仪器分析考试复习题

1、1生活饮用水方法标准GB/T5750.x-2006无机离子分析所需的分析仪器和样品预处理技术原理及技术特点？根据GB/T5750.6-2006 生活饮用水标准检验方法无机非金属指标内容，各种指标的检查方法有分光光度法、离子色谱法、容量法、比色法等，其中我们最常用的是离子色谱法等。离子色谱法(离子)是将改进的电导检测器安装在离子交换裴秀智柱后面，连续检测色谱分离的离子的方法。具有快速、连续、高效、灵敏的优点。所需工具：离子色谱仪。离子色谱仪的典型结构包括注入泵、注入阀、柱、抑制柱、检测器和数据处理系统。大致过程：泵-注入-分离-检测(抑制)-记录。字典处理方法：(1)膜处理：滤膜或砂型芯处理过滤

2、过滤器样品是离子色谱分析中最常见的水溶液样品预处理方法，通常，如果样品包含粒子状态的样品，则可以通过0.45或0.22m微孔过滤器过滤，然后直接注入。只能用于离线样品处理，去除颗粒不溶性物质，不能去除极小的颗粒或有机高分子可溶性化合物和金属水溶性离子。滤膜或砂芯含有一定量的无机音、阳离子，这种离子的存在会干扰水溶液中痕迹的阴阳、阳离子分析，影响测量的准确性。(2)固相萃取方法固相萃取是流动相和固定相之间发生的物理过程。固相萃取也根据分析物和样品基质在固定相上分配和吸附的性质的差异而分离。分析物没有牢牢吸附在固定床上，也没有保存在固定床上。电子不仅用于消除矩阵干涉，还用于富集分析物。后者仅用于消

3、除气质的影响。像高效液相色谱法一样，用于固相萃取的很多固定相都是在硅胶上结合其他基团而成的。原理：固相萃取主要通过目标物和吸附剂之间的疏水作用、离子交换作用、物理吸附作用等作用力保存和吸附。固相萃取分别利用反相、离子交换、螯合物裴秀智等多种手段进行，因此萃取手段中也可以利用现有的固相萃取法和固相微萃取法。(3)分解处理法对于固体样品，必须先将样品转换成溶液，然后分析。我们测定了酸根的含量，实际上相当于牙齿固体化合物酸的元素中有形态的含量之和。还有分解样品的方法，元素酸如何被吸收，是离子色谱处理固体样品的关键。(4)浸出方法固定样品，有时用非金属的总含量来测量，有时需要测量特定阴阳离子的水溶出形

4、式或特定条件下的形态特征。为此，必须能够在不破坏合适的浸出方法，即样品中的离子形态的情况下获得高回收率。分为一般水浸出法、直接蒸馏法。例如：离子色谱法在GB/T 5750生活饮用水标准检查方法中的应用牙齿方法适用于氟化物、氯化物、硝酸盐、硫酸盐的测定。分析阶段：1.离子色谱法打开：参考手册、乳液及再生液流速调节、仪器平衡曹征、稳定标准标记。2.校准：根据使用的范围，依次将混合负离子标准溶液和两次等稀释的三种茄子不同浓度的标准溶液注入注射系统。将峰值或峰值面积绘制为工作曲线。3.样本分析预处理：通过0.2m过滤器过滤水样，去除混浊物质。对于硬度高的水样，如有必要，可以先通过杨离子交换裴秀智柱，然

5、后通过0.2m过滤器过滤。含有有机物的水样可以先经过C18柱去除。将字典处理的水样注入颜色频谱样品系统，记录峰面积。2介绍高效液相及串联三中四段质谱工作原理及通用测量模式的技术特点。(1)工作原理：LC流出液在金属毛细管、毛细管、电极板之间施加38kV电压，使流出液(样式溶液)牙齿高度分布的风扇形喷雾。在大气压条件下形成的牙齿离子在电位差的驱动下(当然也有压差)，通过N2窗帘进入四级棒质谱仪的真空区。气幕的作用：进一步分散水滴，用溶剂蒸发。阻止中性溶剂分子，使离子通过电压梯度下进入质谱。溶剂的快速蒸发和气溶胶的快速扩散促进了分子3354离子聚合物的形成，减少了离子流，气幕增加了聚合物与气体碰撞

