YS∕T 775.6-2011 铅阳极泥化学分析方法 第6部分：铜量的测定碘量法

ICS7712001

H13..

中华人民共和国有色金属行业标准

YS/T7756—2011

.

铅阳极泥化学分析方法

第6部分铜量的测定

:

碘量法

Methodsforchemicalanalysisofleadanodeslime—

Part6Determinationofcoercontent—

:pp

Iodinetitrationmethod

2011-12-20发布2012-07-01实施

中华人民共和国工业和信息化部发布

YS/T7756—2011

.

前言

铅阳极泥化学分析方法分为个部分

YS/T775—2011《》7:

第部分铅量的测定滴定法

———1:Na2EDTA;

第部分铋量的测定火焰原子吸收光谱法和滴定法

———2:Na2EDTA;

第部分砷量的测定溴酸钾滴定法

———3:;

第部分锑量的测定火焰原子吸收光谱法和硫酸铈滴定法

———4:;

第部分金量和银量的测定火试金重量法

———5:;

第部分铜量的测定碘量法

———6:;

第部分砷铜和硒量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法

———7:、。

本部分为第部分

6。

本部分与第部分重叠含量范围的仲裁分析采用本部分的方法

7。

本部分是按照给出的规则起草的

GB/T1.1—2009。

本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口

(SAC/TC243)。

本部分负责起草单位陕西东岭锌业有限责任公司

:。

本部分起草单位中冶葫芦岛有色金属集团有限公司

:。

本部分参加起草单位株洲冶炼集团股份有限公司中金岭南有色金属股份有限公司韶关冶炼厂

:、、

广西河池市南方有色冶炼有限公司

。

本部分主要起草人李遵义赵丹张艳云顾丽黄明山韦永保周秀梅

:、、、、、、。

Ⅰ

YS/T7756—2011

.

铅阳极泥化学分析方法

第6部分铜量的测定

:

碘量法

1范围

的本部分规定了铅阳极泥中铜含量的测定方法

YS/T775。

本部分适用于铅阳极泥中铜含量的测定测定范围

,:2.00%~12.00%。

2方法提要

试料用盐酸硝酸硫酸溶解用氢溴酸除去砷锑锡等干扰元素控制溶液值为用氟

、、,、、。pH3~4,

化氢铵掩蔽铁加入碘化钾与二价铜作用析出的碘以淀粉为指示剂用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定

,,,

至溶液变为无色为终点

。

3试剂

除非另有说明在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸镏水或去离子水或相当纯度的水

,。

31碘化钾

.。

32盐酸ρ

.(1.19g/mL)。

33硝酸ρ

.(1.42g/mL)。

34硫酸ρ

.(1.84g/mL)。

35氢溴酸ρ

.(1.49g/mL)。

36冰乙酸ρ

.(1.05g/mL)。

37氨水ρ

.(0.90g/mL)。

38淀粉溶液

.(5g/L)。

39氟化氢铵饱和溶液

.。

310硫氰酸钾溶液称取硫氰酸钾于烧杯中加水溶解并稀释至加

.(100g/L):10g400mL,100mL。

入碘化钾溶解加入淀粉溶液边摇边滴加碘溶液约至刚好呈蓝

2g(3.1),2mL(3.8),(0.04mol/L)

色再用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至蓝色刚好消失

,。

311铜标准溶液称取金属铜w置于锥形烧杯中加入硝酸

.:1.0000g(Cu≥99.99%)500mL,20mL

盖上表面皿低温加热溶解完全加入硫酸蒸至冒浓白烟取下冷却用水洗涤表

(1+1),,,5mL(3.4),,,

面皿及杯壁微热使盐类溶解取下冷却移入容量瓶中用水稀释至刻度混匀此溶液

,,,500mL,,。1mL

含铜

2mg。

312硫代硫酸钠标准滴定溶液c

.[(Na2S2O3·5H2O)≈0.04mol/L]。

3121配制称取硫代硫酸钠置于烧杯中加入