透射电镜基本操作.ppt

1、透射电镜基本操作,注意事项,遵守实验室规定，不要超越权限； 严格遵照操作规定进行操作； 操作必须小心，进行每个操作步骤前，都问问自己是否对； 没有把握的步骤，不盲目尝试，确认后再操作； 记住每台设备的特性； 多练习，多交流，自己不断总结。,主要内容,熟悉电镜 准备工作 装样品 插拔样品杆 调光路 寻找样品 调焦、拍摄 倾转 电子衍射 明暗场 高分辨,熟悉电镜,硬件,(1)电子枪，(2)聚光镜光阑，(3)ACD(Anti-ContaminationDevice) 冷阱，(4)测角台，(5)物镜光阑，(6)选区光阑，(7)双目镜，(8)观察室，(9)左控制面板，(10)小荧光屏拨杆，(11)电子束

2、遮挡器拨杆，(12)右控制面板，(13)控制面板，(14) 能谱杜瓦瓶，(15) 电镜控制电脑，(16)CCD电脑 ，(17) 控制柜，(18)高压箱,14,1,2,3,4,5,6,7,8,9,10,11,12,13,15,16,17,18,注意：不要用含酒精或水的布对观察窗进行擦拭，防止破坏防护层。,高压箱 及高压电缆,光阑,聚光镜光阑、物镜光阑和选区光阑 外圈旋钮用于选择光阑；通过调节旋钮/可沿 x/y 方向调节光阑至中心。 红点表示没有插入光阑，白点表示插入光阑，白点越小，光阑越小。 聚光镜光阑：限制照明孔径角，提高电子束的相干性；物镜光阑：位于物镜的后焦面，阻挡大角度散射的非弹性电子，

3、提高成像衬度，此外还被用于套取衍射束的斑点成像（即所谓的暗场像）；选区光阑：位于物镜的像平面，用于选定样品上的微小区域进行电子衍射操作。,测角台,黄灯亮表示正在抽测角台内真空； 绿灯亮表示真空已抽好，可以插入样品杆； pump/air 开关：指向 pump 档时，抽测角台内真空（黄灯亮）；指向 air 档时，向测角台内通 N2；拨动本开关时需将开关拔出一点后方可拨动。 双倾台连接头：插连接头一般样品杆插入后，拔连接头一般在拔样品杆前。插入连接头前，先对准连接头的齿。,ACD冷阱及加热器,ACD冷阱及加热器,左控制面板,Beam 开关：灯丝电流开关（和 High Voltage Control

4、中 Filament 开关功能相同）； 电动光阑控制：（控制插入光阑和移动光阑，本中心电镜未配）； 模式选择（Probe Control）： 照明模式选择按钮（Illumination mode selector switches）（TEM、EDS、NBD、CBD）； Room Lamp 开关（未启用）； DEF/STIG 开关，从左向右依次为： NTRL（归零按钮） IMAGE SHIFT（图像位移） PLA（投影镜平移） COND STIG（聚光镜像散） OBJ STIG（物镜像散） DARK TILT（暗场倾斜） BRIGHT TILT（明场倾斜） Brightness 亮度调节旋钮；

5、调整亮度时，光斑直径会发生变化。 亮度粗调（CRS）开关； x 方向平移旋钮； DEF/STIG, x 方向旋钮 11 DEF/STIG粗调（CRS）开关； 12 角选择旋钮； 13 Spot Size 选择旋钮,12,13,右控制面板,wobbler 开关： IMAGE WOBB X（图像抖动-X 方向） IMAGE WOBB Y（图像抖动-Y 方向） HT WOBB（抖动调节电压中心用） 功能选择开关： MAG 1（放大模式 1） MAG 2（放大模式 2） LOW MAG（低倍模式） SA MAG（选区放大） SA DIFF（选区衍射） y 方向平移旋钮； DEF/STIG, y 方向旋

