气相色谱气路系统.ppt

1、气相色谱主要利用物质的沸点、极性和吸附特性的差异来实现混合物的分离。待分析的样品在汽化室汽化后，通过惰性气体(即载气，也称为流动相)进入色谱柱，色谱柱含有液体或固体流动相。由于样品中每种组分的沸点、极性或吸附性质不同，每种组分往往在流动相和固定相之间形成分布或吸附平衡。然而，由于载气在流动，这种平衡实际上很难建立。正是由于载气的流动，样品组分在移动过程中被重复分配或吸附/解吸。结果，载气中高浓度的组分首先流出色谱柱，而高浓度的组分分布在固定相中，然后流出。当组分流出色谱柱时，它们会立即进入检测器。检测器可以将样品成分转换成电信号，电信号的大小与待测成分的数量或浓度成比例。当这些信号被放大和记录

2、时，它们就是气相色谱图。气相色谱仪由五部分组成：载气系统、进样系统、分离系统、温度控制系统、检测系统和数据处理系统。气相色谱仪的载气和气路直接影响定性和定量的准确性，所以要准确分析就必须了解气路。气相色谱气路系统包括：气源系统、净化系统、压力流量控制系统和仪表气路。气源气源用于提供具有足够压力的气源。例如：钢瓶、气泵、气体发生器。有两种气源：载气和辅助气。载气携带分析样品通过色谱柱，并为样品在色谱柱中运行提供动力，而辅助气体为燃烧或吹扫提供检测器。目前，我们部门使用的载气是氢气和氦气，燃气是氢气，辅助气体是压缩空气。氢和氮的含量为99.99%，氦的含量为99.999%。载气不仅要与固定相充分接

3、触，还要直接进入检测器，因此载气的性质、纯度、流速和压力对柱效率、分析时间和检测器灵敏度有很大影响。不同检测器使用的载气几乎不一样。1.1、气源、高压气瓶或气体发生器的选择，取决于具体情况。如果方便更换钢瓶，最好用钢瓶，因为煤气厂一般能保证质量，而且成本不高。如果你害怕因为更换钢瓶不方便而推迟实验，使用气体发生器。目前市场上有各种空气压缩机、氢气发生器和氮气发生器，但要注意纯度。空气，压缩机以实验室空气为气源，部分空气压缩机可能会将油带入气体中，因此有机杂质含量可能较高，净化装置应经常更换。如果使用钢瓶时，过滤器填料可以每三个月更换一次，气体发生器应该每月更换一次。使用气体发生器的优点是方便省

4、事，而且不需要经常更换气缸。但一次性投资更大。另一方面，从安全角度考虑，氢气瓶必须放置在实验室外的安全地方，这可能会给工作带来不便，所以最好使用氢气发生器。目前，当氦气或氩气用作载气时，只能使用钢瓶，因为实验室没有这种气体发生器。1.2气体纯度的影响如果气体纯度低，将导致1)样品失真；2)色谱柱失效：3)有时一些气体杂质与固定液相互作用产生假峰；4)对色谱柱保留特性的影响：当载气中氧含量过高时，极性和非极性固定液柱的保留特性都会发生变化，使用时间越长，影响越大。5)火焰离子化检测器的噪音增加。1.3高压钢瓶的安全使用我们使用的氢气、氦气和氮气都是由钢瓶提供的此外，钢瓶不能混合或任意使用。1.4

5、使用减压器的注意事项由于钢瓶内的压力很高，有必要使用减压器将钢瓶内储存的高压气体降低为低压气体，并确保所需的工作压力始终保持稳定。装卸和使用减压器时应注意以下几点：(1)使用氢气时选择氢气减压阀(连接氢气减压阀与气缸的螺母为左旋螺纹)；使用氮气、空气和其他气体的钢瓶应该是氧气阀门(连接氧气阀门和钢瓶的螺母应该是正确的螺纹)。(2)卸料时注意轻拿轻放，避免冲击振动，妥善保管，不要放在有腐蚀性物质的地方。同时，防止灰尘落入减压器台面，以免造成堵塞故障。在装卸减压器前，吹掉气瓶阀连接处的灰尘和垃圾，安装后打开气瓶阀，然后慢慢拧紧减压器的调节螺钉，使支柱顶住阀门，打开减压阀阀座，气体将通过低压室流向使

6、用部位。当气体流入低压室时，应注意是否有空气泄漏。(4)使用后，应关闭钢瓶阀门，排出减压器进出口的气体，避免减压器弹簧因长期压缩而疲劳失效。(5)氧气瓶所用减压器的内外应防止油脂污染，以免使用过程中氧气与油脂发生化学反应引起燃烧。打开减压器时，操作人员应缓慢移动。如果阀门开启速度过快，由于绝热压缩，减压器工作部分的气体温度会大大升高，这可能会烧坏橡胶填料、橡胶膜纤维内衬等有机材料制成的部件，使减压器完全烧毁。此外，放气过快和减压器上的油渍引起的静电火花也会引起火灾，烧毁减压器的零件。(7)在操作过程中，务必注意压力表的读数。2净化系统2.1净化器的功能净化器的功能是帮助我们保证气相色谱分析的质

