第五章(5.1)脂类的测定..ppt

1、食品分析与检测技术,第一节 概述,一、食品中脂类物质和脂肪含量,第一节 概述,一、食品中脂类物质和脂肪含量,二、脂肪在食品与食品加工中的作用,1、脂肪是食品中重要的营养成分之一，是食物中能 量最高的营养素。 （1）脂肪可为人体提供必需脂肪酸。脂肪是一种富含 热能营养素，是人体热能的主要来源。 （2）脂肪是脂溶性维生素的良好溶剂，有助于脂溶性 维生素的吸收。 （3）脂肪与蛋白质结合生成脂蛋白，在调节人体生理 机能和完成体内生化反应方面都起着十分重要的 作用。,1、游离态 动物性脂肪及植物性油脂； 2、结合态 天然存在的磷脂、糖脂、脂蛋白及某些加工品 （如焙烤食品及麦乳精等）中的脂肪，与蛋白质 或

2、碳水化合物形成结合态。 对大多数食品来说，游离态脂肪是主要的， 结合态脂肪含量较少。,四、脂类的提取,不同来源的食品所含的脂肪在结构上有许多差异，所以也没有一种通用的提取剂。 1、溶剂的选择 脂类的共同特点是在水中的溶解度非常小，能溶于脂肪溶剂中，根据相似相溶的规律具体选择。,乙醚： 有一定极性，极性小于乙醇、甲醇、水。溶 解脂肪的能力强，应用最多。 乙醚沸点低（34.6），易燃，可饱和2%的水。 含水乙醚在萃取脂肪的同时，会抽提出糖分等非脂 成分。 用无水乙醚作提取剂，被测样品要事先烘干。,石油醚（40-60） 石油醚的沸点比乙醚高，不太易燃，溶解脂肪能力比乙醚弱，吸收水分比乙醚少，允许样品

3、含微量的水分。 因二者各有特点，故常常混合使用。 乙醚、石油醚都只能提取样品中游离态 的脂肪。对于结合态的脂类，必须预先用酸 或碱及乙醇破坏脂类与非脂类的结合后，才 能提取。, 氯仿甲醇 对脂蛋白、磷脂提取效率较高。特别适用于水产品、家禽、蛋制品中脂肪的提取。,2、样品的预处理,（1）固体样品要粉碎，颗粒大小要合适，注意粉碎过程中的温度，防止脂肪氧化。 （2）样品要干燥 温度低酶活力高，脂肪易降解。 温度高脂肪易氧化成结合态。 较理想的方法是冷冻干燥法。 （3）酸水解 对于乙醚不能渗入内部的或含结合态脂肪。,第二节 常用的测定脂类的方法,常用的测定脂肪的方法有：,酸水解法能对包括结合态脂类在内

4、的全部脂类进行定量。 罗紫-哥特里法（RG法） 盖 勃 法（G法）和巴布科 克 氏 法（B法） 主要用于乳及乳制品中脂类的测定。 这三种方法均为国家标准检测方法。 准确度RGGB 减法测定法用于脂肪含量80%的富含脂类物质的食品测定。,一、 索氏提取法,1、 原理,将经前处理而分散且干燥的样品用无水乙醚或石油醚等溶剂回流提取，使样品中的脂肪进入溶剂中，回收溶剂后所得到的残留物，即为脂肪（或粗脂肪）。,一、 索氏提取法,1、 原理,一般食品用有机溶剂浸提，挥干有机溶剂后得到的重量主要是游离脂肪，此外，还含有磷脂、色素、树脂、蜡状物、挥发油、糖脂等物质，所以用索氏提取法测得的脂肪，也称粗脂肪。,为

5、什么叫粗脂肪,2、适用范围与特点,此法适用于脂类含量较高，结合态的脂类含量较少，能烘干磨细，不易吸湿结块的样品的测定。索氏提取法测得的只是游离态脂肪，而结合态脂肪测不出来。 此法经典，对大多数样品的测定结果比较可靠。但费时长（8-16）h溶剂用量大，需要专门的仪器,索氏提取器。,3、仪器,电热恒温水浴（5080）。,电热恒温烘箱（80120）。,索氏提取器。,索氏提取器,4、试剂：无水乙醚或石油醚,5、 测定方法,将滤纸裁成8cm15cm大小，以直径位2.0cm的大试管为模型，将滤纸紧靠试管壁卷成圆筒型，把底端封口，内放一小片脱脂棉，用白细线扎好定型，在1000C-1050C烘箱中烘至恒量（准

