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1、第十章 扫描电子显微镜,第一节 电子束与固体样品作用时 产生的信号,背散射电子 二次电子 吸收电子 透射电子 特征x射线 俄歇电子,背散射电子,背散射电子是指被固体样品中的原子核或核外电子反弹回来的一部分入射 电子。,弹性背散射电子：样品表面原子核或核外电子反弹回来的电子（能量不变），可达数千至数万ev。非弹性背散射电子：电子在固体中经过一系列散射后最终由原子核反弹回来的电子，电子不仅方向改变，能量也有不同程度的损失。其能量分布范围很宽，数十ev至数千ev。,特征： 1)弹性背散射电子远比非弹性背散射电子所占的份额多 ； 2)能量高，例如弹性背散射，能量达数千至数万ev ； 3)背散射电子束来

2、自样品表面几百nm深度范围 ； 4)其产额随原子序数增大而增多 ； 5)用作形貌分析、成分分析（原子序数衬度）以及结构分析（通道花样）。,二次电子,在入射电子作用下被轰击出来并离开样品表面的样品原子核外电子， 也是一种真空自由电子（如果这种过程发生在比较接近样品的表层，那 些能量尚大于材料逸出功的自由电子可从样品表面逸出，变成真空中的 自由电子，即二次电子）。由于原子核和价电子间的结合能很小，因 此，外层的价电子较容易和原子脱离，使原子电离。一个能量很高的入 射电子射入样品时，可以产生许多二次电子，其中90%来自于外层价电 子。,特 征： 1)二次电子能量较低。一般不超过50 ev，大部分几e

3、v； 2)来自表层510nm深度范围； 3)对样品表面化状态十分敏感，因此能有效地反映样品表面的形貌； 4)其产额与原子序数间没有明显的依赖关系。因此，不能进行成分分析。,吸收电子,入射电子进入样品后，经多次非弹性散射，能量损失殆尽（假定样品有足够厚度，没有透射电子产生），最后被样品吸收。 若在样品和地之间接入一个高灵敏度的电流表，就可以测得样品对地的信号，这个信号是由吸收电子提供的。 入射电子束与样品发生作用，若逸出表面的背散射电子或二次电子数量任一项增加，将会引起吸收电子相应减少，若把吸收电子信号作为调制图像的信号，则其衬度与二次电子像和背散射电子像的反差是互补的。 入射电子束射入一含有多

4、元素的样品时，由于二次电子产额不受原子序数影响，则产生背散射电子较多的部位其吸收电子的数量就较少。 因此，吸收电流像可以反映原子序数衬度，同样也可以用来进行定性的微区成分分析。,特征X射线,特征X射线是原子的内层电子受到激发以后，在能级跃迁过程中直接释放的具有特征能量和波长的一种电磁波辐射。 来自表层1001000nm深度范围. 具体说来，如在高能入射电子作用下使K层电子逸出，原子就处于K激发态，具有能量EK。当一个L层电子填补K层空位后，原子体系由K激发态变成L激发态，能量从EK降为EL，这时就有E(EK-EL)的能量释放出来。若这一能量以X射线形式放出，这就是该元素的K辐射，此时X射线的波

5、长为：,这种X射线称为特征X射线,根据莫塞来定律,可以看出:原子序数和特征能量之间是有对应关系的，利用这一对应关系可以进行成分分析。如果用X射线探测器测到了样品微区中存在某一特征波长，就可以判定该微区中存在的相应元素。,Z为原子序数，K、为常数,俄歇电子,如果原子内层电子能级跃迁过程中释放出来的能量E不以X射线的形式释放，而是用该能量将核外另一电子打出，脱离原子变为二次电子，这种二次电子叫做俄歇电子。,原子中K层的一个电子被打出后，它就处于K激发状态，其能量为EK。如果一个L层电子来填充这个空位，K电离就变成L电离，其能量由EK变成EL，此时将释放EK-EL的能量。释放出的能量，可能产生荧光X

6、射线，也可能给予L层的另一各电子，使其脱离原子产生二次电离。即K层的一个空位被L层的两个空位所代替，这种现象称俄歇效应.,从L层跳出原子的电子称KLL俄歇电子，其能量是吸收体元素的特 征，测定俄歇电子的能量，即可确定该种原子的种类，所以，可以利用俄歇电子能谱作元素的成分分析。不过，俄歇电子的能量很低，一般为几百eV，其平均自由程非常短，人们能够检测到的只是表面两三个原子层（ 12nm ）发出的俄歇电子，因此，俄歇谱仪是研究物质表面微区成分的有力工具。,第二节 扫描电子显微镜的构造和工作原理,扫描电子显微镜由电子光学系统、 信号收集及显示系统、真空系统及 电源系统组成。其实物照片以及结 构框图如

7、图所示。,电子光学系统,电子光学系统由电子枪、电磁透镜、扫描线圈和样品室等部件组成。,1.电子枪,利用阴极与阳极灯丝间的高压产生高能量的电子束。扫描电子显微镜电子枪与透射电子显微镜的电子枪相似，只是加速电压比透射电子显微镜的低。,2.电磁透镜,功 能： 聚焦电子枪束斑，使50um数nm斑点。一般有三级透镜。 前二者是强透镜，可把电子束光斑缩小。 第三个是弱透镜，具有较长的焦距，习惯于叫物镜，其目的在于使样品和透镜之间留有一定空间以装入各种信号探测器 。 SEM中束斑越小，即成像单元越小，相应的分辨率就愈高。,3.扫描线圈,其作用是使电子束偏转，并在样品表面作有规则的扫动，电子束在样品上的扫描动