7、量和分析结果的稳定性，延长色谱柱的使用寿命，降低检测器的噪音。净化器的主要功能是去除气体中的水分、碳氢化合物和氧气。气源管道和气瓶内存在的水、碳氢化合物和氧气会产生噪音、额外的峰值和基线“毛刺”，特别是对于特殊的检测器(如电子捕获检测器和管道仪表流程图)，在极端情况下还会损坏色谱柱。通常，水存在于气体、容器和气体管道的表面，这不仅影响组分的分离，而且使固定相降解，缩短柱的寿命。氧气具有最严重的破坏性影响。即使少量的氧气也会破坏毛细管柱。氧气会氧化固定相，从而破坏色谱柱性能和色谱柱寿命。氧化物也会导致基线噪声漂移，其破坏力随着色谱柱温度的升高而急剧增加。2.2吸附剂的活化由于分子筛纯化的原理是筛

8、分，不同类型的分子筛(3A、4A、5A、10X和13X是常见的)可用于不同的气体，以满足不同的纯化要求(脱水时除去其他杂质)。在这方面，请参考产品手册，激活条件将相应变化。但一般来说，活化后的残留水量会影响脱水效率，且残留水量越少，脱水效率越高。净化管道中使用的吸附剂(硅胶、分子筛和活性炭)和催化剂(脱氧剂)在使用前必须活化，失活后可以再生重复使用。2.3净化器的安装为了提高净化效果，净化器的安装顺序应注意气体必须从净化器的顶部进入，从底部流出。净化管的入口和出口必须用玻璃棉或烧结不锈钢堵塞，以防止净化剂粉末吹入气相色谱仪的气路系统，从而损坏阀门部件的性能和色谱性能为了给载气和辅助气提供稳定的

9、压力和流量，气源来的气体需要经过减压阀、稳压阀、稳流阀(载气)、流量调节阀(辅助气)和先进的气相色谱仪，气源来的气体可以直接进入EPC(电子气路控制)，通过设定柱前压力和总流量，输入柱参数(柱长、 色谱柱内径)由于流速可以数字控制，因此可以降低分析温度，缩短分析时间，延长色谱柱寿命。 气相色谱仪的气路系统是一个封闭的气流连续操作系统。毛细管柱与填充柱的主要区别在于：毛细管柱在进入柱前有一个载气分流气路，以避免色谱柱过载；在柱后的检测器前有一个尾吹，以减少柱后的死体积或提供检测器所需的辅助气体。分流的大小和稳定性直接影响定量结果。尾气和其他辅助气体的大小和稳定性不仅影响探测器性能的稳定性，还直接

10、影响柱后光谱带的展宽。因此，气路稳定性的设计非常重要。为了保证先进气相色谱仪中压力和流量的高稳定性，一般采用电子压力控制器(EPC)代替一般的阀门部件，并且所有的气路都是数控的，这样可以大大提高定性和定量的结果。这一点在程序升温时尤为突出：由于色谱柱的阻力随着温度的升高而增加，在柱前压力不变的前提下，柱流速迅速降低，这明显增加了分析时间，降低了柱效率。例如，当毛细管色谱柱的温度从40升高到300时，色谱柱出口的流速将降低到初始流速的36%。此时，如果采用EPC恒流量操作，可以保证流速的稳定性和重复性，这在节省分析时间和提高分离效率方面是显而易见的，保留时间的重复性和可比性也大大提高。3.1工程

11、总承包的优点(1)流量控制准确，重现性好(2)载气多模式运行，如恒流运行、恒压运行和压力编程运行。这更有利于优化分离。(3)使仪器更小，因为不需要各种机械阀门和压力表，也没有机械阀门故障。(4)为了使仪器更加自动化，只要在仪器出厂时对总承包进行修正，操作人员只需通过计算机输入色谱柱的尺寸和所需的流速(或流量)，或柱前压力，软件就会自动计算并设置所有的压力参数。(5)仪器更省气。当样品有一段时间没有分析时，仪器会自动开启节气功能，降低载气流速。当需要分析时，仪器可以在几秒钟内恢复到原始状态。因此，工程总承包可以降低分析成本。(6)操作更安全。消失模铸造可以自动检测气相色谱系统中的气体泄漏，因为气

12、体泄漏时压力会下降。当总泵检测到压力意外下降时，它将自动切断相关气体或所有气体，同时发出警报。这在一定程度上保证了仪器和实验人员的安全。(7)分析结果更加可靠。使用电子压力控制仪，可以方便地自动记录分析过程中各种气体的压力和流量参数。如果分析结果有问题，也可以通过查看这些原始记录找到相应的原因。(4)仪器气路4.1样品入口，(4.2氢火焰离子化检测器气路，(5)气路泄漏检测。关闭气缸减压阀上的气体输出节流阀。打开气缸主阀(此时操作员不能面对压力表，但应位于压力表的右侧)，并在所有接头(气缸主阀开关、减压阀接头、减压阀本身)上涂抹肥皂溶液(洗涤剂饱和溶液)。如果气泡不断涌出，这意味着这些接头处漏气。气化垫片检查气化垫片是否完好。如果有气源与色谱柱之间的检漏(该部分在连接色谱柱之前进行)用带橡胶垫的螺母密封气化室的出口，打开减压阀的输出节流阀，调节至输出表压0.025兆帕；打开仪器的载气稳压阀(逆时针打开，旋转至压力表值达到一定值)；用肥皂溶液涂抹每个管接头，观察是否有漏气。如果有空气泄漏，请小心地重新连接。关闭气源，半小时后，仪表上压力表指示的压降小于0.005兆帕，说明气化室前的气路没有泄漏；否则，应仔细检查以找出泄漏，重新连接并再次进行泄漏测试。将用于检漏的色谱柱连接在气化室和检测器出口之间，关闭载气稳压阀。半小时后，仪表上压力表指示