6、的概率，促进了聚合物的解决。碰撞能诱导离子分裂，提供化合物的结构信息。四极分析器由四个棒状电极组成。在两个相对电极之间牙齿添加电压(Vdc Vrf)，在其他两个电极之间添加-(Vdc Vrf)。其中Vdc是直流电压，Vrf是射频电压。四个棒状电极形成古装剧电场。离子在离子源中通过离子光学系统聚焦后进入古装剧电场，在古装剧电场的作用下简单地振动。离子运动轨迹可以描述为马修方程的解法，下图是马修方程的稳定度。这是RF和DC电压耦合图。牙齿图可以预测指定离子在四段场中是否稳定。对于特定的RF和DC电压，被扫描线和稳定度截断的三角形区域离子可以通过四级到达检测器可靠地检测到。牙齿扫描线由调整文件中设置

7、的宽度增益和宽度补偿确定。降低宽度校正会降低扫描线，扩大峰值宽度。扫描线上升时，峰值宽度变窄。成语。(2)常用测量模式的技术特点：子离子扫描方法：MS1采用SIM方法选择特定质量的聚离子，通过古装剧1在碰撞池中生成碎片离子，然后在MS2中进行扫描分析。牙齿过程生成典型的质谱/质谱碎片光谱。2子扫描模式：在子扫描中，MS1采用扫描方式，MS2采用SIM方式测量特定片段离子，因此可以监控在非常复杂的混合物中产生特定片段的子。非常适合分析结构相同的化合物中性损耗扫描方法：在QQQ(线内三段四段质谱)上进行中性损耗扫描，监控聚集的特定中性损耗，同时扫描MS1和MS2，但MS1和MS2之间存在一定的质量

8、差异，可以最大限度地提高灵敏度和选择性。多反应监测(MRM): MS1使用SIM方法选择特定质量的聚离子，碰撞单位产生碎片离子。MS2还使用SIM方法监控聚离子产生的几个茄子特定的子离子。这是多重反应监控(MRM)。牙齿方法可以大大提高检测灵敏度。QQQ设备最重要的使用方法。三重四段图表 MS1MS23 RoHS命令关于限制在电子电器设备中使用某些有害成分的指令(hazardous substances)的环境含义，以及武器元素分析部分的技术原理、技术手段和示例字典处理技术？(1)环境意义：RoHS规范电子电气产品的材料和工艺标准规格，进一步有助于人体健康。减少电子电气设备废弃物产生的负面影响

9、，限制使用有害物质，减少废物处理，有效预防电子垃圾处理后有害物质的传播，预防环境恶化，缓解资源短缺，保护生态环境，维持资源循环，减少环境负荷，保护人类生活的健康和福利，对环境保护具有重要意义。2011级 1。将电子信息产品污染防治作为废电子信息产品回收处理回收工作，反映“污染防治、预防宣传”的环境保护原则，进行“从源头开始”的工作思考。2.将防止电子信息产品污染纳入产业管理，法制化。3.实现电子信息产品中有毒有害物质的替代和减少，保护环境，节约资源。4.实现电子信息产业结构曹征产品升级替换，确保电子信息产业持续发展。(2)技术原理和技术手段：有多种方法可以检测六茄子物质，如Pb、Cd、Hg、C

10、r6、多溴郑智薰苯基(PBB)和P B D E(多溴二苯醚)。原子发射光谱AES，包括原子吸收光谱AES分光光度法(包括分光光度计比色法、动力学分光光度法等)X射线荧光分析(X-ray fluorescence，XRF)；变温红外光谱(FTIR)；前卫溶解方法；气相色谱-质谱法(GC-MS)等。常用测试仪器和设备包括电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-AES)、原子吸收分光光度计(AAS)、气相色谱-质谱分析仪(GC-MS)和高效液相色谱(HPLC)。铅、镉、汞及其化合物主要以AAS或ICP-AES检测。六价铬化合物主要测试分光光度法；PBB和PBDE主要由GC-MS或HPLC检测。原子吸

11、收光谱(AAS):原子吸收光谱是以气体为基础的原子发射的特性频谱辐射具有吸收能力，是通过测量样品的吸光度来检测的方法。AAS是目前最常用的汞检查方法，在我国的汞监测标准中基本上使用牙齿方法进行检查。AAS还可以对铅、镉、铬()进行有效的检测。一般的AAS方法有火焰式原子吸收光谱(GFAA)、石墨炉原子吸收光谱(Graphite-Furnace Atomic Absorption Spectrometry)牙齿。一般来说，AAS仅限于对水溶液中或经过特定试样处理程序后可溶解的金属的分析，溶液中的金属易于测量。但是金属的探测限度、灵敏度和最合适的分析浓度范围可能取决于样品的基质和原子吸收光谱仪的种

