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文档简介

1、第十三章有害物质的测定，一、测定意义二、农药残留量的测定(一)有机氯农药残留量的测定1、气相色谱法2、薄层色谱法3、高效液相色谱法(二)有机磷农药残留量的测定1、气相色谱法2、薄层色谱法3、高效液相色谱法3 食品中污染物的测定(一)重金属的测定1、双硫腙比色法测定铅原理：样品消化后，pH=89时，Pb2双硫腙的红色螯合化合物被萃取到三氯甲烷、四氯化碳等有机溶剂中，盐酸羟胺、氰化钾、柠檬酸氨比较可防止Fe的颜色浓淡测定可测定的Pb浓度在10g/ml Pb标准溶液0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5ml分液漏斗中加入1HNO3 20ml柠檬酸铵/盐酸羟胺/氰化钾/三氯甲烷，在=510nm下测

2、定a，标准用原子吸收分光光度法测定铅、的(三)二恶英276是气相色谱质谱法(GC-MC分析法) (四)多氯联苯277-279气相色谱法(五)亚硝基化合物气相色谱法、气相色谱质谱法(六)法通过使用气体的薄层色谱分离，在365nm的紫外光下产生蓝紫色荧光，从薄层板上显示的荧光的最低检出量测定黄曲霉毒素B1的含量。 (二)样品预处理1、提取：根据性质，可选择甲醇、氯仿作为溶剂。 油脂高的用己烷、石油醚去除。 以甲醇：水=55:45提取AFT b1(aft b 1容易被蛋白质大分子包围)，净化：用醚、己烷用油脂、色素、甲醇、氯仿洗涤aft，液体分配提取法3，浓缩：用蒸发皿挥干燥后涂布薄层2，点样品(浓

3、缩) 定量(4)修正算法(239) XB1=(0.00041000)/(V1w)/V2，采取的措施： a .应测定成分的性质，如黄曲霉毒素AFT B1、水、己烷、戊烷、石油醚、二乙醚为氯仿、甲醇、乙醇油脂高的用己烷、石油醚去除。 甲醇：水=55:45萃取(AFT B1容易与大蛋白质分子包围) AFT B1净化：用醚、己烷去除油脂、色素，用甲醇、氯仿洗涤AFT，采用液液分配法， 柱分离浓缩：在蒸发皿中挥发后溶解2 .选择适当的测定方法确立测定方法依据应测定的成分的性质特征和要求选择确立分析方法的原理和技术a .分离方法，分析方法的确定一般采用萃取、净化、浓缩步骤，如AFTB1可以采用荧光分光光度法进行测定。 激发=365nm，释放425nm可通过薄层色谱法进行定性定量分析。 重要的是，良好的吸附剂(硅胶g )和适当的展开剂(二乙醚、丙酮氯仿) b .样品量的确定稀释量：样品液中的AFTB1荧光点强度和AFTB1标准点最低检测量(0.0004g )

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