GB-T9854-1988 化学试剂 草酸

中华人民共和国国家标准

UDC54.41-661

剂

GB9854一88

试酸

学草

化

Chemical

Oxalicacid

reagent

d1hydra妞

本标准参照采用国际标准ISO6353/2-1983《化学分析试剂—第2部分:规格—第一批》中

R20"草酸”。

本试剂为无色结晶，在温热、干操的空气中风化，可溶于水及乙醉。

分子式。CZH20,"2HZO

分子量:126.07(按1985年国际原子量)

1主肠内容与适用范困

本标准规定了化学试荆草酸的技术要求、试验方法、检验规则和包装及标志。

本标准适用于化学试剂草酸的检验。

2引用标准

GB601化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备

GB602化学试剂杂质侧定用标准溶液的制备

GB603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备

GB619化学试剂采样及验收规则

GB6682实验室用水规格

GB9723化学试剂火焰原子吸收光谱法通则

GB9737化学试剂易碳化物质讨定通用方法

HG3-119化学试剂包装及标志

3技术要求

3.1

32

草酸(CZH20,"21120)含量不少于:

优级纯，........................99.80o;

分析纯·····.................99.5yot

化学纯··············一99.50o.

杂质最高含最(指标以百分含量计)见下表。

中华人民共和国化学工业部1988一06一20批准

1989一04一01实施

1087

GB9854一88

澄清度标准

水不溶物

灼烧残渣(以硫酸盐计)

氯化物(Cl)

硫酸盐(SO,)

总氮量(N)

钙(Ca)

铁(Fe)

重金属(以Pb计)

易碳化物质

11ttK-q

合格

合格

分析纯

合格

0.005

0.02

0.002

0.002

0.002

0.003

0.0005

0.0004

合格

化学纯

合格

0.01

0.05

0.005

0.005

0.005

0.005

0.002

0.001

合格

000200l00005000l000l00010000200002

4.1

试验方法

草酸(C2H204.2H20)含量测定

称取0.2g样品，称准至0.0001g,溶于100mL含有8mL硫酸的水中，用高锰酸钾标准溶液

〔·(音KMnO,)

白试验。

一0.1mol/L〕滴定，近终点时加热至650C，继续滴定至溶液呈粉红色，保持30s。同时作空

草酸含量按下式计算

(V,一V2)·cX0.06304____

人=—入1uu

仍

式中:X—草酸之百分含量+0o;

V,—高锰酸钾标准溶液之用量，mL;

F:—空白试验高锰酸钾标准溶液之用量，mL;

c高锰酸钾标准溶液之物质的量浓度，mol/L;

。—样品质量，9;

0.06304

每毫摩尔告(CzHzO,

"2H,O)相当之克数。

42杂质测定

样品须称准至。.01go

4.2.1澄清度试验

称取12g样品，溶于100mL水中，其浊度不得大于橙清度标准:

优级纯·.............................2号;

分析纯·.............................3号;

化学纯·...............,.............5号。

4.2.2水不溶物

称取50g样品，溶于400mL沸水中，冷却至室温，用已在105士21C恒重的4号玻璃滤祸过滤，用

热水洗涤滤渣至洗液无草酸盐反应，于105士20C电烘箱中干燥至恒重。滤渣质量不得大于:

优级纯·.............................1.0mg;

分析纯·.............................2.5mg;

1088

GB9854一88

化学纯

灼烧残渣

······。···。······。····。·。。。。5.0mg。

4.2.3

称取10g样品，置于已在650士50℃恒重的增涡中，缓缓加热，直至样品完全碳化。冷却，用0.5mL

硫酸湿润残渣，继续加热至硫酸蒸气逸尽，于650士501C高温炉中灼烧至恒重。残渣质量不得大于:

优级纯·············⋯⋯1.。mg;

分析纯·.......................2.0mg;

化学纯·.......................5.。Mg.

