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文档简介

1、,固相微萃取 (Solid Phase Microextraction SPME),白松春,相似相溶原理：极性分子形成的物质易溶于极性溶剂，非极性分子形成的物质易溶于非极性溶剂。 例子:用CCl4萃取水中的Br2 Br2和CCl4都是非极性分子，而水是极性溶剂，根据相似相溶原理，Br2在CCl4中溶解度大于在水中的溶解度。 所以，水中的Br2可以用CCl4将Br2萃取出来。,萃取的原理： 利用化合物在两种互不相溶（或微溶）的溶剂（水和CCl4）中溶解度的不同，使化合物（Br2）从一种溶剂（水）内转移到另外一种溶剂（ CCl4 ）中。经过反复多次萃取，将绝大部分的化合物提取出来。,SPME方法包

2、括吸附和解吸两步。吸附过程中待测物在样品及石英纤维萃取头外涂渍的固定相液膜中平衡分配，遵循相似相溶原理。这一步主要是物理吸附过程，可快速达到平衡。解吸过程随SPME后续分离手段的不同而不同。对于气相色谱（GC），萃取纤维插入进样口后进行热解吸，而对于液相色谱（LC），则是通过溶剂进行洗脱。,固相微萃取所采用的仪器 萃取器：萃取头是在一根石英纤维上涂上固相微萃取涂层，外套细不锈钢管以保护石英纤维不被折断，纤维头可在钢管内伸缩。将纤维头浸入样品溶液中或顶空气体中一段时间，同时搅拌溶液以加速两相间达到平衡的速度，待平衡后将纤维头取出插入分析器中，例如气相色谱汽化室，热解吸涂层上吸附的物质。被萃取物在

3、汽化室内解吸后，靠流动相将其导入色谱柱，完成提取、分离、浓缩的全过程。,SPME有三种基本的萃取模式： 1、直接萃取（Direct Ectraction SPME） 2、顶空萃取(Headspace SPME) 3、膜保护萃取（membrane-protected SPME）,直接萃取 直接萃取方法中，涂有萃取固定相的石英纤维被直接插入到样品基质中，目标组分直接从样品基质中转移到萃取固定相中。,顶空萃取 在顶空萃取模式中，萃取过程可以分为两个步骤：、被分析组分从液相中先扩散穿透到气相中；、被分析组分从气相转移到萃取固定相中。这种改型可以避免萃取固定相受到某些样品基质 （比如人体分泌物或尿液）中高分子物质和不挥发性物质的污染。,膜保护萃取 膜保护SPME的主要目的是为了在分析很脏的样品时保护萃取固定相避免受到损伤，与顶空萃取相比，该方法对难挥发性物质组分的萃取富集更为有利。另外，由特殊材料制成的保护膜对萃取过程提供了一定的选择性。,SPME的连用技术 SPME萃取待测物后可与气相色谱、液相色谱联用进行分离。使用的检测器可以是质谱（MS）、氢火焰离子化检测器（FID）、火焰光度检测器（FPD）、电子捕获检测器（ECD）、原子发射光谱检测器（AED）等，方法的最低检测限可达 ng 甚至 pg 水平。,SPME应用领域 水样的环境分析 食品中的香

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