水分和水分活度值的测定.ppt

1、固体物(%)=100%水分(%)，食品中的水分含量差异很大。食品的固体是指蛋白质、脂肪、纤维、无氮提取物、灰分等食品内去除水分的所有残留物。在食品成分表中，食品中碳水化合物的含量一般用没有总碳水化合物或氮的提取物表示，两者都用减法计算。总碳水化合物(%)=100-(水分组分蛋白质灰分粗脂肪)无氮提取物(%)=100-(水分组分蛋白质灰分粗脂肪粗纤维素)%，2，水分测定方法，直接方法水分本身的物理性质，化学性质测定水分：重量法，重量法相当于测量相对密度、折射率、电导、选矿率等。直接方法比间接方法精度高。第三，水分测定的意义，控制食品水分含量，保持食品的良好感官特性，维持食品中其他成分的平衡关系，

2、保证食品的保存期限等，发挥重要作用。此外，各种生产原料的水分含量高、低，对它们的质量和保存进行成本核算，提高工厂的经济效益等，都具有重大意义。第二节水分测定1，干燥法，原重量-干燥后重量=水分重量(1)干燥法注意事项1，干燥法先决条件样品本身必须满足三个茄子条件，水分是唯一挥发性物质，几乎不含或不含其他挥发性成分。水分排除情况完整。也就是说，含有胶体物质，结合数量少。常压难以去除合水，只能用真空干燥去除合水。食品的其他组在加热过程中化学反应发生时重量的变化很小，可以忽略，对稳定热量的食品可以忽略。2，选择工作条件：(1)两瓶的选择(铝，玻璃)玻璃计量碗常用于常压干燥法，不受样品的性质影响。铝计

3、量箱质量轻，导热性强，但不适合酸性食品，经常用于减压干燥法或原粮水分测定。选择计量盘的大小，一般样品三分之一高比较合适。将计量碗放入烤箱，打开盖子，斜放在一边，取出时先盖上盖子，用纸条取出，放入烘干机里冷却，然后称重。(威廉莎士比亚，温德夏，书籍) (威廉莎士比亚，温德夏)，样品通常在干燥后将残留物调节到1.53克。固体、厚样品控制35g水分含量高的样品调节到1520g。干燥设备烤箱电热烤箱有多种形式，流，强循环通风式。一般；通常。真空、干燥条件、干燥温度：一般为95105；还原糖多的食品要先(5060)干燥，然后加热105次。2.热稳定的谷物可以干燥到120130。3.对于脂肪高的样品，下一

4、重量可能高于以前(由于脂肪氧化)，并应用以前的数据计算。烘干机，干燥时间：港中最后两次重量差2 mg。基本上保证水分蒸发完整。规定时间根据经验，准确度要求不高。应在容易结块或形成硬皮病的样品中加入定量的海事。(b)直接干燥法(大气压干燥法)1。原理：在一定温度(95105)和压力(常压)下，在烤箱中加热和干燥样品，去除水分，干燥前后的样品质量差异是样品的含水量。服务范围：3 .样品的制备、测定和结果计算。样品的字典处理(对分析结果影响很大)，常压干燥法操作过程水分计算：水分%=(m1-m2)/(m1-m3) 100%，(3)减压干燥法(1)原理(2)设备示例(下)，(3)工作同时将b加热到所需

5、温度。在真空泵上关闭活塞，停止吸入，在烤箱内保持一定的温度和压力，一段时间后(通常为2h)，打开活塞，让空气通过干燥瓶慢慢进入烤箱，压力恢复正常后，打开烤箱，取出计量碗，放入烘干机内，冷却0.5h，称重，重复以上工作，反复到恒中。减压干燥，真空干燥法水分测定，一般在100多个变质、破坏或结合水不易去除的样品(如糖浆、味精、糖、糖果、蜂蜜、果酱、脱水蔬菜等)上使用真空干燥法测定水分。(4)红外干燥法原理：利用红外线灯作为热源(70030000nm波长)，利用红外线的辐射热加热样式快速有效地蒸发水分，根据干燥前后的失重获取样品的水分。把烤箱收集到天平里，成为一体。设备MA30水分测定仪(德国)，样

