19常见非金属阴离子的分离与鉴定-yang.ppt

1、实验十九 常见非金属阴离子的 分离与鉴定,一、实验目的,1.熟悉常见阴离子的性质,2.掌握常见阴离子的分离和鉴定方法,3. 掌握半微量定性分析的基本操作,实验前的预习检查:,1：常见非金属阴离子的定性分析有没有系统分析方案？,2：.混合阴离子的分离与鉴定所需掌握的基本操作有哪些？,操作中的难点和重点,利用验气装置检验CO2 气体；离心机的使用等,二、实验原理,常见阴离子有以下13种：SO42-、SiO32-、PO43-、CO32-、SO32-、S2O32-、S2-、Cl-、Br-、I-、NO3-、NO2-、Ac- 在阴离子中，有的遇酸易分解，有的彼此氧化还原而不能共存。故阴离子的分析有以下两个

2、特点： (1) 阴离子在分析过程中容易起变化，不易于进行手续繁多的系统分析。 (2)阴离子彼此共存的机会很少，且可利用的特效反应较多，有可能进行分别分析。,在阴离子的分析中，主要采用分别分析方法，只有在鉴定时，在某些阴离子发生相互干扰的情况下，才适当采取分离手段。但采用分别分析方法，并不是要针对所研究的全部离子逐一进行检验，而是先通过初步实验，用消去法排除肯定不存在的阴离子，然后对可能存在的阴离子逐个加以确定。,本实验包括两部分内容，即：常见阴离子的分别鉴定及混合阴离子的分离与鉴定。, SO42、 PO43-、SO32-、 CO32-、S2O32-、, S2O32- 、S2-、Cl- 、Br-

3、、I-, NO3-、NO2-,组试剂BaCl2（中性或弱碱性） 特征：钡盐难溶于水,组试剂 AgNO3/HNO3 特征银盐难溶于水,银盐、钡盐都溶于水,三、阴离子的初步实验,1. 沉淀实验,2、利用常见阴离子的特性来进行鉴定： 挥发：遇酸生成气体，如：CO32-CO2 沉淀：形成难溶盐的性质（如：BaCO3; BaSO4; PbS; AgCl）； 氧化还原：氧化还原性（如：SO32-与KMnO4作用）； 特效反应：及各离子的特效反应。,挥发性实验 待检离子：SO32-、 CO32-、 S2O32-、S2-、NO2- 反应方程式： 2H+ CO32-= H2O+CO2 2H+ SO32-= H2

4、O+SO2 2H+ S2O32-= H2O+SO2+S 2H+ S2-= H2S 2H+ NO2-=NO+ H2O,氧化还原性试验 氧化性试验: 2I-+ 4H+ 2NO2-= 2NO+ 2H2O+I2 其余离子无明显现象。 还原性试验: KMnO4试验 2MnO4-+ 5SO32- + 6H+ =2Mn2+ 5SO42- +3H2O 4MnO4-+ 5S2O32-+ 9H+= 10SO42-+4Mn2+18H2O 2MnO4-+ 10Br-+ 16H+ =2Br2+2Mn2+8H2O 2MnO4-+ 10 I-+ 16H+ =2I2+2Mn2+8H2O 2MnO4-+ 5NO2-+ 16H+

5、= 5NO3-+2Mn2+8H2O 2MnO4-+ 10Cl-+ 16H+=5Cl2+2Mn2+8H2O 2 MnO4-+ 5S2-+ 16H+ = 5S + 2Mn2+8H2O,其余离子无明显现象 I2淀粉试验 I2 + S2- = 2I- + S I2 + 2S2O32- = 2I- + S4O62- H2O + I2 + 2SO32- = 2H+ + 2I- + SO42-,(一）、常见阴离子的分别鉴定,三、实验步骤,（二）混合液的分析,1. Cl-,Br-,I-混合液的分析,（1）卤素离子的沉淀：,（2）Cl-的分离与鉴定：,Cl-+Ag+=AgCl Br-+Ag+=AgBr I- +

6、Ag+=AgI AgCl+2NH3=Ag(NH3)2Cl Ag(NH3)2Cl+HNO3=AgCl+2NH4NO3 2AgBr+Zn=2Ag+2Br-+Zn2+ 2AgI+Zn=2Ag+2I-+Zn2+ 2I-+Cl2=I2+2Cl- Br-+Cl2=2Cl-+Br2 2I2+ Cl2+6 H2O=IO3-+10Cl-+12H+ Br2+Cl2=2BrCl,2S2-，SO32-，S2O32-混合液的分析： 取S2-试液（1滴）及SO32-，S2O32-各3滴，混匀 S2-的鉴定：,S2-+4Na+Fe(CN)5NO2+= Na4Fe(CN)5NO3 （紫色） 示有S2-存在。,S2-的除去：,

7、向其余的混合液中加入少许固体CdCO3，搅拌 、离心沉淀至上清液中不含S2-,S2O32-的鉴定：,示有S2O32-存在,反应有： S2-+ CdCO3=CdS（淡黄）+CO32- S2O32-+2Ag+=Ag2S2O3（白色） Ag2S2O3+H2O=Ag2S （黑） +SO42-+2H+,SO32-的鉴定：P.157,四、注意事项 1. SO32-，S2O32-混合液时，各种添加试剂的量不能太多， 如加入CdCO3除去S2-的时候，如果CdCO3的量过多，会影响到SO32-，S2O32的检出。 2. 观察Br-和 I- 被氯水氧化的过程，氯水要用新鲜的氯水，这样才能保证足够的氧化剂浓度。

8、3. 滴加氯水时要慢，要充分震荡。,某学生就未知阴离子试液进行分析时，作出如下记录，试指出其记录中不合理之处。 a. 未知试液为酸性； b. 挥发性试验有气体产生； c. 分组试验无第一组，有第二组； d. 氧化性试验得负结果； e. 还原性试验中，I2淀粉试验得出正结果，KMnO4试验得负结果； f. 个别鉴定结果有S2O32- 、S2-、C1-、Ac-。,答 : 记录中不合理之处有： S2O32-不能存在酸性溶液中，与(1)矛盾； S2O32-属第一组阴离子，与(3)矛盾； 有S2O32- 、S2-与(5)矛盾。,讨论题及答案：,某阴离子未知液经初步试验结果如下： a. 试液呈酸性时有气体产生； b. 加入BaCl2溶液，无沉淀出现； c. 加入AgNO3，产生黑色沉淀，再加HNO3，沉淀不溶； d. 酸性溶液使KMnO4及I2-淀粉溶液褪色； e. 与KI-淀粉无反应 由以上初步试验结果，推测哪些阴离子可能存在，哪些离子不可能存在。,a. 阴离子可能有CO32-、SO32-、S2O32-、S2-、NO2-； b. 阴离子无SO42-、SO32-、SiO32-、CO32-、PO43-、AsO43-；不能确定S2O32-、AsO33