6、钮； MAG/CAM L 旋钮（放大倍数调节旋钮，衍射模式下为相机长度调节旋钮）； 调焦旋钮： FINE（细调） COARSE（粗调） CRS DIFF FOCUS（衍射聚焦调节旋钮）； 曝光时间/照相旋钮（没有使用）； STD FOCUS 开关； F1-F6（特殊功能键）； 11 Z 轴高度调节 12 拍照按钮（没有使用）。,12,控制面板,Arrow switches（X/Y 方向，速度适中，方向易于控制）； Trackball（轨迹球，速度最快）； CRS； PIEZO（按下之后为超级微调，速度极慢，目前无此功能）,左控制柜,左控制柜,EM STOP（紧急关机） HT STOP（关闭高压

7、） POWER（电源开关） RESET GUN AIR GUN LIFT COL AIR LENS（透镜开关） BRIGHTNESS 注：一般不允许普通用户对该面板进行操作,电源柜,指示表 电源指示灯 电源开关 量程选择旋钮（为了防止打断指针，一般置于大量程位置；在调节量程时，只有当读数小于 0.5 时才能往下一档调节）,变压器,循环水冷却器,空压机,能谱,CCD,软件,电脑,打开右控制柜内的电脑（密码：JEOL）,打开软件,HT,SPC,位置记忆功能,Status,VAC,Operation,ACD,Bake out,升压,准备工作,检查真空,检查循环水水箱温度,检查室温,检查湿度,检查高压

8、箱气压,检查能谱杜瓦瓶液氮量,ACD冷阱加液氮,镜筒上备有液氮冷阱，是在镜筒真空较差或样品易挥发时将水汽、污染物等易挥发成分冻结以抗污染和提高镜筒的真空度)。冷阱备有塞子，平时用塞子塞住。 1.确保镜筒压力小于 0.1Pa，接地指示灯在按下开关后亮度无变化（为黄灯）； 2.移开显微镜，将电镜的观察窗用盖子盖上，并用遮挡物将操作面板盖住； 3.将冷阱上的塞子取下，放入漏斗； 4.向冷阱里加入液氮，至加满； 5.等出现大量气体喷出的现象后 （约 几分钟），然后再将液氮加满； 6.取下漏斗，盖上冷阱的塞子； 7.约 4h 左右需补加液氮一次。,液氮对真空的影响,如果停机后，镜筒真空度下降后，重新开机

9、抽真空时，如果能谱的杜瓦瓶没有液氮，需要加入液氮，这对抽真空有利。 而此时，不能对ACD冷阱加液氮，否则不利于抽真空，等离子泵指示灯亮后，往ACD冷阱加液氮，这时有利于抽真空。,加液氮注意点,做好防护措施（手套、面具等），防止冻伤； 尽量不要使用塑料水壶； 加液氮时，容器口不要对着人； 加液氮过程不要急，液流平稳，不要外溢。,升高压,1.检查高压箱气压、镜筒真空正常后； 2.HT状态显示 Ready； 3.设置目标电压120kV； 4.点击 HT-ON，等待 beam current 稳定后 方可进行下一步操作； 5.120-180kV, 0.1kV/2sec, 20 分钟；180-200kV

10、, 0.1kV/3sec, 10 分钟。 （不一定按照此设置，但遵循基本原则：电压越高，升压速度越慢） 6.确认暗电流稳定后（约 5 分钟）方可进行下一步操作（beam current，电压(kV)/2+2A）注：最后在 200kV 时，beam current 目前约为 101.8102.2A，随着时间推移该值会有所变动，但不能超过 103A。如果过大，将电压降低 20kV，用 HT condition 操作进行多次电压冲击（此操作会瞬间在原来的基础上再加上一个 20KV 的电压），待 beam current 值落回合适的范围，再提高 5kV、10kV，继续进行电压冲击操作。然后将继续升电

11、压。,装样品,单倾杆,1)在样品属性窗口中选择样品杆名称； 2)将样品座（Specimen Cartridge）从样品杆上取下； 3) 旋松样品固定器（Specimen Retainer）螺丝，移开样品固定器； 4)将样品放入样品位置中； 5)将样品固定器旋回原来位置，并旋紧螺丝； 6)将样品固定器放入样品杆中，夹紧。 装样品时一定要小心！以免损坏样品、样品台。,单倾杆装样示意图,装样步骤,双倾杆,1)在样品属性窗口中选择样品杆名称； 2)安装好将样品杆固定装置； 3) 将样品杆小心放到样品杆固定装置上，旋松样品固定器（Specimen Retainer）螺丝，移开样品固定器； 4)将样品放入

