YS∕T 775.4-2011 铅阳极泥化学分析方法 第4部分：锑量的测定火焰原子吸收光谱法和硫酸铈滴定法

ICS7712001

H13..

中华人民共和国有色金属行业标准

YS/T7754—2011

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铅阳极泥化学分析方法

第4部分锑量的测定

:

火焰原子吸收光谱法和硫酸铈滴定法

Methodsforchemicalanalysisofleadanodeslime—

Part4Determinationofantimoncontent—

:y

Flameatomicabsorptionspectrophotometryandceriumsulfatetitrimetricmethod

2011-12-20发布2012-07-01实施

中华人民共和国工业和信息化部发布

YS/T7754—2011

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前言

铅阳极泥化学分析方法分为个部分

YS/T775—2011《》7:

第部分铅量的测定滴定法

———1:Na2EDTA;

第部分铋量的测定火焰原子吸收光谱法和滴定法

———2:Na2EDTA;

第部分砷量的测定溴酸钾滴定法

———3:;

第部分锑量的测定火焰原子吸收光谱法和硫酸铈滴定法

———4:;

第部分金量和银量的测定火试金重量法

———5:;

第部分铜量的测定碘量法

———6:;

第部分砷铜和硒量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法

———7:、。

本部分为第部分

4。

本部分按照给出的规则起草

GB/T1.1—2009。

本部分重叠含量范围的仲裁分析采用方法二

。

本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口

(SAC/TC243)。

本部分负责起草单位陕西东岭冶炼有限公司

:。

本部分起草单位北京矿冶研究总院锡矿山闪星锑业有限公司

:、。

本部分参加起草单位中金岭南有色金属有限公司韶关冶炼厂陕西东岭冶炼有限公司河池市南

:、、

方有色冶炼有限责任公司中冶葫芦岛有色金属集团公司湖南有色金属研究院

、、。

方法一主要起草人陈殿耿阴东霞张威顾丽车红芳罗丹妮

:、、、、、。

方法二主要起草人姚兴娜宋应球杨萍龙小会黄明山韦永保蒙英宁么苓刘丽敏李红

:、、、、、、、、、、

庞文林邹智

、。

Ⅰ

YS/T7754—2011

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铅阳极泥化学分析方法

第4部分锑量的测定

:

方法一火焰原子吸收光谱法

1范围

本方法规定了铅阳极泥中锑量的测定方法

。

本方法适用于铅阳极泥中锑量的测定测定范围为

,5.00%~13.00%。

2方法提要

试料用盐酸和硝酸的混合酸分解加酒石酸络合锑在盐酸介质中于原子吸收光谱仪波长

,。,

处使用空气乙炔火焰测量锑的吸光度

217.6nm,-。

3试剂

除非另有说明在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水

,。

31盐酸ρ

.(1.19g/mL)。

32硝酸ρ

.(1.42g/mL)。

33盐酸

.(1+19)。

34混合酸盐酸硝酸

.:+(3+1)。

35酒石酸溶液

.(200g/L)。

36锑标准贮存溶液称取金属锑w置于烧杯中加入酒石酸和

.:0.5000g(Sb≥99.99%),250mL,5g

硝酸电热板上加热溶解取下冷至室温移入容量瓶中用水稀释至刻度混匀

30mL(3.2),,,,500mL,,。

此溶液含锑

1mL1mg。

37锑标准溶液移取锑标准贮存溶液于容量瓶中加入盐酸

.:20.00mL(3.6)200mL,40mL(3.1)、

酒石酸溶液用水稀释至刻度混匀此溶液含锑

10mL(3.5),,。1mL100μg。

4仪器

原子吸收光谱仪附锑空心阴极灯

,。

在仪器最佳工作条件下凡能达到下列指标值均可使用

,。

灵敏度锑的特征浓度应不大于

:0.30μg/mL。

精密度用最高浓度的标准溶液测量次吸光度其标准偏差应不超过平均吸光度的用最

:10,1.0%,

低浓度的标准溶液不是零浓度溶液测量次吸光度其标准偏差不超过最高浓度标准溶液平均吸