由粗盐制备试剂级氯化钠.ppt

1、从原盐制备试剂级氯化钠实验目的 1。巩固基本操作，如减压过滤和蒸发浓缩。2.了解沉淀和溶解平衡原理的应用。3.学习如何在分离和纯化物质的过程中定性检查某一物质是否已被去除。4.了解目视比色法和比浊法的极限分析原理和方法。除了不溶性杂质外，原盐还含有可溶性杂质，如钾、钙、镁、铁和硫酸根。不溶性杂质可以通过过滤除去。通过(1)加入氯化钡、氢氧化钠和碳酸氢钠溶液，生成不溶性硫酸盐、碳酸盐或碱式碳酸盐沉淀，去除可溶性杂质中的Ca2、Mg2、Fe3和SO42，相关反应式如下：(2)加入碳酸钡固体和氢氧化钠溶液，进行如下反应去除：实验用品，(1)仪器：托盘天平、温度计用药品(2):盐酸(6摩尔-1 1)、

2、氢氧化钠(2摩尔-1)、氯化钡(1摩尔-1)、(NH4)2CO 4的混合溶液氢氧化钠(2ml-1)和碳酸氢钠(饱和)(20.0g) (2)除Ca2、Mg2、Fe3、SO42- 1和氯化钡之外的氢氧化钠，碳酸氢钠法(1)除去SO42-，将溶液加热至沸腾，边搅拌边滴加1摩尔-1氯化钡溶液，直至SO42-完全除去。 继续加热煮沸几分钟。过滤。(2)除Ca2、Mg2、Fe3和过量的Ba2之外，将滤液加热至沸腾，并在搅拌下滴加氢氧化钠氯化钠混合溶液，直到溶液的酸碱度约为11。取清液检查Ba2是否被清除后，继续加热煮沸几分钟。过滤。(3)除去剩余的CO32-，加热并搅拌溶液，滴加6摩尔-1盐酸至pH3。2

3、，BaCO3氢氧化钠法，(1)除去Ca2+和SO42-，在粗盐溶液中加入约1.0g BaCO3(比SO42-和Ca2多约10(m)。在90左右搅拌溶液2030分钟。取澄清溶液，用饱和(NH4)2C2O4测试Ca2。如果没有完全去除，继续加热和搅拌溶液，直到完全去除。(2)除Mg2和Fe3外，用6MoL-1NaH调节上述溶液的酸碱度至约11。向澄清溶液中加入23滴6摩尔-1毫摩尔和镁试剂，然后加热几分钟并过滤。(3)中和溶液用6摩尔-1盐酸将溶液的酸碱度调节至56。(3)蒸发结晶；(1)将上述溶液加热、蒸发、浓缩，继续搅拌至粘稠。(2)趁热干燥，然后转移到蒸发皿中用小火干燥。(3)冷却至室温，称

4、重并计算产率。注意：用小火干燥意味着不能带走水蒸气，呈粉状或有裂纹。(4)产品纯度检验。1.Ca2和Mg2定性分析方法：取原盐和产品约1g，溶于约5mL蒸馏水中。(Mg2的鉴定：取1毫升上述溶液，加入5滴6mol-1氢氧化钠溶液和2滴镁试剂。如果有天蓝色的降水，Mg2存在。比较两种溶液的颜色。(2)Ca2+的鉴定：取1毫升上述溶液，加入2毫升1乙酸乙酯使其呈酸性，然后分别加入34滴饱和(NH4)2CO 4溶液。如果白色Ca2O3沉淀，则意味着Ca2存在。比较两种溶液中的沉淀。2。Fe3和SO42-，(1)Fe3的极限分析原理：在酸性介质中，Fe3和SCN形成血红色配体铁(NCS)n(3-n)

5、(n=16)，其颜色随配体数n的增加而变暗。用吸管分别取0.30毫升、0.90毫升和1.50毫升0.01毫升G1-1(NH4)Fe(SO4)2标准溶液，放入三个25毫升比色管中，然后取2.00毫升25克比色管含0.30毫升Fe3标准溶液，含0.003毫克Fe3，其溶液相当于一级试剂；含0.90毫升Fe3标准溶液的比色管含0.009毫克Fe3，其溶液相当于二次试剂；含1.50毫升Fe3标准溶液的比色管含0.015毫克Fe3，其溶液相当于三级试剂。样品溶液的制备：称取3.00克氯化钠，放入25毫升比色管中，加入10毫升蒸馏水溶解。然后加入2.00毫升25 kscn溶液和2毫升3moll-1盐酸溶液

6、，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。目测样品溶液和标准溶液的浊度，以确定产品的纯度等级。(2)SO42-的极限分析，原理：SO42-与氯化钡溶液反应生成不溶的硫酸钡白色沉淀，使溶液浑浊。当氯化钡的含量不变时，溶液的浊度与SO42-的浓度成正比。用吸管吸取1.00毫升、2.00毫升和5.00毫升浓度为0.01微克/升的Na2SO4标准溶液，然后放入三个25毫升比色管中，然后分别加入3.00毫升25微升的氯化钡溶液、1毫升3摩尔/升的盐酸溶液和5毫升95%的乙醇，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。比色管含1.00毫升SO42-标准溶液，含0.01毫克SO42-标准溶液，其溶液相当于初级试剂；比色管含2.00毫升SO42-标准溶液，含0.02毫克SO42-标准溶液，其溶液相当于二次试剂；含5.00毫升SO42-标准溶液的比色管含0.05毫克SO42-标准溶液，其溶液相当于三级试剂。样品溶液的制备：称取1.00克氯化钠，放入25毫升比色管中，加入10毫升蒸馏水溶解。然后加入3.00毫升25 bacl2溶液、1毫升3moll-1盐酸溶液和5毫升95%乙醇，用蒸馏水稀释至刻度，并摇匀。将样品溶液和标准溶液混浊，以确定产品的纯度等级。思考问题(1)原盐含有哪些杂质？如何用化学方法去除它？(2)如何证明你加入的沉淀剂是足够的？(3)过滤操作