12、样品位置中； 5)将样品固定器旋回原来位置，并旋紧螺丝； 注意：双倾杆极易受损，装样品时一定要特别小心！,铍双倾样品台,注意：铍有剧毒，不能用手接触。,扭螺丝,样品固定器没有放到位的后果,插入样品杆,插入样品杆,1)适当部位敲击手掌数次，防止试样掉落。检查样品杆上的两个 O-RING，避免纤维等附着在 O-RING。如有异物，请用无毛纸擦掉或用洗耳球吹掉。 2)插入样品杆前，检查一下Valve Status Window 面板的状态（离子泵对电子枪和镜筒抽真空，扩散泵对照相室抽真空，机械泵对扩散泵抽真空）； 检查X、Y、Z等是否在零位。 3)将样品杆水平插入，扁平塑料销片在上部。短圆柱状铜销钉

13、在水平位，面向操作者。待铜销钉进入暗销位置，听到电磁阀门开启声音后，将开关拨向抽气状态。测角台上黄灯亮。注意：此时不能旋转样品杆，并等机械泵开启后松手。这时 Valve Status Window 面板的状态发生变化（机械泵开始对样品室抽真空，样品室真空规示数下降）： 4)测角台上绿灯亮，表明真空已抽好。一般再过 5 分钟后，可以进样：顺时针旋转样品杆，当不能继续旋转时(约 10 度)，会感到有一股吸力将样品杆朝镜筒方向吸，顺势让样品杆被吸入至停止(前进距离约 3cm)。然后继续顺时针旋转样品杆至不能旋转，顺势让样品杆被吸入至停止(约 15cm)。 5)此时应检查镜筒的真空，小于 2.010-

14、5 Pa 且真空平稳后等 1-2 分钟方可加灯丝电流。此时 Valve Status Window 面板的状态又发生变化（离子泵开始对镜筒抽真空）：,插拔样品杆步骤示意图,开始观察,打开灯丝,1.确认离子泵（SIP）的真空（2.010-5Pa）和样品台预抽室的真空（绿灯亮），确保已将样品杆放入测角台中、观察室隔离阀（isolation valve）V2 已开。 2.在高压控制窗口中设置灯丝电流值（60%，不能超过最大限值，最大限值为出厂设置、不能修改）。 3.确认 FILAMENT READY 灯亮。 4.按下 Filament ON 按钮（或控制面板上 Beam 按钮，L1-），等电子束发射

15、稳定。最终的Beam Current 比不加灯丝电流时上升不超过 3A。 5.可以通过调节偏压调节灯丝发射量。（勿动）,寻找样品,粉体样品,1.如果打开灯丝后没有光，一般是因为在铜网的位置，可以移动样品位置到碳膜位置； 2.可以切换到低倍模式，寻找样品。 3.将样品移到中心，切换到Mag模式。,块体样品,调高度,调高度（方法一）,1.按STD FOCUS 2.在 MAG 模式下，选择合适的放大倍数。 3.先调节 Z 值的变化速率（一个箭头慢，三个箭头快）。 4.按下 IMAGE WOBB X 或 Y，先使图像晃动起来，再调整 Z 高度的向上和向下的两个键，使中心部分图像晃动最小。 6.关闭 I

16、MAGE WOBB X 或 Y。,调高度（方法二）,1.按STD FOCUS 2.在 MAG 模式下，选择合适的放大倍数。 3.先调节 Z 值的变化速率（一个箭头慢，三个箭头快）。 4.如果样品不在正焦上，仔细观察可以看到样品旁边有个白色的影子，影子的轮廓和样品本身轮廓是一样的。调整高度时，如果影子朝样品本身靠近，则Z轴方向正确，当影子的轮廓和样品本身轮廓重合，则是正焦。 5.用方法一细调高度。,调高度（方法三）,1.按STD FOCUS 2.在 MAG 模式下，选择合适的放大倍数。 3.先调节 Z 值的变化速率（一个箭头慢，三个箭头快）。 4.把光斑调到尽量小或聚成一点，可以发现光斑周围有一

