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文档简介

1、悬浮聚合制备聚苯乙烯,高聚物合成教研室,高分子合成实训,王有朋 石星丽,思考题,应急预案,教师实训技能演示,悬浮聚合： 借助机械搅拌和分散剂的作用, 使油溶性单体以小液滴(直径110-3cm)悬浮在水介质中, 形成稳定的悬浮体进行聚合。,体系组成： 单体-油溶性；引发剂-油溶性；介质-水； 分散剂-水溶性高分子或无机盐 ；助剂,1 反应机理（自由基聚合）：,2 实施方法：悬浮聚合,产物特征：体系组成复杂，导致产物纯度下降。聚合后期随转化率提高,体系内小液滴变黏。,搅拌开始前体系状态,苯乙烯,BPO,去离子水,聚乙烯醇,仪器,药品,电动搅拌,水浴,球形冷凝管,温度计,蒸馏头,圆底烧瓶,锥形瓶,分

2、液漏斗,真空泵,1 仪器及药品,Step 1 安装仪器,安装要求,1. 自下而上，上下垂直 自左而右，左右端正； 2. 搅拌器叶片在液面以下， 但不可与烧瓶底部接触； 3. 温度计在液面以下,但 不可与搅拌叶接触; 4. 水浴液面没过烧瓶内液面,2 操作步骤,加入15mL苯乙烯单体，搅拌使其分散成小液滴，然后加入0.3gBPO(约5mL苯乙烯溶解)。温度在80，反应2小时。用吸管吸少量反应液于含冷水的表面皿中观察，若聚合物颗粒变硬，半小时升温到95，保温老化反应1小时，停止搅拌。,Step 2 准备工作,溶解聚乙烯醇：秤取3g聚乙烯醇于三口烧瓶中，加蒸馏水200ml，在80水浴中溶解1小时以上至澄清透明。,Step 3 聚合反应过程,将上述生成物倒入大烧杯中，用沸水洗珠体2-3次，以除去珠体表面黏着的PVA，真空抽滤，把滤干珠体均匀摊在表皿上，置于100105烘箱中烘干1小时。,Step 4 产物处理过程,称重、计算收率。,Step 5 产品检测及计算,分散剂完全溶解；,试剂溶解及加料顺序：温度控制；搅拌控制；,产物洗涤； 产物干燥；,产物检测,(3).如果聚合过程中发生停电或聚合物粘在搅拌棒上等异常现象，应及时降温终止反应并倾出反应物，以免造成仪器报废。,(1).反应时搅拌要均匀，使单体能形成良好的珠状液滴。,悬浮聚合成败的关键何在？ 2) 如何控制聚合物粒度？ 3 )

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