6、品最大30g。SCT3 A快速水分测量仪(中)，样品最大100 g .操作方法特征：水分测量快速简便，但精度不好，样品数多反而效率低。MA30水分测定仪(停产)，2，蒸馏法(广泛应用共沸蒸馏)原理：两种茄子徐璐不溶解液体，二元体系的沸点低于各组，通过共沸蒸发食物中的水分和有机溶剂(如甲苯、苯、二甲苯等)凝结相对密度：(20/4) d数=1.00000 d苯=0.87900 d甲苯=0.86694特征和使用范围牙齿方法是可以快速去除水分的高效传热方法，并且在密封容器中加热温度低于直接干燥法，对包含氧化、分解、热感和大量挥发性成分的样品的测定准确度远远优于干燥法设备简单，操作方便，广泛用于各种水果

7、、蔬菜、油类等多种样品的水分测定。特别是香料，牙齿方法是唯一公认的水分含量的标准分析方法。操作注意事项a .先收冷水，先打开凝结水。b .试剂苯、甲苯、二甲苯应提前蒸馏，去除水分储备。c .正确测量适量的样品(预计含水量25毫升)。d .加热缓慢蒸馏，产生每秒2滴蒸馏液。计算：水分(%)=(V W) 100 V接收管中水的体积。w样品质量。第三，卡尔费舍法被称为费舍法或KF法。1935年卡尔皮休提议的水分测定的定量方法是用碘量法测定水分的最准确的化学方法。多年来，许多分析家对牙齿方法进行了较为全面的研究，对反应的化学量、试剂稳定性、滴定方法、测量点的指示、各种样品的应用以及仪器操作的自动化等方

8、面有了很多改进。牙齿方法越来越成熟和完善。为了使反应顺利向右进行，必须添加适量的碱性物质中和生成的酸、吡啶(吡啶)。(氧化还原反应)牙齿反应是可逆的。产物H2SO4浓度为C5H5N%时发生可逆反应。、I2 so 2 H2 o 3c 5 H5 n 2c 5h 5 nhic 5 NSO 3氢碘酸吡啶硫酸吡啶硫酸盐非常不稳定，引起水和副作用，引起干扰。甲醇存在，就能产生稳定的化合物。I2、SO2、C5H5N、CH3OH搭配在一起，躲避试剂。菲休法的滴定总反应式可用作I2 so 2 H2 O3 C5 H5 n CH3oH 2 C5 H5 nhic 5 H5 nhso 4 ch 3氢碘酸吡啶硫酸吡啶，广

9、泛用于多种液体、固体和部分气体样品中水分含量的测定，经常用作水分微量级标准分析方法。使用范围包括化工、试剂、化肥、医药、食品等。在食品分析中，可用于lppm中接近l00的样品测定，适用于面粉、糖、人造黄油、可可粉、糖蜜、茶、奶粉、炼乳、香精等食品的水分测定，比直接干燥法更准确，也是测定脂肪和乳制品中微量水分的理想方法。主要仪器：KFl型水分仪(上海市化学研究院制)SDY 184型水分滴定仪(上海市气道专用机厂制)试剂、KFl型水分仪、三种茄子方法：用纯净水校准。用预先配制的水甲醇标记。用二水合酒石酸钠标记。理论含水量为15.66。测量注意事项：a .甲醇毒性，操作时注意；b .费休试剂可以分为

10、a国和b国(a、b、h等)。新配制的试剂的有效浓度在不断下降。原因是试剂中各组本身也含有一些水分。但是试剂浓度下降的主要原因是部分副作用导致碘大量消耗。这也表明，这种试剂配方要单独配制，将甲储存在两个茄子试剂中，并在临时使用时重新混合，校准。(威廉莎士比亚，)甲液I2的CH3OH溶液；乙液SO2的CH3OH吡啶溶液，滴定终点为A. A .菲休试剂滴定样品，到达化学计量点时，在菲休试剂中多摄入一滴游离碘，系统就会呈现淡黄色和棕色。就是适当的终点。牙齿方法适用于含有1以上水分的样品，因此产生的终点站误差不大。b .在样品中测定微量水分或深色样品时，经常使用永定正法(电位滴定法)。5 .其他水分测定