6、确至0.0002g）。,固体样品：精密称取干燥并研细的样品 （2-5）g（可取测定水分后的样品)，必要时拌以海砂，无损地移入滤纸筒内。 半固体或液体样品：称取（5.0-10.0）g于蒸发皿中，加入海砂约20g于沸水浴上蒸干后，再于（95-105）烘干、研细，全部移入滤纸筒内，蒸发皿及粘附有样品的玻璃棒都用沾有乙醚的脱脂棉擦净，将棉花一同放进滤纸筒内。,索氏抽提取器是由回流冷凝管、提脂管、提脂烧瓶三部分所组成，抽提脂肪之前应将各部分洗涤干净并干燥，提脂烧瓶需烘干并称至恒量。,将滤纸筒或滤纸包放入索氏抽提器内，连接已干燥至恒重的脂肪接受瓶，由冷凝管上端加入无水乙醚或石油醚（30 -60沸程） ，加

7、量为接受瓶的23体积，于水浴上(夏天65，冬天80左右)加热使乙醚或石油醚不断的回流提取，控制每分钟滴下乙醚80滴左右，抽提3-4h至抽提完全（视含油量高低，或8-12h，甚至24h）。可用滤纸或毛玻璃检查，由提脂管下口滴下的乙醚滴在滤纸或毛玻璃上，挥发后不留下痕迹。,抽提,取出滤纸筒，用抽提器回收乙醚，当乙醚在提脂管内将虹吸时立即取下提脂管，将其下口放到盛乙醚的试剂瓶口，使之倾斜，使液面超过虹吸管，乙醚即经虹吸管流入瓶内。按同法继续回收，将乙醚完全蒸出后，取下提脂烧瓶，于水浴上蒸去残留乙醚。用纱布擦净烧瓶外部，于100 -105烘箱中烘至恒量并准确称量。 或将滤纸筒置于小烧杯内，挥干乙醚，在

8、100 -105 烘箱中烘至恒量，滤纸筒及样品所减少的质量即为脂肪质量。所用滤纸应事先用乙醚浸泡挥干处理，滤纸筒应预先恒量。,6、 结果计算,或脂类（质量分数）=（抽提前滤纸筒质量-抽提后滤纸筒质量/样品质量）100%,脂类质量分数，%,提脂瓶与样品所含脂肪质量，g,提脂瓶质量，g,样品质量，g, 样品应干燥后研细，样品含水分会影响溶剂提取效果，而且溶剂会吸收样品中的水分造成非脂成分溶出。装样品的滤纸筒一定要严密，不能往外漏样品，也但不要包得太紧影响溶剂渗透。放入滤纸筒时高度不要超过回流弯管，否则超过弯管的样品中的脂肪不能提尽，造成误差。, 对含多量糖及糊精的样品，要先以冷水使糖及糊精溶解，经

9、过滤除去，将残渣连同滤纸一起烘干，再一起放入抽提管中。, 抽提用的乙醚或石油醚要求无水、无醇、无过氧化物，挥发残渣含量低。因水和醇可导致水溶性物质溶解，如水溶性盐类、糖类等，使得测定结果偏高。过氧化物会导致脂肪氧化，在烘干时也有引起爆炸的危险。 取6ml 乙醚，加2ml 10%的碘化钾溶液，用力振摇，放置1分钟，若出现黄色，则证明有过氧化物存在。 过氧化物: H2O2、Na2O2、CaO2、 BaO2、ZnO2、 MgO2等,7、 注意及说明,提取时水浴温度不可过高，以每分钟从冷凝管滴下80滴左右，每小时回流6-12次为宜，提取过程应注意防火。,7、 注意及说明,在抽提时，冷凝管上端最好连接一个氯化钙干燥管，这样，可防止空气中水分进入，也可避免乙醚挥发在空气中，如无此装置可塞一团干燥的脱脂棉球。 抽提是否完全，可凭经验，也可用滤纸或毛玻璃检查，由抽提管下口滴下的乙醚滴在滤纸或毛玻璃上，挥发后不留下油迹表明已抽提完全。,7、 注意及说明,在挥发乙醚或石油醚时，切忌用直接火加热，应该用电热套，电水浴等。烘前应驱除全部残余的乙醚，因乙醚稍有残留，放入烘箱时，有发生爆炸