《IC基本培训中》PPT课件.ppt

1、,离子色谱基础培训,戴安中国技术服务中心,请访问实验室社区() 之离子论坛,15157,离子色谱基本原理及概述,离子色谱的基本构成 分离与检测的基本原理和特征 分离柱、抑制器,离子色谱的使用要点,离子色谱基本原理及概述,什么是离子色谱 ?,利用色谱技术测定离子型物质的方法 色谱 : 用于分析的一种分离技术 离子型物质 : 在水溶液中电离，具有 + 或 电荷的 元素 阴离子：，2， 阳离子：，,色谱,气相色谱 (气固分离，流动相为载气) 液相色谱 (液固分离，流动相为液体) (主要分离非极性的有机化合物) (主要分离极性和部分弱极性的化合物),慢 中等 快,色谱分离,离子色谱 (IC) 是,19

2、75 由H.Small 等人.（Dow chemical)首次提出 用于测定氯离子和硫酸根 许多国家将离子色谱法作为标准方法 中国 ： GB 饮用天然矿泉水水检试方法, ； 工业循环冷却水中阴、阳离子的测试方 法 等 。 美国： USEPA （US Env. Protect Agency）， ASTM （America Society for Testing and Materials）， （International Organization for Standardization）,电力 冷却水 / HPW 锅炉蒸汽中的杂质 食品 / 饮料 酒 / 饮料/ 糖果 饮料中有机酸 造纸. /纸

3、浆 纸浆液处理水 张纸和液体中的离子,农业 肥料 /土壤 / 植物 /等 土壤中离子 医学 血液 / 尿 尿中草酸 化妆品 化妆品 / 清洁剂/ 洗发液 化妆品液体中的阴离子 制药 化学 / 液体 化学品中的重金属,应用领域,领域,环境. / 污染 雨水/河水/ 大气/ 污水 雨水中离子 城市用水 自来水 / 水源 自来水中消毒副产物,样品,应用,化学品 设备提取物 / 聚合物 环氧类粘合剂中的阴离子 电子 / 半导体 高纯水 晶片冲洗水 高纯水中的离子型杂质 金属 / 钢材 表面处理液镀 槽 冷却水 电镀 槽中的抗坏血酸,离子色谱的基本流程图,淋洗液,泵,色谱柱,检测器,泵液,分离,检测,记

4、录,进样阀,抑制器,检测池,进样,离子色谱的特点(戴安产品),不同的操作者都可得到好的样品分析重现性 经过稀释、过滤后可以测定多种样品 多价态可氧化元素（NO2- approximation: linear,method: c:peaknetmethodas14.met; renewal: 97/05/23 10:24:26,Correlation coefficient = 1.000000,Concentration = 8.731e-006 response + 0,Quantification method: external standard,Quantification stand

5、ard:area,0.00,5.00,10.0,15.0,20.0,浓度（ppm),0.00,5.00e+5,1.00e+6,1.50e+6,2.00e+6,2.50e+6,响应,操作步骤 (3),文件 日期 操作者 采样, 预处理, 设备的设定 结果 定量值, 数据可靠性的有关信息,如何获得可靠的分析结果,了解可能影响色谱分析结果的各种干扰因素 配制淋洗液、标准液所使用水和试剂的纯度 了解所使用的预处理方法的优/缺点 仪器应进行例行保养,色谱柱、淋洗液的温度 淋洗液的浓度与组成 淋洗液的流速 淋洗液中的杂质,影响色谱分析的各种条件,一价离子 快速洗脱,0,2,4,6,8,10,12,14,2

6、0,25,30,35,40,45,Temp.）,Retention time (min),色谱柱、淋洗液的温度,淋洗液浓度 vs. 保留时间,0,4,8,12,16,20,8mM,9mM,10mM,11mM,12mM,13mM,浓度（）,Retention time (min),淋洗液的组成 vs. 保留时间,0,4,8,12,16,20,0,0.11,0.22,0.33,Comp. ratio (NaHCO3/Na2CO3),Retention time (min),10,0,S,0% ACN,20% ACN,50% ACN,1,2,3,4,5,6,7,0,10,Retention time

7、 (min),10,10,0,0,S,S,1.F- 2.Cl- 3.NO2- 4.Br- 5.NO3- 6.HPO42- 7.SO42-,淋洗液中有机溶剂的影响,Ex) AS4A-SC column,淋洗液的流速 (面积),0,2000,4000,6000,8000,10000,12000,0.5,1,1.5,2,Flow rate（mL/min）,Area,流速增加,淋洗液中杂质的影响,正常淋洗液,淋洗液被Cl 沾污,离子色谱使用的水与试剂,纯度尽可能高,高纯水 ：电阻率 17M、0.22m 滤膜过滤 ：JIS K0557(Water used for industrial water an