42.4氯化物

称取2g样品(化学纯取1g)，溶于25mL水中，加5mL硝酸及1mL硝酸银溶液(17g/L),摇匀，

放置10min，所呈浊度不得大于标准。

标准是取下列数量的氯化物杂质标准溶液:

优级纯·....................0.01mgcl;

分析纯·....................0.04mgCl;

化学纯·...................0.05mgcl,

与样品同时同样处理。

4.2.5硫酸盐

称取2g样品(化学纯取1g)，置于蒸发皿中，加2mL水、0.5mL无水碳酸钠溶液(50g/L),3mL

30%过氧化氢及0.5mL硝酸，盖上表面皿，在水浴上保温1h,蒸干。加5mL盐酸溶液((20%)再蒸干。

残渣溶于20mL水中(必要时过搏)，加0.5mL盐酸溶液(20%)e

将。25mL硫酸钾乙醉溶液与1mL氯化钡溶液(250g/L)混合(晶种液)，准确放置1min。加入上

述已酸化的样品溶液，稀释至25mL，摇匀，放置5min，所呈浊度不得大于标准。

标准是取下列数量的硫酸盐杂质标准溶液:

优级纯·.......................0.02mgS04;

分析纯·.......................0.04mgS04;

化学纯·......................0.05mgSO,,

与样品同时同样处理。

4.2.6总氮量

称取2g样品，置于凯氏仪中，加“0mL水溶解，加5mL氢氧化钠溶液(320g/L),1.0g定氮合

金，静置1h，加热蒸馏出75mL，用盛有5mL硫酸溶液((0.500)的100mL比色管接收。加3mL氢氧化

钠溶液(320g/L),2mL纳氏试剂，稀释至100mL，摇匀，所呈黄色不得深于标准。

标准是取下列数量的氮杂质标准溶液:

优级纯·......................0.02mgN;

分析纯··。············⋯⋯。.04mgN;

化学纯·......................0.10mgN,

与样品同时同样处理。

4.2.7钙

称取1g样品(优级纯取2g),置于铂柑竭中，加1mL硫酸，加热至样品全部挥发，于800℃灼烧

20min，冷却，加5mL盐酸加热溶解，在水浴上燕干，残渣溶于50mL水。取10mL，加10mL95%乙醇、

0.5mL混合碱及1mL乙二醛缩双邻氨基酚乙醇溶液(2g/L)，放置5min，用5mL三抓甲烷萃取(温度

不超过300C)，立即比色，有机层所呈紫红色不得深于标准。

标准是取下列数量的钙杂质标准溶液:

优级纯·.......................0.004mgCa;

分析纯·.......................0.006mgCa;

1089

GB9854一88

化学纯·············“一。·010mgCa,

稀释至10mL，与同体积样品溶液同时同样处理。

4.2.8铁

称取2.5.g样品.溶于40mL水中，加2mL5-确墓水杨酸溶液(100g/L)，摇匀，加8mL氮水，摇匀，

所呈黄色不得深于标准。

标准是取下列数量的铁杂质标准溶液:

优级纯·......................0.005mgFe;

分析纯·········”·”·”一0.013mgFe;

化学纯·..”·”·····”·“一0.050mgFe,

与样品同时同样处理。

4.2.9重金属

称取5g祥品，置于蒸发皿中，加3mL水、5mL硝酸及5mL30%过氧化氢，盖上表面皿，在水浴上

保温1h,燕干。加2.5mL硝酸及2.5mL水，再蒸干。残渣溶于20mL水，用氨水溶液(100o)调节溶液

pH值至4，加。.2mL乙酸溶液((30%)，稀释至25mL，加10mL新制备的饱和硫化氢水，摇匀，放置

10min。所呈暗色不得深于标准.

标准是取下列数量的铅杂质标准溶液:

优级纯“·“·“··“··”·”一0.010mgPb;

分析纯“·“···········一0.020mgPb;

化学纯·.......................0.050mgPb,

与样品同时同样处理。

4.2.10易碳化物质

称取1g样品，置于干操的燕发皿中，加1