标准解读
GB/T 12284-1990 是一项中华人民共和国国家标准,全称为《水果、蔬菜制品 铜含量的测定 光度法》。该标准规定了使用光度法测定水果及蔬菜制品中铜元素含量的具体方法和要求,以确保测试结果的准确性和可比性。下面是该标准的主要内容概述:
标准适用范围
本标准适用于各类水果及其加工制品、蔬菜及其加工制品中铜含量的测定。不适用于高含糖量或高脂肪样品的直接测定,这类样品需经过适当的预处理。
测定原理
利用铜离子与特定试剂反应生成有色络合物,通过分光光度计在特定波长下测定该络合物的吸光度,依据吸光度与铜浓度之间的线性关系,计算出样品中铜的含量。
试剂与材料
标准详细列出了所需试剂种类、配制方法及所用仪器设备的具体要求,包括但不限于盐酸、硝酸、氨水、乙二胺四乙酸二钠(EDTA)、铜标准溶液等。
样品处理
- 前处理:对样品进行适当处理,如去皮、切片、均质、干燥等,以适应后续分析。
- 消解:采用湿法消解,通常使用硝酸和高氯酸对样品进行消化,以释放出铜离子。
- 提取与净化:对消解液进行适当处理,去除可能干扰测定的其他成分。
测定步骤
- 标准曲线的制作:使用不同浓度的铜标准溶液,按照同样条件与试剂反应,测定吸光度,绘制标准曲线。
- 样品测定:将处理后的样品溶液按相同操作步骤测定吸光度。
- 结果计算:根据样品的吸光度和标准曲线,计算样品中铜的含量。
精密度与准确度
标准中提供了重复性和再现性的要求,以及与参考方法比较的准确性验证方法,确保测试结果的可靠性。
试验报告
要求在试验报告中记录实验条件、所用试剂、仪器型号、测定过程中的关键数据、计算过程及最终结果等信息,以便于结果的复核与追踪。
此标准为相关检测机构、食品生产加工企业及科研单位提供了统一的铜含量测定方法,对于监控水果、蔬菜制品中的铜含量,保障食品安全具有重要意义。
如需获取更多详尽信息,请直接参考下方经官方授权发布的权威标准文档。
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- 废止
- 已被废除、停止使用,并不再更新
- 1990-03-29 颁布
- 1990-12-01 实施
文档简介
中华人民共和国国家标准
水果、蔬菜制品
铜含量的测定—光度法
GB12284-80
Fruitof
andvegetablebroducts一Determination
coppercontent一Photometricmethd
本标准等效采用国际标准ISO3094一1974《水果、蔬菜制品铜含量的测定—光度法》。
1主题内容与适用范围
本标准规定了水果、蔬菜制品铜含量测定方法。
本方法适用于水果、蔬菜制品,包括各种酱、泥、
注秘和蹄I扰本方法测定。
引用标准
果汁和蔬菜汁等铜含量的测定。
12283水果、蔬菜及制品中有机物的分解方法
样品中的有机物被分解后,用碱溶液中和分解时的酸溶液试样中的铜离子与二乙基二硫代氨A甲
酸钠作用,生成棕黄色络合物,用三氯甲烷或四氯化碳提取铜络合物,测定该络合物的皇色强度。
4试剂
所有的试剂均为分F7tt。均使用燕馏水或相同纯度的水。
4.1三氯甲烷或四氯化碳(GB682或GB688),无碳酸。
4.2尤水甲醇(GB683)。
4.3氨水(GB631),比重0.88,./mL.
4.4柠檬酸馁一乙二胺四乙酸钠盐溶液
溶解209柠檬酸钱(Q/HG12-256)和5g乙二胺四乙酸钠盐(GB1401)1-水中并稀释I-,'
l00mL,
4.5二乙基二硫代氨基甲酸钠(HG3-962)溶液5g/L
在25一30℃水浴中加热可加快试剂溶解。
本溶液应在一周内使用,在冰箱中保存。
4.6铜标准溶液相当于0.01g/L
溶解。‘1968硫酸铜(CUS04·5H2O)于水中,加几滴比重1.84g/mL的硫酸,用水稀释至
500mL,混匀。再分取IOmL,用水稀释至l00mL,本溶液含铜ioWg/mL.
4.7百里酚蓝指示剂(CZ7H2905SNa)
加温溶解0.1g百里酚蓝于8.6mL的。.lmol/L氢氧化钠溶液和lomL的96%(v/v)乙醉中,用
20%(v/v)乙醇稀释至250mLo
国家技术监督局1990一03一29批准1990一12一01实施
GB12284-90
5仪器、设备
51短颈分液漏斗,
5.2分光光度计
备有10或20mm比色杯,在波长435nm视(定。
6分析步骤
6.1试样分取和有机物分解
参见GB122830
有机物分解前,样品在磨碎和过筛时应避免使用铜制品设备。
6.2铜络合物的形成和提取
预计样品中铜含量低于501ag时,则使用全部溶液((6.1),预计样品中铜含量较高时,用水稀释
溶液(6.1)至100mL并从中适量分取。
分解液冷却后,用30-40mL水稀释溶液,把溶液转人分液漏斗(5.1),依次加入20mL柠檬酸
被一乙二胺四乙酸钠盐(EDTA)溶液(4.4)、5mL氨水溶液(4.3),2滴百里酚蓝指示剂(4.7)
和足量的氨水溶液(4.3),使溶液的颜色由黄变蓝(PH8至9.6)。在流水中冷却,不时的松动分
液漏斗瓶塞。加人2mL二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液((4.5),准确加人10-L三氯甲烷或四氯化碳
(4.1),振摇5min,静置分层。
用滤纸或脱脂棉擦干分液漏斗。把含铜络合物的三氯甲烷或四氯化碳提取液放到试管中,避光保
存。放置片刻使痕量水分出来,经滤纸过滤到另一试管中以除去痕量水。
加人0.5mL无水甲醇(4.2),测定前在暗处放置2h,在亮处放置1h(避免直射光)。
6.3空白试验
按6.1和6.2样品测定方法同时进行,但不加样品。
6.4测定
用分光光度计(5.2),以空白试验(6.3)为对照,在435nm处侧定三氯甲烷或四氯化碳提取液
(参见6.2)中铜络合物的颜色A,变。
6.5标准曲线的绘制
进行有机物分解后,吸取1,2,3,4,5mL铜标准溶液(4.6),分别含10,20,30,40,500g铜,
同样按试样的方法处理,分别进行测定。吸光度值与对应的铜微克数绘制标准曲线。
同时按6.3配制空白溶液并按6.4进行测定。
标准曲线与试样测定液同时制备时,无须单独做空白溶液。
了结果表示
了1计算方法和公式
按标准曲线把6.4的测量值换算成铜的微克数。
铜(mg/kg)二~三00
样品中铜含A(mg/kg),按下式计算:
C
式中:v—从溶液(6.1)中用于侧定的体积,mL,
C—标准曲线上查得的铜含量,1193
们—样品的质量,9。
取两次算术平均值作为分析结果。
7.2允许差
同一分析者同时或快速连续进行两次测定其结果的差异,铜含量小于或等于smg/kg
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