11、方法化学干燥法气象色谱法微波方法红外吸收光谱其他声波和超声波法、直流电和交流电电导率方法、介质容量方法、核磁共振频谱方法、中子法等。GB/T 5009.32003食品中水分的测定1。直接干燥2。减压干燥3。蒸馏，3水分活动值测定1，水分活动度表示食品中水分存在的状态，反应水和食品的结合或自由度，AW结合度，Aw结合度，Aw结合度等。Aw影响颜色、香、味的保留期。一般是同类食品含水量，Aw值。定义：溶液中逸度与纯的逸度比率，可以大致表示为溶液中水蒸气分压与纯蒸汽压力的比率。水从逸度溶液中逸出的趋势和能力。F=p(逸度系数)。Aw=f数/f纯P水分压力/p纯分数压力2，水分活动值测量方法(1) A

12、w测量仪(b)扩散法；(c)溶剂萃取方法。含水量和水分活性度是两个茄子不同的概念。水分含量是食品重水的总含量，常以重量百分比表示。水分活性度表示食品中水分存在的状态，即反应水分与食品的结合程度或玻璃程度，值越小，结合程度越高，反之，结合程度越低。2 .水分活动对测定的意义、Aw值的大小、食品的颜色、香味、味道、质地、食品的稳定性有重要影响。各种微生物的生命活动和各种化学、生物化学变化都要求一定的Aw值，因此Aw值与食品的保存性能密切相关。具有相同水分含量的食品，由于它们的Aw值不同，保存性能可能有显着差异。因此，我认为，测定食品的Aw值，降低Aw值有助于保存的原则，调节水分活性度，可以提高产品

13、质量，延长保存时间。例如，在水果软糖中添加的琼脂、在主食面包中添加乳化剂、在糕点生产中添加甘油等，对食品Aw值曹征、提高质感口感、延长保存期限有很好的作用。Aw值的测定已成为食品分析的重要项目之一。二是水活动值确定方法Aw分析器法；2.扩散法；溶剂萃取法。1，AW测量仪原理：在一定温度下，主要利用AW测量仪的传感器，根据食品重水蒸汽压力的变化，从仪器的表头读取指针上显示的水分活动度。样品测量前必须用氯化钡饱和溶液校准AW测量仪的AW为9.000。将两张程序仪器校准滤纸浸入氯化钡饱和液中，用小钳子轻轻地放在仪器的样品箱内，然后将传感器的接头放在样品箱上，轻轻拧入20恒温烤箱，加热温度，3小时内将

14、校准螺钉校准AW拧紧到9.00。样品测量应在1525恒温后(水果和蔬菜样品应迅速压碎汤或按固体物比例采集肉和鱼等固体样品)，将传感器头放在样品箱内，轻轻在20恒温烤箱中加热2小时，持续观察表头仪表指针的变化。等指针不变时所指的值取决于样品在牙齿温度下的AW值，2，溶剂萃取法原理苯在一定温度下萃取的水量取决于样品的水分活动。也就是说，提取的水量与水上的水分活动成正比，结果与在相同温度下测量的苯的饱和溶解水值和水上水的比例成正比，与该样品的水分活动度成正比。(阿尔伯特爱因斯坦，Northern Exposure(美国电视电视剧，季节)，步骤是1.00g在250 ml袖口三角烧瓶100ml苯上的瓶塞振动停止1小时10分钟50 ml，在卡尔佩休水分测定仪上混合无甲醇70ml的KF试剂液滴不再更改为微红色电流指针寻找苯中饱和溶解水的值：取蒸馏水10毫升代替样品，样品苯100毫升振动2分钟停止5分钟以上动样品的测定，计算Aw=H2On10/H2O0 AW样品中水分活动度值H2On牙齿食品中提取的数量，即KF试剂滴定度乘以滴定样品消耗KF试剂毫升H2O0测定纯水中提取量，3，扩散法原理：样品在康威先生的微量扩散盘密封和恒温下，2 .操作方法：a .从预先称重的玻璃碗中准确地提取1.00克均匀压裂样品，迅速放入康威碗的内室。b .在康威的盘