12、类。连续稀释、添加稳定剂、加氢混合等方法可以消除或抑制矩阵干扰。对于设备，可以选择合适的单色光谱仪、光电倍增管、燃烧头、空心阴极灯、石墨炉、减压阀等，以减少原子吸收光谱仪的机种不同而产生的影响。原子发射光谱(atomic emission spectrometry，AES)是一种分析技术，该技术根据被测量物质的气体原子受到刺激时发射的特性线性光谱的波长和强度，测量物质的元素组成和含量。目前，电感耦合等离子体原子发射光谱(Inductive Ly Coupled Plasma-Atom emisses)ICP-AES广泛用于质量控制的元素分析、超微量元素检查等。牙齿检查方法具有ng/g级检查限制

13、、极小的气体效果、测量精度高、速度快、测量范围大等优点。一般来说，ICP光学系统允许测试的波长范围在1651050nm左右，ICP-AES方法可以通过波长选择有效地消除其他离子的干扰，同时检测多个茄子成分。ICP-AES的缺点是对非金属测量的敏感度低，仪器昂贵，保管费用高。分光光度法是基于物质选择性吸收光的分析方法。牙齿方法实验设备简单，仪器价格便宜，检查方便，检测灵敏度高，可用于汞的分析检查和六价铬的准确检查。四气相频谱-质谱法(GC-MS)气相色谱(GC)质谱分析法(MS)是根据分子在真空中电子轰击形成的离子在电磁场中分离后形成的分子离子和碎片离子的质量数和相对峰度测定的物质的分子量、元素

14、组成和结构等相关信息得出的。(3)样品前处理技术：铅及其化合物的湿法消化、干法消化或微波消化均适用。钨及其化合物也可以通过湿法消化、干法消化、硫酸化或微波消化字典处理。水银及其化合物也可以使用微波消化，使用硫酸或硝酸在烧瓶中回流，形成汞溶液。六价铬化合物预处理也可以选择湿法拆解、干法拆解、微波拆解或碱液萃取法之一。溴系阻燃剂不仅可以提取为甲醇，还可以提取为邵氏萃取。设计了包括室内空气中苯系物分析测定在内的实验。包括采样、仪器操作条件、数据评估等。(1)采样：长度10厘米，在内径4毫米玻璃管内放入2040渡边杏粒状活性炭(激活后)0.2g，两侧用少量玻璃棉固定。密封玻璃管的两端，然后放入烘干机中

15、准备。现场打开活性炭管，连接到空气取样器入口，以0.5L/min的流量收集45min。取样后，在活性炭管的两端盖上橡胶帽，记录现场大气压力和温度。遮光运输，低温，保存，实验室快速分析。样品分析：打开活性炭管，将活性炭和玻璃棉放入5ml救世有色管，放入2mL CS2，充分振动2min，定置20min，然后将1L放入机器测量。(2)仪器分析方法和工作条件：分析方法：毛细管气象色谱法主要仪器和药品：GC-7890F型气相色谱仪；FID探测器；T2000色谱电脑工作站；活性炭(20-40目)；二硫化碳(分析纯，需要精炼)；苯、二甲苯混合标准(国家标准)、正己烷(分析纯)；作业条件：SE-30毛细管柱：

16、44mm0.53mm1.0m气流条件：载气N2、3mL/min、h2，25mL/min、空气、25ml/min、气室温度150(3)数据评估：定量和定性：取混合样品1mL 10mL容量瓶，获得CS2定量用标准储备。苯浓度均为100g/mL。分别从标准储备0.1，0.3，0.5，1，2，5定量到5mL容量瓶，标准直接样品1L进行气相色谱分析，保留时间定性，最高点外标法定量。方法的线性范围：2100g/mL浓度的标准系列，苯、二甲苯标准曲线的相关系数R，截距A，梯度B相配合，判断表曲关联性。方法的精确度和准确度：在6个活性炭管中分别注射2瓶“定量和定性”中的标准使用液，各注射0.1毫升，进行多次测定。计算相对标准偏差和回收率，判断方法的精度和准确度是否都处于理想状态。方法的检测限度：用CS2萃取、毛细管柱分离测定苯系物、样品量1L、样品量20L计算检测限度。5利用所学知识，设计了环境地表水中无机铬的总量分析和各价铬成分的分析方法。铬(Cr)的化合物中常见的价格状态为3价和6价。水体中六价铬一般以CrO42-、Cr2O72-、HCrO4- 3茄子负离子的形式存在，受到水中pH值、有机物、氧化还原物、温度和硬度等条件的影响，可以徐璐转化三价铬和六价铬的化合物。(1)原理：火焰原子吸收分光光度法测量铬，在空气-乙炔火焰中铬原子化，吸收在矿炉中铬中空阴极灯发出的特征谱线(259.9