8、作和显像管上的扫描动作严格同步，因为它们是由同一扫描发生器控制的。 扫描线圈是扫描电子显微镜的一个重要组件，它一般放在最后二透镜之间，通常有两种扫描方式分别是：光栅扫描和角光栅扫描。 用光栅扫描方式时，当电子束进入上偏转线圈时，方向发生转折，随后又由下偏转线圈使它的方向发生第二次转折。在电子束偏转的同时还进行逐行扫描，电子束在上下偏转线圈的作用下，扫描出一个长方形，相应地在样品上画出一帧比例图像。,扫描的两种方式 光栅扫描 角光栅扫描,光栅扫描上下偏转线圈同时工作，在样品表面扫描出方形区域，用于形貌分析。角光栅（摆动）扫描上偏转线圈工作，下偏转线圈不工作，用于电子通道花样分析,4.样品室,功

9、能：放置样品，安装信号探测器； 各种信号的收集和相应的探测器的位置 有很大关系,如果安置不当，则有可能 收不到信号或收到的信号很弱，从而影 响分析精度 。,样品台本身是复杂而精密的组件，能进行平移、倾斜和转动等运动。 新型扫描电子显微镜的样品室是个微型试验室，带有各种附件，可使样品在样品台上加热、冷却和进行机械性能试验,以便研究材料的动态组织及性能。,信号收集处理和图像显示记录系统,信号收集和显示系统包括各种信号检测器，前置放大器和显示装置，其作用是检测样品在入射电子作用下产生的物理信号，然后经视频放大，作为显像系统的调制信号，最后在荧光屏上得到反映样品表面特征的扫描图像。 检测二次电子、背散

10、射电子信号时可以用闪烁计数器来进行检测，随检测信号不同，闪烁计数器的安装位置不同。 由于镜筒中的电子束和显像管中的电子束是同步扫描，荧光屏上的亮度是根据样品上被激发出来的信号强度来调制的，而由检测器接收的信号强度随样品表面状态不同而变化，从而，由信号检测系统输出的反映样品表面状态特征的调制信号在图像显示和记录系统中就转换成一幅与样品表面特征一致的放大的扫描像。,第三节 扫描电子显微镜的主要性能,分辨率 放大倍数 景深,分辨率,扫描显微镜分辨率与检测信号有关见下表,表13-1 各种信号成像的分辨率,各信号间分辨率的差异可用入射电子束的作用体积图说明 对轻元素，电子束与样品作用产生一个滴状作用体积

11、 入射电子在被样品吸收或散射出样品表面之前将在这个体积中活动。,Ae和Se因其本身能量较低，平均自由短， 因此，俄歇电子的激发表层深度：0.52 nm; 激发二次电子的层深：0.52nm 在这个浅层范围内，入射电子不发生横向扩 展，因此，Ae和Se只能在与束斑直径相当的 园柱体内被激发出来，所以它们的分辨率就相 当于束斑直径。 Be在较深的扩展体积内弹射出，其分辨率大为 降低。 X射线在更深、更为扩展后的体积内激发，那 么其分辨率比Be更低。,Se或Ae信号的分辨率最高，通常SEM的分辨率是指二次电子像的分辨率。 对重元素样品，作用体积为“半球状”，因此分辨率较低，Be和Se分辨率差明显变小。

12、,综上所述： 影响分辨率的三大因素：1、电子束束斑大小2、检测信号类型3、检测部位原子序数Sem的分辨率是通过测定图象中两个颗粒间的最小距离确定的。 目前，商品Sem的二次电子分辨率已优于5nm。,放大倍数,As-样品上扫描幅度，Ac-荧光屏上扫描幅度 90年代后期生产的高级SEM的放大倍数从数倍到80万倍。,第四节 表面形貌衬度原理及其应用,二次电子成像原理,Se信号主要用于分析样品表面形貌（510 nm范围） 。 表面形貌衬度是由于试样表面形貌差别而形成的衬度。利用对试样表面形貌变化敏感的物理信号(如二次电子等作为显像管的调制信），可以得到形貌衬度图像。二次电子的强度是试样表面相对于入射电

13、子束倾角的函数，而试样表面微区形貌差别实际上就是各微区表面相对于入射电子束的倾角不同，因此电子束在试样上扫描时任何两点的形貌差别，表现为信号强度的差别，从而在图像中形成显示形貌的衬度。二次电子像的衬度是最典型的形貌衬度。 二次电子信号主要来自样品表层5-l0 nm深度范围，它的强度与原子序数没有明确的关系，而仅对微区表面相对于入射电子束的位向十分敏感，且二次电子像分辨率比较高，所以特别适用于显示形貌衬度。,成像原理：入射电子束与试样表面法线间夹角愈大，二次电子产额愈大,因为电子束穿入样品激发二次电子的有效深度增加了，使表面5-10 nm作用体积内逸出表面的二次电子数量增多。,根据上述原理画出二次电子形貌衬度的示意图,对于实际样品，表面形貌要比上面衬度的情况复杂得多，但形成二次电子衬度的原理是相同的。,实际样品中二次电子的激发过程示意图,1)凸出的尖棱，小粒子以及比较陡的