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文档简介

1、第6章库仑分析，6.1库仑分析概述，6.2受控电位电解，6.3受控电位库仑分析，6.4恒流库仑滴定，库仑分析，6.1法拉第电解定律和库仑分析导论，1。法拉第电解定律：有两层含义：电极上反应的物质数量与通过系统的电荷量成正比。当通过相同量的电流时，沉积在电极上的每种物质的质量与其m/n成正比。电解分析包括：电解后通过直接称量电极上被测物质的质量来进行电重力分析，电解分析通常用于高含量物质的分析，控制某些电解条件以实现不同物质的分离。2.库仑分析导论，库仑分析的理论基础：法拉第电解定律；影响电流效率的因素有：(1)溶剂的电极反应；(2)溶液中杂质的电解反应；(3)水中溶解氧；(4)电解产物的反应；

2、基本要求：电极反应单一，电流效率100%。受控电位库仑分析恒流库仑滴定和库仑分析基本要求：单电极反应和100%电流效率。6.2受控电位电解(分步电解)，在电解分析中：U=(E)-(E)-IR，E，E-阳极电位和阴极电位，-阳极和阴极的过电位，阴极上的反应：实际沉淀电位越大，阴极上的第一次沉淀越多；阳极上的反应：实际沉淀电位越小，阳极上的第一次沉淀，例如：浓度分别为0.01molL-1和1molL-1的银和Cu2的电解硫酸盐溶液，阳极反应：2h2o 4 e-阴极反应：Cu2e-铜阴极反应：银2e-银，如果溶液中的氢离子浓度为1molL-1，阳极电位等于1.23=0.47，阴极电位为：UAg=(1

3、.230.47)-0。结论：在该电解体系中，银首先沉淀，铜开始沉淀，铜可以通过电解从银中分离出来。当银沉淀完成时，阴极电位为：6.3。控制库仑分析的电位，控制一定的电位，使被测物质以电流效率电解。当电解电流趋于零时，表明该物质已被完全电解。被测物质的质量可以通过测量消耗的电能来获得。基于受控电位电解的库仑分析称为受控电位库仑分析。重量库仑计、氢氧库仑计、氢氮库仑计、电流积分库仑计，在标准状态下，每库仑电荷分离出0.17412毫升氢氧混合气体，装置和过程按下式计算。(2)调节工作电极电位至合适值，向电解槽中加入一定体积的样品溶液，打开库仑计进行电解。当电解电流降低到背景电流时，它就停止了。根据库

4、仑计记录的电荷计算待测物质的含量。(1)预电解以消除电活性杂质。引进N2除氧。预电解达到背景电流，库仑计未打开。受控电位库仑分析法的优点：该方法是测量电量而不是称重，因此可用于测定溶液中的均相电极反应或电极反应沉淀物，在有机物测定和生化分析研究中有独特的应用。灵敏度和准确度高，可用于微量甚至痕量分析。6.4恒流库仑滴定基于受控电流电解。库仑滴定是向测试溶液中加入一种物质，用恒流电解，在工作电极上产生一种物质(称为“电化学滴定剂”，相当于滴定反应中的标准溶液)，与被测物质发生定量反应。当反应达到化学计量点时，控制电流的电解过程，用电位法或指示剂指示滴定终点。分析中滴定标准溶液和进行体积测量不需要化学滴定和其他仪器。库仑滴定

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