17、圈光晕，调整高度，如果光斑的光晕向中心聚，则Z轴方向正确。如果斑点向外扩散，则方向错误，应朝相反方向调高度方向，直至光晕尽量消失。 5.用方法一细调高度。,调高度注意点,要记得按STD FOCUS； 移动样品位置后，尤其在拍照前，要重新确认高度和调整高度； 对于在一个拍照视野内有高度差的样品，以感兴趣区域为调高度目标。,插入光阑,1.使用光阑选择旋钮插入所需光阑。 注：顺时针旋转 CL 光阑，在电镜镜筒最靠上的一个，上面有三个旋钮。其中两个旋钮在正面，一个在侧面。正面的两个旋钮中，较大的一个为 CL 光阑选择旋钮，其上有红色小点。红色小点与黑色小点一致时，光阑已退出光路。在这种情况下，顺时针旋

18、转，光阑由大变小。在此旋钮上靠外有一个小一点的旋纽，该旋钮可左右移动光阑在荧光屏上的位置(X)。侧面的旋钮负责前后的移动(Y)。若插入较小光阑，在荧光屏上未发现电子束时，可先将最大号光阑粗调至荧光屏中心，然后选择所需光阑。 2.调节 Brightness 旋钮，顺时针转动，如与荧光屏同心收缩，可进行下一步的操作；不一致，需将聚光镜对中，需进行如下操作： 1)调节 BRIGHTNESS 旋钮使电子束缩小到尽可能小，调节 SHIFT 旋钮使电子束位于中心； 2)将电子束散开后，通过光阑旋钮和调节电子束位于中心。 3)反复调节 1)和 2)步骤至调节 Brightness 旋钮时电子束与荧光屏同心收

19、缩。,找不到光阑怎么办？,但插入光阑后发现没有光，这时候不要旋转观澜外圈旋钮/，否则可能导致光阑偏差越来越远，可采取以下两种方法： 调节倍率旋钮缩小放大倍率，调节亮度旋钮将光斑展开，这时候找到偏离的光阑。 如果是插入较小的光阑发生该问题，这时应该退出到较大的光阑，将光阑调正之后再插入较小的光阑。 注意：如果在调光阑过程中发现光阑偏离，又无法调回的情况，应记录告诉电镜负责人员。,调焦,调焦注意点,在调整高度的基础上再进行调焦； 样品边缘的白边或黑边只能作为参考，尤其是在有高度差的样品，以观察目标的清晰为准； 对于一些特殊的材料（例如一些聚合物），正焦反而不清楚，需要偏离正焦较大才能拍出轮廓。,倾

20、转,如何较快倾转到某个取向,根据菊池线 看衍衬衬度 看电子衍射 看相形貌 转基体取向 找有利于倾转或者有特征区域,根据菊池线,看衍衬衬度,看电子衍射,当样品对电子束比较敏感时，可以本方法。,看电子衍射,电子衍射散焦，可见试样阴影像； 劳厄带曲率变大，相距渐远，最终只有零级劳厄带 ； 倾转过程中，保持样品可见，要不断调高度聚焦。,看相形貌,看析出相形貌, (Al2Cu) 相和基体关系是 (100)/(100)Al, 001/001Al)。T1 (Al2CuLi)相和基体关系是 (0001)T1/(111)Al,转基体取向,找有利于倾转或者有特征区域,样品有磁性 目标相较小,选区电子衍射,为了尽可

21、能减小选区误差，应遵循如下操作步骤： 1. 插入选区光栏光阑，套住欲分析的物相，调整中间镜电流使选区光栏光阑边缘清晰，此时选区光栏光阑平面与中间镜物平面生重合； 2. 调整物镜电流，使选区内物象清晰，此时样品的一次象正好落在选区光栏光阑平面上，即物镜象平面，中间镜物面，光栏光阑面三面重合； 3. 抽出物镜光栏光阑，减弱中间镜电流，使中间镜物平面移到物镜背焦面，荧光屏上可观察到放大的电子衍射花样 4. 用中间镜旋钮调节中间镜电流，使中心斑最小最圆，其余斑点明锐，此时中间镜物面与物镜背焦面相重合。 5. 减弱第二聚光镜电流，使投影到样品上 的入射束散焦（近似平行束），摄照（30s左右）x,纳米束电

