，反应结束后过滤；在7080 下烘干得到纯净干燥的MnCO3固体。步骤需要用到的试剂有_。.设计实验方案(3)利用沉淀转化的方法证明Ksp(MnCO3)Ksp(NiCO3)：_(已知NiCO3为难溶于水的浅绿色固体)。(4)证明H2SO4的第二步电离不完全：_已知Ka2(H2SO4)1.1102。答案(1)ABabef空气中的O2能氧化H2SO3，使SO2利用率下降(2)水、盐酸酸化的BaCl2溶液、乙醇(3)向Na2CO3溶液中滴加稍过量NiSO4溶液，生成浅绿色沉