8、d wastewater analysis) ：淋洗液脱气（真空和搅动）,试剂 ：尽可能使用优级纯 ：配标准的试剂应预先干燥,淋洗液的配制与保存,阴离子淋洗液的配制 碳酸盐 (AS4A, AS12A, AS14 等.） 配 100 x 浓度的淋洗液作为储备液，使用时用高纯水稀释 氢氧化钠 (AS10, AS11，AS15，16 等.) 配制50%(w/w) NaOH 储备溶液.使用时用高纯水稀释 阳离子淋洗液的配制 甲烷磺酸(MSA) 取一定浓度的MSA配成储备液 ( 可以配制为1M的储备液) 保存 使用聚丙烯(PP)瓶，保存在暗处及 4 左右. （ 通常可以保存6个月） 淋洗液要经常更换,标

9、准的配制与保存,配制1000 mg/L储备标准溶液 阴离子标准取钠盐, 阳离子标准取氯化物，称取适量，用高纯水稀释 储备液 (g) 100 ml：0.1 x(盐的分子量)/(离子的分子量） 配制混合标准溶液 汲取适量的储备液，用高纯水稀释至刻度，摇匀 保存 使用聚丙烯(PP)瓶，保存在暗处及 4 左右. （ 通常可以保存6个月） ppm浓度的混合标准不能长期保存，应经常配制. ppb浓度的混合标准应在使用前临时配制,样品处理,过滤 样品中除去颗粒物 用0.45m 或0.22m 滤膜 用高纯水冲洗滤膜 ，以减少沾污 稀释 待测物浓度较高时，应预先稀释. 降低干扰物的浓度. 去除干扰物 预处理柱，

10、超滤 固相萃取液相萃取离心盐析 在线柱处理,颗粒直径 (m) vs.过滤方法,6,4,1,Macro Filtration,Micro Filtration,Ultra Filtration,Reverse Osmosis,Mean MW (x 10,000),100,40,20,0.8,0.4,0.1 0.06 0.04,0.01 0.008,0.004,0.002,0.001,0.0005,10,000 1,000 100 10 1 0.1,过滤器沾污,评估的方法 用高纯水冲洗过滤器 汲取高纯水每1ml一次 按st, rd, th 的顺序测定水中的 离子浓度,0,200,400,600,8

11、00,1000,ppb,1200,过滤器沾污 (测定结果),预处理柱,On Guard Ag :Ag 型阳离子交换树脂 除卤素 Cl- On Guard H :H 型阳离子交换树脂 除阳离子 On Guard A :HCO3 型阴离子交换树脂 除阴离子 On Guard RP : 二乙烯基苯聚合物 去除疏水性物质如表面活性剂 On Guard P :聚乙烯吡硌烷酮聚合物 去除苯酚、染料 On Guard Ba :Ba 型阳离子交换树脂 去除硫酸根,准备,进样,萃取,萃取 ,固相萃取,Retention time (min),Retention time (min),处理前,预处理柱,OnGua

12、rd-Ag,处理后,1. 2. 3. 4. 5. 6. 7.,废液,浓缩柱,采样泵 开始,淋洗液,至分离柱,冲洗采样管,预浓缩进样,预富集浓缩进样测定,Separate column ： IonPac AS4A,AG4A Eluent ： 1.8mM Na2CO3/1.7mM NaHCO3 Flow rate ： 1.5 mL/minConc. column： TAC-2 Injection volume： 10 mLDetection ： Conductivity (suppressor type),0.00,5.00,10.00,-1,5,uS,Retention time (min),例

13、行保养 (1),检查是否有气体泄漏 检查是否有液体泄漏 记录使用的色谱条件 日期, 操作者, 色谱柱类型, 流速 系统压力, 背景电导 理论塔板数,分离度 清洗色谱柱,例行保养 (2),Cleaning solution,Pump,Waste,色谱柱清洗 最好分别清洗保护柱与分离柱 如要同时清洗，应将分离柱置于保护柱之前 溶液流动方向 : 保持 方向,例行保养 (3),清洗抑制器 清洗 ELUENT 和 REGEN 两部分 清洗时应先关闭抑制器电源 清洗后要向抑制器内泵10分钟高纯水，以便于平衡系统,Cleaning solution,Pump,Waste,REGEN OUT,ELUENT OUT,REGEN IN,ELUENT IN,DIONEX,例行保养 (4),激活抑制器 （0.2 N NaOH) 初次安装时 有液体泄漏时 进行清洗之后 灵敏度下降后,Waste,Pure water,Active liquid,REGEN OUT,ELUENT IN,ELUENT OUT,REGEN IN,DIONEX,抑制器的使用 如果电源关闭不要连续向抑制器内泵淋洗液 停泵时抑制器的电源应关闭 测量结束关闭仪器前, 允许泵在关闭抑制器电