22、子衍射,选择合适的倍率 找到感兴趣的区域，调焦 插入聚光镜光阑（一般选最小的聚光镜光阑） 按下NBD按钮 调节BRIGHTNESS旋钮 调节SPOT SIZE 旋钮. 用SHIFT将电子束移到感兴趣的区域d. 按下SA DIFF按钮,明暗场,明场像与暗场像,操作步骤,1.选好放大倍数；选好视场；对好焦； 2.插入选区光栏光阑，退出物镜光栏光阑，按下面板的DIFF，得到选区电子衍射图SAED，顺时针转动BRIGHTNESS，使电子束散开，同时调节DIFFFOCUS旋钮，得到敏锐的衍射斑点。 3.按下PLA按键，将透射斑移到荧光屏的中心。 4.用指针stopper指向所要的衍射斑点 5.按下DAR

23、KTILT，将衍射斑移到荧光屏的中心（衍射斑和透射斑在荧光屏的中心位置必须尽可能一致），共可记录5个衍射斑情况下透射斑所在位置是否就是按下BRITTILT情况下所要的衍射斑点位置。 6. 插入物镜光栏光阑，荧光屏的中心 7.退出选区光栏光阑，按下BRIGHTTILT，得到明场像，按下DARKTILT，得到中心暗场像。,双光束条件,踩正晶带轴； 稍微倾转试样，使所需要一个衍射斑的强度较大，而其它的衍射斑强度基本上可以忽略。,位错类型判断,gb 准则：当g=0-110时，a位错可见；当g=0002时，a位错不可见而c位错可见，c + a在两种情况下都可见。,弱束暗场,1.在明场像下寻找感兴趣的视场

24、。倾转样品至正带轴。 2.插入选区光栏围住所选择的视场。 3.按“衍射”按钮转入衍射操作方式，取出物镜光栏，此时荧光屏上将显示选区域内晶体产生的正带轴衍射花样。 4.插入物镜光栏套住感兴趣的衍射斑点，转入成像操作方式，取出选区光栏。此时，衍射束不在荧光屏中心，荧光屏上显示的图像即为该衍射束形成的弱束暗场像。(衍射使用选区光阑,成像使用物镜光阑),弱束暗场,消象散,聚光镜消像散,光束为椭圆时或在电子束会聚最小时左右拧 Brightness 旋钮，电子束有明显正交现象时说明有像散，按下 COND STIG (在面板上或计算机屏幕上)，调整 DEF(X,Y)使光束变圆。(CL 像散的消除)。,中间镜

25、消像散,1)在衍射（DIFF）模式下，中心束斑出现椭圆，按下INT（R2面板）（2100系列在Dialogue下选Operation的Standard点击Stigmator下的IL） 2)调整DEF（X，Y），使其变成圆，原则使透射束明锐，（使用DIFF（focus）使电子衍射花样调到过聚焦和欠聚焦一侧时更好判断）。,物镜消像散,如何判断有无象散可以从颗粒和碳膜来判断，如图所示。正常的情况下，颗粒边缘是均匀的黑边或白边，如果碳膜一侧是黑边，或一侧是白边。 对于非晶态材料，在高倍率下，出现了条纹，说明有象散。 在高倍率下，用实时傅里叶变化图来判断。 通过非晶碳膜来消物镜像散是做高分辨的一项基本功

26、。而物镜像散的消除通常是放在合轴的最后一步。而前面我们要做是照明系统和成像系统的合轴。,FFT,电压中心调节,1.粗调： 1）在X50K将光斑聚成34cm的大小后移到荧光屏的中心。 2）按下HT WOB按键（当它按下后，将在原有高压基础上又施加了一个波动电压），这时光由于高压的变化会发生扩大和收缩的变化，所以人们也将电压中心称之为扩大中心。如果它是同心收放的，电压中心就很接近了，然后接着做细调。但如果它是前后左右有方向性的晃动话，就需要通过将BRIGHT TILT按亮后通过DEF X/Y将光斑调成原地的同心收缩。 2.细调： 在X100K将一明锐目标物移到荧光屏的中心，聚焦图像，将光斑散开，按

27、下HT WOB按键，通过目镜观察样品有无方向性的晃动，如有将BRIGHT TILT按亮后通过DEF X/Y将图像调成原地的同心收缩。,高分辨像,操作步骤,1.先找到感兴趣的样品较薄的区域； 2.倾转样品到晶带轴； 3. 调整电压中心； 4.在合适的倍数下消除物镜像散（实时FFT）； 5.改变聚焦，使条纹清晰。注意离焦条件，要欠焦而非过焦。,CCD拍摄软件,实时模式 高质量模式 高速模式,照片索引,曝光设置,照明系统合轴,调灯丝像(放大倍率调至40K) 将光斑缩小，增大偏压(Bias)，降低灯丝饱和度(Filament Down)至58%左右，调出梅花状灯丝像（灯丝较新时出现，若灯丝较旧，不能出

28、现完整的梅花状灯丝像）。按Maintenance Alignment DEF Select GUN（或直接按F4键）后，调整DEF/STIG X/Y旋钮至四个花瓣均匀。调完后再取消掉GUN或F4键。升高灯丝饱和度至64%左右以及降低偏压（Coarse 4;；Fine 4）至饱和点，即灯丝像消失之位置。 调电流密度 把光斑散开和屏幕大，按Maintenance Alignment DEF Select GUN（或直接按F4键）后，调整DEF /STIG X旋钮，使电流密度Cur.Dens. 值至最大，再调整DEF /STIG Y旋钮，使Cur.Dens.值最大。调完后再取消掉GUN或F4键。 加

29、聚光镜光阑 按Brightness钮使光斑汇聚至最小后用SHIFT X/Y将光斑移至荧光屏中心；把光斑放大至大荧光屏大小，手动调整聚光镜光阑（站起来）使光阑边与大荧光屏相切。同时顺时针逆时针旋转Brightness钮时光斑同心放大和收缩。 光斑1-5合轴 调整Brightness钮使光斑大小处于适中位置（40mm左右）。旋转SPOT SIZE钮当光斑为1号时按Maintenance Alignment DEF Select GUN（或F4键）后，调整SHIFT X/Y旋钮，使光斑在荧光屏中心；同时进行聚光镜消像散。当光斑为5号时按BRIGHT TILT键后调整SHIFT X/Y旋钮，使光斑在荧

30、光屏中心；同时进行聚光镜消像散。 反复调整直到光斑从1号到5号切换时光斑基本都在荧光屏中心。平时习惯用哪号光斑就切换到该光斑。 聚光镜消像散 按COND STIG键调整DEF/STIG X/Y旋钮使顺时针逆时针旋转Brightness钮时光斑同心放大和收缩。 Tilt联动比 将光斑聚到最小，按Maintenance AlignmentCompensatorTilt，再选中Wobbler Tilt X，只调DEF/STIG X，使光斑不动或动得最小；然后取消掉Tilt X，再选中Tilt Y，只调DEF/STIG Y，使光斑不动。调整完毕后，取消掉Tilt Y和Tilt。 若光斑不在荧光屏中心可

31、随时按BRIGHT TILT调整SHIFT X/Y旋钮使其回到荧光屏中心。,成像系统合轴,聚焦(100K) 放进样品后按STD FOCUS钮。放大倍率处于60K，MAG1模式下，调整Brightness钮缩小光斑，发现很多点像衍射，调整样品高度（按Z键）聚成一点。放大倍率100K，MAG1模式下，按IMAGE WOBB X/Y键使图像颤动，调整样品高度（按Z键）使图像止颤动或图像反差最小（正焦）。 电压中心(300K) 找到一标志物（圆点或洞）后，光斑散开，（若聚焦状态不好，先聚一下焦）按HT WOBB键，按下BRIGHT TILT键后调整DEF /STIG X/Y旋钮使该标志物同心放大和收缩。再按下HT WOBB键使图像停止颤动。 中间镜消像散 将物镜光阑退出，在SA DIFF衍射模式下